張沛存

(中國(guó)石油化工股份有限公司齊魯分公司腈綸廠，山東淄博255040)

干法腈綸溶劑回收裝置多效蒸發(fā)技術(shù)改造

張沛存

(中國(guó)石油化工股份有限公司齊魯分公司腈綸廠，山東淄博255040)

分析了干法腈綸裝置的能耗構(gòu)成，降低蒸汽消耗是關(guān)鍵，節(jié)能改造的重點(diǎn)為溶劑回收裝置。介紹了多效蒸發(fā)工藝原理，自主開(kāi)發(fā)了三效逆流蒸發(fā)技術(shù)，并采用該技術(shù)對(duì)溶劑回收裝置實(shí)施改造。結(jié)果表明:改造后腈綸產(chǎn)品的蒸汽消耗量比改造前降低了1.24 t/t，降幅達(dá)14.61%，產(chǎn)品能耗降低5.03 GJ/t，降幅達(dá)12.57%，節(jié)能效果顯著。

干法腈綸 溶劑回收 逆流蒸發(fā) 技術(shù)改造

中國(guó)石油化工股份有限公司齊魯分公司(簡(jiǎn)稱齊魯石化)60 kt/a干法腈綸裝置原設(shè)計(jì)生產(chǎn)能力為45 kt/a，引進(jìn)美國(guó)杜邦公司干法腈綸工藝技術(shù)［1－4］，采用 N，N-二甲基甲酰胺(DMF)二步法干法紡絲工藝路線，于1993年4月建成投產(chǎn)。2001年9月裝置改造為60 kt/a。干法腈綸工藝包括:聚合物制備、原液制備、紡絲、水洗拉伸、后處理以及單體和溶劑回收6個(gè)工序。

在全國(guó)12套腈綸裝置中，能耗最低的為上海石化金陽(yáng)腈綸裝置，其能耗為31.4 GJ/t，齊魯石化腈綸裝置能耗為40 GJ/t，比金陽(yáng)腈綸裝置高8.6 GJ/t［5］。作者針對(duì)齊魯石化干法腈綸裝置能耗高的問(wèn)題，通過(guò)分析裝置能耗組成，找出影響裝置能耗高的原因，根據(jù)多效蒸發(fā)原理，自主開(kāi)發(fā)成功溶劑回收裝置三效逆流蒸發(fā)技術(shù)，并對(duì)裝置實(shí)施改造。裝置運(yùn)行結(jié)果表明，產(chǎn)品的蒸汽消耗量比改造前降低了 1.24 t/t，降幅達(dá) 14.61%，生產(chǎn)節(jié)能達(dá)5.03 GJ/t，節(jié)能效果十分顯著。

1 裝置能耗構(gòu)成分析

齊魯石化干法腈綸裝置生產(chǎn)過(guò)程中使用的能源有電、蒸汽、氮?dú)?、循環(huán)水、新鮮水、冷凍水(10℃)、脫鹽水、壓縮空氣等。在能耗組成中，蒸汽消耗所占的比例最大為69.1%;其次是電消耗占18.96%。因此，降低蒸汽消耗是降低腈綸裝置能耗的關(guān)鍵。

通過(guò)對(duì)比分析干法腈綸和濕法腈綸的能耗組成，齊魯石化腈綸裝置能耗比上海石化腈綸裝置能耗高 8.6 GJ/t，主要是蒸汽消耗偏高 1.1 t/t，造成能耗高出4.99 GJ/t。其原因是溶劑回收裝置的生產(chǎn)工藝不同，濕法腈綸溶劑回收裝置采用了多效蒸發(fā)技術(shù)［6－7］，而干法腈綸溶劑回收裝置采用傳統(tǒng)的常壓蒸餾方式［1］，因此，溶劑回收裝置技術(shù)改造成為降低干法腈綸能耗的首選方案。

2 溶劑回收裝置的技術(shù)改造

2.1 原溶劑回收裝置簡(jiǎn)介

干法腈綸紡絲工藝采用DMF為溶劑，紡絲原液加壓后經(jīng)過(guò)噴絲板進(jìn)入紡絲甬道，原液中的DMF被甬道內(nèi)的熱氮?dú)庹舭l(fā)，抽出冷卻后形成濃DMF溶劑，初生纖維中含有的DMF在水洗牽伸機(jī)中用脫鹽水洗滌后形成稀DMF溶劑。生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生的濃、稀DMF送入溶劑回收裝置經(jīng)過(guò)常壓蒸餾，將DMF與水及其他的一些雜質(zhì)分離后回用。

