李學偉， 王國軍， 周長海， 曹永亮

(1.黑龍江科技學院 材料科學與工程學院，哈爾濱 150027;2.東北輕合金有限責任公司，哈爾濱 150060)

3003鋁合金鑄錠均勻化退火工藝及力學性能

李學偉1， 王國軍2， 周長海1， 曹永亮2

(1.黑龍江科技學院 材料科學與工程學院，哈爾濱 150027;2.東北輕合金有限責任公司，哈爾濱 150060)

為了節(jié)能減排，利用光學顯微鏡、掃描電鏡、萬能力學試驗機等手段，研究分析了3003鋁合金不同均勻化退火工藝后的組織演變及力學性能變化。結(jié)果表明:隨均勻化退火溫度的升高，對應(yīng)的最佳工藝時間減少;620℃下退火5 h時的組織與610℃下退火7 h時基本相同，晶界處無偏析第二相粒子且晶內(nèi)彌散分布第二相粒子;常溫及高溫瞬時拉伸時，620℃退火5 h的合金拉伸強度、延伸率均高于610℃退火7 h的。該研究通過升高退火溫度、減少時間改善了3003合金鑄錠均勻化退火工藝，最佳工藝為650℃下保溫5 h。

3003鋁合金;均勻化退火;高溫拉伸;常溫拉伸

0 引言

3003鋁合金為Al－Mn系合金，屬非時效硬化合金，具備較好的抗腐蝕性，且具有良好的加工及焊接性能，廣泛應(yīng)用于化學品處理和貯存裝置、金屬板薄板壓力容器和管道等［1－2］。通常采用鑄軋方法進行生產(chǎn)，在鑄造過程中由于出現(xiàn)嚴重的枝晶偏析，導致合金中出現(xiàn)大量的非平衡第二相［3－4］。一般在后續(xù)加工前，必須對合金進行均勻化退火，消除枝晶偏析。均勻化退火為高溫下通過擴散來消除枝晶偏析，通常時間較長，消耗能量大，生產(chǎn)效率低，且鑄錠在退火過程中一般存在嚴重的氧化［5］。因此，筆者采用降低溫度延長時間、提高溫度縮短時間兩種方法，對3003合金的均勻化退火工藝進行研究，重點分析各工藝下合金的組織演變規(guī)律，并進行常溫拉伸、高溫瞬時拉伸力學性能測試。

1 材料與方法

1.1 實驗材料

3003鑄錠為東北輕合金有限責任公司提供的方形板材，其成分為:w(Mn)=1.00% ～1.50%，w(Cu)=0.05% ～0.20%，w(Fe)=0.70%，w(Si)=0.60%，w(Zn)=0.10%，Al余量。

1.2 實驗方法

1.2.1 差熱分析實驗

采用德國耐馳公司推出的型號為STA－449C的同步TG－DSC熱分析儀對3003鋁合金試樣進行差熱分析(DSC)測試，得到3003鋁合金鑄態(tài)邊部及心部的固相線溫度為644℃，根據(jù)均勻化退火工藝的要求，一般退火溫度低于固相線以下，所以文中采用的退火溫度分別為580、610和620℃。

1.2.2 均勻化退火實驗

將30 mm×30 mm×30 mm的3003合金試樣放入合肥科晶材料技術(shù)有限公司生產(chǎn)的型號為KSL－1100的箱式高溫燒結(jié)爐進行均勻化退火處理，溫度精度±1℃。選取退火溫度θ為580、610和620℃。保溫時間t根據(jù)行業(yè)標準(12 h以內(nèi))，選取0.5～12.0 h多個時間點(表1)，以對不同的均勻化溫度和時間進行組合優(yōu)化。采用10%的NaOH水溶液浸泡5.0 min，之后4%硝酸水溶液擦拭0.5～1.0 min，對試樣腐蝕后進行金相觀察。利用型號為CamScan 3400LV的掃描電鏡，對組織形貌、斷口形貌進行觀察，同時運用能譜對析出物進行分析。

表1 3003合金均勻化退火工藝Table 1 Homogenizing annealing process of 3003 aluminum alloy ingot

1.2.3 力學實驗

常溫力學實驗按照國標GB/T16865—97規(guī)定加工試樣，試樣尺寸如圖1所示。高溫瞬時拉伸按照國標GB/T6395—86的規(guī)定，試樣尺寸如圖2所示。兩種力學性能測試均在CMT5305型微機控制電子萬能試驗機的單向拉伸試驗系統(tǒng)上進行。

圖1 常溫拉伸試樣Fig.1 Room temperature tensile samples

圖2 高溫瞬時拉伸試樣Fig.2 High temperature instantaneous tensile samples

2 結(jié)果與討論

2.1 顯微組織演變

圖3為未進行均勻化退火的鑄錠金相照片。通過觀察鑄錠組織，可看出鑄錠內(nèi)部存在大量的第二相偏析粒子，晶界處有連續(xù)網(wǎng)狀物，并伴隨大量的枝晶存在。第二相粒子相互連接，形成了鏈狀組織，且分布不均，顯示了嚴重的偏析。

