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        塿土中外源重金屬Pb、Zn、Cd 形態(tài)分布隨時(shí)間變化的規(guī)律

        2012-12-23 04:22:10傅成誠梅凡民
        土壤與作物 2012年4期
        關(guān)鍵詞:結(jié)合態(tài)碳酸鹽殘?jiān)?/a>

        傅成誠,周 亮,梅凡民

        (1. 貴州省環(huán)境監(jiān)測中心站,貴州貴陽 550081;2. 西安市環(huán)境保護(hù)科學(xué)研究院,陜西西安 710002;3. 西安工程大學(xué)環(huán)境與化學(xué)工程學(xué)院,陜西西安 710048)

        重金屬進(jìn)入土壤后,通過離子交換、吸附、溶解-沉淀、氧化還原等各種反應(yīng),形成不同的化學(xué)形態(tài),并表現(xiàn)出不同的活性[1]。研究發(fā)現(xiàn),土壤重金屬形態(tài)直接決定其對土壤生態(tài)環(huán)境的影響程度,因此研究重金屬在土壤中的生態(tài)環(huán)境效應(yīng)必須研究其形態(tài)及形態(tài)轉(zhuǎn)化過程的動態(tài)變化[2-5]。國內(nèi)外有關(guān)這種動態(tài)變化的研究多集中在土壤粒徑分布、土壤酸堿度、土壤有機(jī)質(zhì)、土壤外界條件變化(如施加石灰、白云石)等影響因素方面[6-14]。目前,對重金屬進(jìn)入土壤后自身賦存形態(tài)轉(zhuǎn)化方向與時(shí)間進(jìn)程的研究還較少,且這些研究中或是引入了其他外界干擾條件(種植作物、加入不同量水等)[15-16],或是以國外特定石灰性土壤作為受試土壤[17]。采用改進(jìn)后Tessier 法研究在不受外界干擾條件下,重金屬Pb、Zn、Cd 注入塿土后其賦存形態(tài)隨時(shí)間變化的動態(tài)轉(zhuǎn)化過程。通過研究,探討了不同劑量條件下重金屬賦存形態(tài)分布隨時(shí)間變化的轉(zhuǎn)化規(guī)律,對了解重金屬污染后其在土壤中的遷移轉(zhuǎn)化規(guī)律具有重要意義。

        1 實(shí)驗(yàn)材料及方法

        1.1 樣品采集與制備

        供試土壤為未受污染的塿土,采自西安市東郊白鹿原,采土深度為地表下5 cm~20 cm,基本理化性質(zhì)見表1。由于pH 為7.37,因此該供試土壤為中性土壤。土壤采集后置于室內(nèi)通風(fēng)晾干,去除碎石、植物根莖后用木棍進(jìn)行粗磨,過20 目尼龍篩后備用。

        表1 供試土壤基本理化性質(zhì)Tab.1 Basic properties and contents of heavy metals in supplied soil

        1.2 實(shí)驗(yàn)方法

        在受試土壤(干土)中分別加入粉末狀CdCl2(分析純)、PbSO4(分析純)、ZnSO4(分析純),濃度設(shè)計(jì)如表2 所示,將其混合均勻后加入適量去離子水并攪勻。實(shí)驗(yàn)期間對土樣適時(shí)加入去離子水,使其含水率與受試土壤區(qū)土壤含水率(約為21%)保持一致,同時(shí)保持土壤所處外界溫度為25 ℃。實(shí)驗(yàn)最長取樣天數(shù)為79 d,自加入試劑當(dāng)日起,每隔7 d 取樣一次,連續(xù)取樣7 次,30 d 后再取樣一次。

        表2 土樣中注入重金屬劑量Tab.2 The concentrations of combined pollutants and modifier amounts added

        1.3 分析方法

        綜合比較多種重金屬形態(tài)提取方法后[18-20],研究采用改進(jìn)后Tessier 法[21]作為實(shí)驗(yàn)形態(tài)分級提取法。研究分析實(shí)驗(yàn)中加標(biāo)回收率為89%~108%。分析儀器為AA800 原子吸收光譜儀,每次離心時(shí)間為5 min,轉(zhuǎn)速為10 000 r·min-1,具體步驟如下:

        交換態(tài)和水溶態(tài)的提取(以下簡稱交換態(tài)):稱取少量(約1 g,精確至0.001 g)土壤樣品放入50 ml的離心管中,加入8 ml MgCl2(1 mol·L-1)溶液,溫度20 ℃左右條件下,恒溫振蕩30 min,離心后取上清液待測。

        碳酸鹽結(jié)合態(tài)和專性吸附態(tài)的提取(以下簡稱碳酸鹽結(jié)合態(tài)):向上述殘余物中加入8 ml NaOAc(1 mol·L-1,pH 為5),在溫度為20 ℃左右條件下,恒溫振蕩30 min,離心后取上清液待測。

        鐵錳氧化物結(jié)合態(tài)的提取:向上述殘余物中加入鹽酸羥胺溶液(1 mol·L-1,pH 為5)20 ml 并稱量記錄其質(zhì)量,然后在溫度為96℃條件下,置于水浴振蕩器中恒溫3 小時(shí)。樣品取出冷卻至室溫后再次稱量其質(zhì)量,并用上述溶液補(bǔ)充失去質(zhì)量,最后離心取上清液待測。

        有機(jī)結(jié)合態(tài)的提取:向鐵錳氧化物結(jié)合態(tài)提取后殘余物中加入3 ml HNO3(0.02 mol·L-1)和5 ml H2O2(30% (V/V),pH 值為2)溶液,在溫度為85℃的水浴恒溫振蕩器振蕩1.5 h 后,再加入3 ml HNO3和5 ml H2O2(30% (V/V),pH 值為2)溶液,并在溫度為85 ℃的水浴恒溫振蕩器振蕩1.5 h;冷卻至25 ℃左右后加入5 ml 的NH4OAc 之HNO3(20% (V/V))溶液,再加入2 ml 去離子水,連續(xù)振蕩30 min,離心分離后取上清液待測。

        殘?jiān)鼞B(tài):利用差減法計(jì)算殘?jiān)鼞B(tài)含量,即土樣中重金屬總量減去其他四種形態(tài)重金屬含量,剩余量為殘?jiān)鼞B(tài)含量。

        2 結(jié) 果

        2.1 塿土中Pb 賦存形態(tài)隨時(shí)間的變化

        Pb 鹽注入塿土后其賦存形態(tài)隨時(shí)間遷移發(fā)生變化,見圖1。其中,低劑量及中劑量注入后Pb 均以殘?jiān)鼞B(tài)為賦存主要形態(tài),分別達(dá)到30%左右及40%左右,而高劑量注入后Pb 則以碳酸鹽結(jié)合態(tài)及鐵錳氧化物結(jié)合態(tài)交替為主,且殘?jiān)鼞B(tài)Pb 所占比例均低于低劑量及中劑量注入結(jié)果。隨著Pb 鹽注入劑量的增大,土壤中交換態(tài)Pb 所占比例由18%逐漸降至5%,而鐵錳氧化物結(jié)合態(tài)所占比例則由20%升至32%左右,其他形態(tài)Pb 變化不大,因此可以認(rèn)為隨著Pb 鹽注入量增大,塿土中交換態(tài)Pb 會逐步轉(zhuǎn)化為鐵錳氧化物結(jié)合態(tài)Pb。低劑量Pb 鹽注入后,塿土中Pb 各賦存形態(tài)所占百分比隨時(shí)間遷移變化不大,碳酸鹽結(jié)合態(tài)所占比例最低,且其含量及所對應(yīng)比例都較接近,均在19%左右。中劑量注入后,塿土中Pb 各賦存形態(tài)所占百分比在14 d 后達(dá)到動態(tài)的平衡。高劑量注入后,塿土中Pb 各賦存形態(tài)含量在較長時(shí)間內(nèi)(79 d)未達(dá)到動態(tài)平衡狀態(tài)。不同劑量注入后其有機(jī)結(jié)合態(tài)所占百分比均在20%左右,由此可見,不受外界干擾條件下,塿土中等量有機(jī)質(zhì)對不同劑量外源Pb 螯合后所占比例均保持不變。

        圖1 Pb 各賦存形態(tài)所占百分比隨時(shí)間的變化(A:低劑量;B:中劑量;C:高劑量)Fig.1 Percentage of different forms in total amounts of Pb (A:Low-dose;B:In-dose;C:High-dose)