溶劑回收系統(tǒng)原設(shè)計(jì)為2套，并列運(yùn)行。溶劑塔進(jìn)料分濃溶劑和稀溶劑，濃溶劑w(DMF)為99%，稀溶劑w(DMF)約為30%。進(jìn)入溶劑塔后的濃、稀溶液經(jīng)蒸汽加熱蒸餾后，w(DMF)為99.98%的DMF產(chǎn)品從塔的第5層塔板出來(lái);溶劑塔頂排出的氣體中含有99%以上的水，少量的DMF(6 mg/g)、二甲胺(DMA)(3 mg/g)和其他一些低沸點(diǎn)雜質(zhì)，經(jīng)冷卻后，部分作為回流，其余部分送污水處理場(chǎng)進(jìn)行處理;甲酸(FA)及高沸點(diǎn)雜質(zhì)從塔底排出。工藝流程見(jiàn)圖1，單套物料平衡見(jiàn)表1。

圖1 原溶劑回收裝置工藝流程Fig.1 Flow diagram of the original solvent recovery unit

表1 原溶劑回收裝置物料平衡Tab.1 Material balance of the original solvent recovery unit

2.2 多效蒸發(fā)工藝

20世紀(jì)80年代初上海石化股份有限公司腈綸廠從美國(guó)水化學(xué)公司(Aqua-Chem)引進(jìn)一套五效蒸發(fā)器用于溶劑回收。20世紀(jì)80年代后期，蘭州化工公司化纖廠腈綸改造時(shí)也引進(jìn)了一套五效臥式噴膜式蒸發(fā)器，用于溶劑回收。山東雪銀化纖集團(tuán)公司4 kt/a硫氰酸鈉一步法腈綸裝置，溶劑回收采用了雙效蒸發(fā)工藝［6－7］。上述裝置改造后裝置能耗大幅降低，產(chǎn)品競(jìng)爭(zhēng)力提高。

依據(jù)二次蒸汽和溶液流向，多效蒸發(fā)的流程可分為:①并流流程。溶液和二次蒸汽依次通過(guò)各效蒸發(fā)器。但末效溶液濃度高而溫度低，溶液黏度大，因此傳熱系數(shù)低。②逆流流程。溶液和二次蒸汽流向相反。需要用泵將溶液送至壓力高的前一效，各效蒸發(fā)器溶液的濃度和溫度對(duì)黏度的影響大致抵消，各效蒸發(fā)器傳熱條件基本相同。③錯(cuò)流流程。二次蒸汽依次通過(guò)各效蒸發(fā)器，但料液每效單獨(dú)進(jìn)出。

效數(shù)的確定應(yīng)從以下兩方面考慮:其一，溫度差的分配。加熱蒸汽的壓力和蒸發(fā)室的真空度受多因素的限制，各效蒸發(fā)器也都有溫差損失，每效蒸發(fā)器的溫度差應(yīng)大于5℃，其效數(shù)就被限制在一定范圍內(nèi)。其二，從經(jīng)濟(jì)上看，每增加一效蒸發(fā)器的效益并非是相等的，理論上1 kg蒸汽在一效蒸發(fā)器可蒸發(fā)1 kg水分;用二效蒸發(fā)器可蒸出2 kg水分，以此類推。然而在多效蒸發(fā)器系統(tǒng)中和操作過(guò)程中必然會(huì)有熱量損失，實(shí)際數(shù)值大約是1 kg蒸汽在一效蒸發(fā)器系統(tǒng)中可蒸發(fā)0.91 kg水分;在三效蒸發(fā)器系統(tǒng)中可蒸出2.7 kg水分，也就是水汽比為2.7。蒸發(fā)器效數(shù)越多蒸汽節(jié)約越多，但并不成正比，當(dāng)蒸發(fā)器單效變雙效時(shí)可節(jié)約蒸汽93% 以上，而從蒸發(fā)器五效變六效時(shí)節(jié)約蒸汽在 10% 以下［6，8］。