圖4為580℃均勻化退火不同時間的組織形貌金相圖。

圖3 鑄錠金相組織Fig.3 Metallographic structure of ingot

圖4 3003鋁合金鑄錠在580℃下均勻化退火Fig.4 Homogenizing annealing process of 3003 aluminum alloy ingot at 580℃

由圖4可出見，保溫5 h時后，雖然第二相粒子有所減少，開始溶解，但晶界處還存在大塊偏析物。8 h時基體中開始有均勻分布的第二相析出，晶界網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)開始溶解，晶界模糊，且晶粒形貌趨于球化。超過10 h，組織中析出物增多，且晶粒尺寸有長大傾向。因此，加熱溫度為580℃時，保溫8 h組織能達到最佳。

圖5為610℃均勻化退火不同時間的組織形貌金相圖。由圖5可以看出，保溫4 h，組織內(nèi)的第二相粒子部分溶解，但不充分，有大量的第二相粒子聚于晶界且分散不均勻。7 h時，第二相粒子溶解較充分，僅存在少量分布均勻的第二相粒子，晶界清晰，且寬度變小，表明晶界處第二相粒子溶解充分。10 h時，晶粒開始生長。因此，加熱溫度為610℃時，保溫7 h組織能達到最佳。

圖5 3003鋁合金鑄錠在610℃下均勻化退火Fig.5 Homogenizing annealing process of 3003 aluminum alloy ingot at 610℃

圖6為620℃均勻化退火不同時間的組織形貌金相圖。由圖6可見，保溫5 h時，組織內(nèi)第二相粒子溶解較充分，表現(xiàn)為第二相粒子開始淡化，晶界處偏析的第二相粒子幾乎完全溶解，晶界較窄。保溫8～10 h，可明顯看出第二相粒子重新在晶界處偏聚，而且越來越嚴重。到12 h晶粒長大明顯。因此，加熱溫度為620℃時，保溫5 h組織能達到最佳。

圖6 3003鋁合金鑄錠在620℃下均勻化退火Fig.6 Homogenizing annealing process of 3003 aluminum alloy ingot at 620℃

文獻［6］認為均勻化在退火的前期進行得最為強烈，過分延長保溫時間意義不大，所以對短時間的均勻化退火組織進行了觀察。圖7為不同溫度下均勻化退火0.5 h時的金相組織，可以看出580℃下退火0.5 h，雖然組織內(nèi)的第二相粒子有所溶解，但第二相粒子在晶界處的偏析仍然很嚴重，與同溫度下退火8 h時的組織相比，均勻化退火效果不及長時間處理的，主要是由于組織偏析是以擴散形式進行的，擴散速度慢，短時間內(nèi)不能達到預(yù)期效果。同樣在610℃下，均勻化退火效果較差。在620℃下，第二相粒子溶解較充分，且晶界清晰，均勻化退火效果相對較好，但與610℃保溫7 h、620℃保溫5 h的效果相比，仍然顯得均勻化退火不充分。

圖7 3003鋁合金鑄錠均勻化退火0.5 hFig.7 Homogenizing annealing process of 3003 aluminum alloy ingot for 0.5 h

2.2 第二相能譜分析

圖8為未經(jīng)過均勻化退火鑄錠的SEM形貌，可看出鑄錠組織中有較多粗大的針片狀相和少量圓顆粒狀相、短棒狀相。文獻［7－8］指出3003鋁合金中的粗大針片狀相是FeAl3相。從電負性角度考慮，Al、Fe、Si、Mn 這 4 種元素中 Al與 Fe 的電負性差值最大，并且常溫下Fe在Al基體中的固溶度很小，因此在凝固過程中，F(xiàn)e首先與Al結(jié)合生成FeAl3相。

圖8 3003鋁合金鑄錠SEM照片F(xiàn)ig.8 SEM image of 3003 aluminum alloy ingot

分別對第二相粒子及基體(圖8)進行能譜分析，結(jié)果如表2所示。由表2可見，點A處的顆粒狀相含有Al、Si、Mn和 Fe 4種元素。由文獻［9］可知該相為(Fe，Mn)SiAl相。點B處的短棒狀相經(jīng)EDS成分分析含有Al、Mn和 Fe 3種元素。根據(jù)文獻［10］可知，3003鋁合金中的短棒狀相是MnAl6或(Fe，Mn)Al6相，因此點B所示相應(yīng)為(Fe，Mn)Al6相。Mn與Fe的晶體結(jié)構(gòu)相同，離子半徑接近，因此，Mn與Fe在相的形成過程中極易相互置換。文中實驗合金的Mn質(zhì)量分數(shù)比 Fe的多，w(Mn)為1.0%，w(Fe)為0.6%，Mn除了固溶進基體和形成(Fe，Mn)SiAl相、MnAl6相外，還有一部分置換出FeAl3相中的部分Fe元素，形成了(Fe，Mn)Al6相。點C為基體，EDS分析為純鋁。