        2.2 塿土中Zn 賦存形態(tài)隨時(shí)間的變化

        不同劑量Zn 鹽注入塿土后其賦存形態(tài)所占百分比變化情況,見圖2。低劑量及中劑量Zn 鹽注入后,塿土中Zn 各賦存形態(tài)在7 天內(nèi)達(dá)到動態(tài)平衡,而高劑量注入后較長時(shí)間內(nèi)Zn 賦存形態(tài)都未達(dá)到動態(tài)平衡狀態(tài)。其中,低劑量注入后,殘?jiān)鼞B(tài)Zn 約為55%,碳酸鹽結(jié)合態(tài)約為10%左右,鐵錳氧化態(tài)約為31%左右,有機(jī)結(jié)合態(tài)約為14%左右;中劑量注入后,殘?jiān)鼞B(tài)約為51%左右,交換態(tài)在1%以內(nèi),碳酸鹽結(jié)合態(tài)約為7%,鐵錳氧化物結(jié)合態(tài)在27%至29%之間,有機(jī)物結(jié)合態(tài)約為12%。不同劑量Zn 鹽注入土壤后其形態(tài)分布均為殘?jiān)鼞B(tài)>鐵錳氧化物結(jié)合態(tài)>有機(jī)結(jié)合態(tài)>碳酸鹽結(jié)合態(tài)>交換態(tài),由此可見,Zn 鹽注入塿土后,交換態(tài)Zn 迅速通過物理吸附、化學(xué)轉(zhuǎn)化及微生物轉(zhuǎn)化等作用轉(zhuǎn)化為其他四種形態(tài),然后部分碳酸鹽結(jié)合態(tài)、鐵錳氧化物結(jié)合態(tài)及有機(jī)結(jié)合態(tài)又繼續(xù)轉(zhuǎn)化為殘?jiān)鼞B(tài)。不同劑量注入后其有機(jī)結(jié)合態(tài)所占百分比均在15%左右,由此可見,不受外界干擾條件下,塿土中等量有機(jī)質(zhì)對不同劑量外源Pb 螯合后所占比例均保持不變。

        2.3 塿土中Cd 賦存形態(tài)隨時(shí)間的變化

        不同劑量Cd 鹽注入塿土后其各賦存形態(tài)短時(shí)間內(nèi)難以達(dá)到動態(tài)平衡,但隨注入時(shí)間增長,都逐步表現(xiàn)為以殘?jiān)鼞B(tài)為主,見圖3。其中,低劑量注入后碳酸鹽結(jié)合態(tài)所占比例低于1%,此時(shí)殘?jiān)鼞B(tài)Cd 所占比例最高可達(dá)到63%,而中劑量及高劑量在注入28 d 后殘?jiān)鼞B(tài)Cd 所占比例基本不變,分別達(dá)到33%及30%左右。中劑量注入后各形態(tài)分布規(guī)律為:殘?jiān)鼞B(tài)>鐵錳氧化物結(jié)合態(tài)>交換態(tài)>碳酸鹽結(jié)合態(tài)>有機(jī)結(jié)合態(tài);高劑量注入后其規(guī)律為:殘?jiān)鼞B(tài)>鐵錳氧化物結(jié)合態(tài)>有機(jī)結(jié)合態(tài)>交換態(tài)>碳酸鹽結(jié)合態(tài)。

        與不同劑量Pb 鹽及Zn 鹽注入塿土后相比較,Cd 鹽注入后其交換態(tài)所占比例多為20%以上,明顯高于交換態(tài)Pb 及Zn 所占比例。由此可見,塿土中交換態(tài)Cd 相比其他交換態(tài)重金屬更難被溶出。

        圖2 Zn 各賦存形態(tài)所占百分比隨時(shí)間的變化(A:低劑量;B:中劑量;C:高劑量)Fig.2 Percentage of different forms in total amounts of Zn (A:Low-dose;B:In-dose;C:High-dose)

        圖3 Cd 各賦存形態(tài)所占百分比隨時(shí)間的變化(A:低劑量;B:中劑量;C:高劑量)Fig.3 Percentage of different forms in total amounts of Cd (A:Low-dose;B:In-dose;C:High-dose)