根據(jù)蒸發(fā)傳熱速率方程，蒸發(fā)器真空度越高，平均溫差越大，溶劑溶液的沸點(diǎn)越低，蒸發(fā)強(qiáng)度就越大，水分蒸發(fā)也就越易進(jìn)行;一效蒸發(fā)器加熱蒸汽的溫度越高，傳熱溫差越大，水分蒸發(fā)也越易進(jìn)行。作為多效蒸發(fā)器，根據(jù)一效蒸發(fā)器蒸發(fā)溫度永遠(yuǎn)小于一效蒸發(fā)器加熱室加熱蒸汽溫度的基礎(chǔ)條件，一效蒸發(fā)器蒸發(fā)溫度不可能提得太高。因此，齊魯石化干法腈綸溶劑回收裝置采用三效逆流蒸發(fā)技術(shù)，就是基于上述原理，保持各效蒸發(fā)器傳熱效率基本相同，溶液的濃度和溫度對(duì)黏度的影響可以抵消，有利于生產(chǎn)的連續(xù)性。操作壓力一效蒸發(fā)器設(shè)計(jì)為－87 kPa，二效蒸發(fā)器設(shè)計(jì)為－65 kPa;三效蒸發(fā)器為常壓。

2.3 三效逆流蒸發(fā)工藝流程簡(jiǎn)述

來(lái)自稀液儲(chǔ)槽的含有w(DMF)30%左右的稀溶液經(jīng)過(guò)再沸器換熱蒸發(fā)，進(jìn)入脫水Ⅰ塔進(jìn)行脫水，塔釜得到濃度較高的DMF溶液;水蒸氣從塔頂排出，一部分進(jìn)入脫水Ⅰ塔回流，另一部分直接去水洗牽伸機(jī);經(jīng)過(guò)濃縮后的脫水Ⅰ塔釜液由脫水Ⅰ塔循環(huán)泵送入脫水Ⅱ塔再沸器換熱蒸發(fā)，進(jìn)入脫水Ⅱ塔進(jìn)一步脫水，得到濃度更高的DMF溶液;塔頂冷凝水，一部分進(jìn)入脫水Ⅱ塔回流，另一部分也直接去水洗牽伸機(jī);從脫水Ⅱ塔釜排出的w(DMF)為60%左右的溶液，由脫水Ⅱ塔循環(huán)泵送入稀液蒸發(fā)器，稀液蒸發(fā)器使用0.55 MPa蒸汽加熱蒸發(fā)，DMF稀溶液蒸汽由33號(hào)板處進(jìn)入精餾塔;來(lái)自濃溶液儲(chǔ)槽的DMF濃溶液經(jīng)換熱器預(yù)熱，由18號(hào)板或20號(hào)板處進(jìn)入精餾塔，產(chǎn)品DMF由精餾塔9號(hào)板或11號(hào)板抽出，經(jīng)過(guò)換熱器、冷卻器兩級(jí)冷卻，進(jìn)入DMF成品中間罐;精餾塔頂排出的水蒸氣進(jìn)入脫水Ⅱ塔再沸器換熱冷卻后，一部分進(jìn)入精餾塔回流，另一部分排入脫氨塔或污水處理廠;精餾塔釜液排入殘液蒸發(fā)罐;精餾塔再沸器熱源由1.5 MPa蒸汽提供。溶劑回收裝置三效逆流蒸發(fā)技術(shù)流程見(jiàn)圖2，圖中虛線部分為主要改造內(nèi)容，精餾塔也進(jìn)行了高效填料代替部分浮閥塔盤的改造。溶劑回收裝置三效逆流蒸發(fā)物料平衡見(jiàn)表2。

圖2 溶劑回收裝置三效逆流蒸發(fā)技術(shù)流程Fig.2 Three-effect countercurrent evaporationflow chart of the solvent recovery unit

表2 溶劑回收裝置三效逆流蒸發(fā)物料平衡Tab.2 Mass balance of three-effect countercurrent evaporation process of the solvent recovery unit

2.4 裝置改造及標(biāo)定

2.4.1 裝置改造

齊魯石化干法腈綸溶劑回收系統(tǒng)節(jié)能改造項(xiàng)目由山東海成石化工程設(shè)計(jì)有限公司承擔(dān)基礎(chǔ)設(shè)計(jì)，撫順市化工研究設(shè)計(jì)院承擔(dān)詳細(xì)設(shè)計(jì)，上海嘉怡環(huán)保設(shè)備工程有限公司負(fù)責(zé)工程施工。2007年建成投用，總投資1 551萬(wàn)元。改造的主要內(nèi)容:新增兩臺(tái)脫水塔及相應(yīng)的塔頂冷凝器、氣液分離罐、塔釜循環(huán)泵、塔頂回流泵和再沸器，新增稀液蒸發(fā)器B和真空泵等設(shè)備管線，精餾塔為利用原2#溶劑塔進(jìn)行改造，主要是將內(nèi)部原來(lái)的70塊浮閥塔板改為兩段:下部為浮閥塔板、上部為兩段規(guī)整填料。工藝操作由原來(lái)的單效常壓改為三效負(fù)壓操作。改造新增主要設(shè)備見(jiàn)表3。