表2 對應(yīng)圖8中各點的能譜分析Table 2 EDS analysis at points in Fig.8

圖9為3003鋁合金鑄錠經(jīng)610℃、7 h均勻化退火后的SEM形貌。與圖8相比，經(jīng)均勻化退火后鑄錠組織中的第二相多為圓顆粒狀 (Fe，Mn)SiAl相及短棒狀(Fe，Mn)Al6相、MnAl6相，而粗大針片狀FeAl3相數(shù)量較退火前明顯減少。

圖9 610℃均勻化退火7 h后SEM照片F(xiàn)ig.9 SEM image after homogenizing annealingat 610℃for 7 h

2.3 力學性能測試

對鑄錠未經(jīng)均勻化退火及不同均勻化退火制度下的試樣進行常溫拉伸及高溫瞬時拉伸測試(表3)。從表3可以明顯看出，均勻化退火后，常溫拉伸及高溫瞬時拉伸時，試樣的斷后延伸率δ、斷面收縮率ψ及強度σ均較鑄態(tài)的高，這是由于成分偏析的鑄態(tài)組織經(jīng)均勻化退火后變成了平衡組織。常溫拉伸時，620℃、5 h均勻化處理后的試樣斷后延伸率、斷面收縮率、強度均最好;高溫拉伸時，12、13、14號件的強度相差不大，但對比斷后延伸率與斷面收縮率14號較好一些。因此，無論是常溫還是高溫力學性能，3003鑄錠經(jīng)620℃、5 h均勻化退火后的性能最好。

表3 力學性能測試數(shù)據(jù)Table 3 Testing data of mechanical properties

2.4 斷口形貌分析

分別選取最佳工藝(620℃，5 h)的常溫與高溫拉伸試樣，通過掃描電鏡對斷口形貌進行觀察，結(jié)果如圖10所示。

圖10 經(jīng)620℃均勻化退火5 h后3003合金常溫拉伸、高溫瞬時斷口形貌Fig.10 Fracture morphologies of 3003 aluminum alloy after 5 h homogenizing annealing at 620℃

由圖10可見，常溫斷口邊緣存在剪切區(qū)，斷口上韌窩占主要地位，通過撕裂棱相互連接起來;高溫斷口幾乎全部由韌窩組成，且排列密集，反映出合金具有良好的塑形。總體上，3003合金通過均勻化退火處理后，常溫拉伸、高溫瞬時拉伸均顯示了韌性斷裂。

3 結(jié)論

(1)3003合金鑄錠組織中存在較多粗大的針片狀FeAl3相，少量圓顆粒狀(Fe，Mn)SiAl相及短棒狀MnAl6相。經(jīng)均勻化退火后，針片狀相FeAl3明顯減少，形成大量短棒狀(Fe，Mn)Al6相，同時在晶間析出大量圓顆粒狀(Fe，Mn)SiAl相及短棒狀MnAl6相。

(2)均勻化退火后，常溫拉伸及高溫瞬時拉伸測試獲得的合金斷后延伸率、斷面收縮率及強度均較鑄態(tài)的高，在620℃、5 h均勻化退火制度下，常溫、高溫瞬時拉伸強度均較大，分別為326.89和323.31 MPa。且斷裂模式均為韌性斷裂。

(3)實驗確定3003合金鑄錠的最佳均勻化退火工藝為:加熱溫度620℃，保溫時間5 h。

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Homogenizing annealing process and mechanical properties of 3003 aluminum alloy ingot

LI Xuewei1， WANG Guojun2， ZHOU Changhai1， CAO Yongliang2
(1.College of Materials Science＆ Engineering，Heilongjiang Institute of Science＆ Technology，Harbin 150027，China;2.Northeast Light Alloy Co.Ltd.，Harbin 150060，China)

This paper deals with an investigation into homogenizing annealing process of 3003 aluminum alloy ingot to accomplish energy saving and emission reduction and use of optical microscopy and universal mechanical testing machine to examine the evolution of microstructures and the change of room temperature tensile and high temperature instantaneous tensile properties before and after homogenizing annealing of 3003 aluminum alloy ingot.The results indicate that the optimum annealing time depends on the annealing temperature.The increasing annealing temperature triggers decreasing optimum annealing time.The ingot after 5 h annealing at 620℃has a basically same microstructure as that after 7 h annealing at 610℃.There occurs no segregation of second phase particles at grain boundary and transgranular dispersive second phase particles were existed.Both room temperature tensile and high temperature instantaneous tensile produce a better tensile strength and elongation by 5 h annealing process at 620℃than by 7 h annealing one at 610℃.It follows that a method of increasing temperature and decreasing time contributes to improving the homogenizing annealing process of 3003 aluminum alloy ingot.The optimistic homogenizing annealing process of 3003 aluminum alloy involves keeping the alloys annealed for 5 h at 650℃.

3003 aluminum alloy;homogenizing annealing process;high temperature instantaneous tensile;room temperature tensile

TG166.3

A

1671－0118(2012)05－0479－06

2012－07－11

哈爾濱市科技創(chuàng)新人才研究專項資金項目(2006RFQXG100)

李學偉(1965－)，男，河南省通許人，教授，碩士，研究方向:金屬材料與涂層性能研究，E-mail:lixueweilxw@126.com。

(編輯 王 冬)