        3 討 論

        Jalali 和Khanlari[17]實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,Zn 鹽注入Kaboudar 土壤后其各賦存形態(tài)在200 h 后變化較小,與實(shí)驗(yàn)低劑量及中劑量Zn 鹽注入后所得結(jié)論基本一致,而莫爭等人[15-16]則認(rèn)為外源重金屬注入土壤后其形態(tài)分布短期內(nèi)很難達(dá)到平衡。通過實(shí)驗(yàn)得出:外源重金屬Pb、Zn、Cd 注入土壤后,其賦存形態(tài)達(dá)到動態(tài)平衡的時(shí)間隨注入劑量的增大而延長,其中低劑量外源重金屬Pb、Zn 注入土壤后其在較短時(shí)間內(nèi)(約7 d)即可達(dá)到動態(tài)的平衡,Cd 則需要較長的時(shí)間(35 d)。造成不同結(jié)論的原因可能在于:本研究及Jalali 研究中除注入重金屬鹽外不增加其他影響因素,而莫爭等人實(shí)驗(yàn)過程受土壤中栽種植物根際分泌物的影響較大。由此可得:在沒有外界干擾情況下(如植物根際分泌物、化肥等影響),重金屬鹽進(jìn)入土壤后,低劑量Pb、Zn 各賦存形態(tài)在較短時(shí)間內(nèi)(約7 d)即可達(dá)到穩(wěn)定,高劑量Pb、Zn 及不同劑量Cd 則需要較長時(shí)間(49 d 以上)。

        Jalali 在伊朗Kaboudar 土(pH 為7.7)、Lahijan (pH 為6.0)土中進(jìn)行了外源注入500 mg·kg-1Zn、Pb 及8 mg·kg-1Cd 的實(shí)驗(yàn),結(jié)果表明,Zn 在土壤中賦存形態(tài)分布為:殘?jiān)鼞B(tài)>鐵錳氧化物結(jié)合態(tài)>交換態(tài)>有機(jī)結(jié)合態(tài)>碳酸鹽結(jié)合態(tài),其中交換態(tài)Zn 所占比例約為16%左右,而本實(shí)驗(yàn)中其所占比例為5%以下,其原因可能在于在堿性條件下,由于OH-的交換能力大,使土壤中可溶性重金屬含量增加,從而造成堿性土壤中交換態(tài)Zn 所占比例大于其在中性土壤中所占比例。

        此外,他們研究還表明,Pb 注入Kaboudar 土后其殘?jiān)鼞B(tài)所占百分比約為50%左右,注入Lahijan 土后所占比例為10%左右,而本實(shí)驗(yàn)中不同劑量Pb 注入塿土后去殘?jiān)鼞B(tài)所占比例為20%~35%,由此可見,在無外界干擾條件下,外源注入Pb 鹽后不同土壤中殘?jiān)鼞B(tài)Pb 所占比例關(guān)系為:堿性土>中性土>酸性土。

        4 結(jié) 論

        ①無外界干擾條件下,不同劑量外源重金屬Pb、Zn、Cd 注入塿土后,其賦存形態(tài)達(dá)到動態(tài)平衡的時(shí)間隨注入劑量的增大而延長。其中,低劑量外源重金屬Pb、Zn 注入土壤后其在7 d 內(nèi)即可達(dá)到穩(wěn)定,Cd則需要35 d。高劑量Pb、Zn 及不同劑量Cd 則需要超過49 d 時(shí)間。

        ②低劑量及中劑量Pb 鹽注入塿土后,Pb 均以殘?jiān)鼞B(tài)為賦存主要形態(tài),分別達(dá)到約30%及40%,而高劑量注入后,Pb 以碳酸鹽結(jié)合態(tài)及鐵錳氧化物結(jié)合態(tài)交替為主。不同劑量Zn 鹽注入塿土后,Zn 各賦存形態(tài)分布關(guān)系均為:殘?jiān)鼞B(tài)>鐵錳氧化物結(jié)合態(tài)>有機(jī)結(jié)合態(tài)>碳酸鹽結(jié)合態(tài)>交換態(tài)。不同劑量Cd鹽注入塿土后其各賦存形態(tài)短期內(nèi)難以達(dá)到動態(tài)平衡,但隨注入時(shí)間增長,都逐步表現(xiàn)為以殘?jiān)鼞B(tài)為主。

        ③無外界干擾條件下,不同劑量外源重金屬Pb、Zn 注入塿土后,其有機(jī)結(jié)合態(tài)所占百分比均保持不變,分別為20%及15%。同時(shí),外源重金屬注入塿土后,交換態(tài)Cd 比其它交換態(tài)重金屬更難被溶出。

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