表3 改造新增設(shè)備Tab.3 New equipments for transformation

2.4.2 裝置標(biāo)定

為了準(zhǔn)確評(píng)價(jià)多效蒸發(fā)技術(shù)改造后的節(jié)能效果，對(duì)溶劑回收裝置裝置進(jìn)行了72 h的標(biāo)定，標(biāo)定結(jié)果見(jiàn)表4。

表4 裝置標(biāo)定結(jié)果Tab.4 Calibration results of the unit

標(biāo)定期間，稀溶劑進(jìn)料量為 18.00 t/h，w(DMF)為25.0%，濃溶劑進(jìn)料量為12.97 t/h，w(DMF)為99.0%，經(jīng)過(guò)兩個(gè)脫水塔脫水濃縮后，得到濃縮液w(DMF)為60.0%。經(jīng)過(guò)計(jì)算兩次脫水后，共脫掉水10.5 t/h，從理論上計(jì)算，相當(dāng)于節(jié)約蒸汽10.5 t/h。由表4可知，實(shí)際節(jié)約0.55 MPa蒸汽9.30 t/h。裝置標(biāo)定共節(jié)約能量換算為39.4 GJ/t。考慮到蒸發(fā)效率的影響，數(shù)據(jù)吻合，達(dá)到設(shè)計(jì)指標(biāo)。

2.4.3 改造后裝置運(yùn)行情況

改造后裝置運(yùn)行穩(wěn)定，操作簡(jiǎn)單，能夠滿足長(zhǎng)周期運(yùn)行的要求，蒸汽消耗明顯降低，雖因增加了部分機(jī)泵而導(dǎo)致用電增加，但裝置整體能耗大幅度下降。改造前后裝置運(yùn)行能耗對(duì)比見(jiàn)表5。

表5 改造前后裝置運(yùn)行能耗對(duì)比Tab.5 Energy consumption contrast of the unit before and after transformation

由表5可知，腈綸產(chǎn)品的蒸汽單耗改造后比改造前降低1.24 t/t，降幅達(dá) 14.61%，產(chǎn)品能耗降低5.03 GJ/t，降幅達(dá)12.57%，節(jié)能效果非常顯著。腈綸產(chǎn)品的蒸汽單耗改造后比改造前降低1.24 t/t，改造后全年可以節(jié)約蒸汽量 75 001.4 t，每噸蒸汽按185元(稅后)計(jì)算，改造后可降低成本1 387.53 萬(wàn)元/a。

3 結(jié)論

a.齊魯公司干法腈綸溶劑回收裝置經(jīng)過(guò)三效逆流蒸發(fā)技術(shù)改造后，腈綸產(chǎn)品的蒸汽單耗改造后比改造前降低 1.24 t/t，降幅達(dá)14.61%，產(chǎn)品能耗降低5.03 GJ/t，降幅達(dá)12.57%，節(jié)能效果十分顯著。

b.裝置改造后，可以降低成本 1 387.53萬(wàn)元/a，提升了干法腈綸產(chǎn)品的競(jìng)爭(zhēng)力。

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Multi-effect evaporation technology transformation for dry-spun acrylic fiber solvent recovery unit

Zhang Peicun
(Acrylic Fiber Plant，SINOPEC Qilu Company，Zibo255040)

The energy consumption constitution of dry-spun acrylic fiber plant was analyzed.The key was to decrease vapor consumption.The energy-saving reconstruction was emphasized on the solvent recovery unit.The multi-effect evaporation principle was introduced.The three-effect countercurrent evaporation technology was self-developed.This technology was applied in the transformation of solvent recovery unit.The results showed that after the transformation，the vapor consumption of acrylic fiber production was decreased by 1.24 t/t with the decreasing range of 14.61%and the energy consumption was decreased by 5.03 GJ/t with the decreasing range of 12.57%，which proved that a remarkable energy-saving effect had been achieved.

dry-spun acrylic fiber;solvent recovery;countercurrent evaporation;technological transformation

TQ342.31;TQ340.5

A

1001-0041(2012)04-0057-04

2012-11-28;修改稿收到日期:2012-05-20。

張沛存(1962—)，碩士，教授級(jí)高級(jí)工程師，長(zhǎng)期從事丙烯腈、腈綸的生產(chǎn)與技術(shù)管理。

* 通訊聯(lián)系人。E-mail:zhangpcun.qlsh@sinopec.com。