劉 軍，卓玉國，胡艷芬

（1.中國環(huán)境管理干部學院，河北秦皇島066004；2.阿拉善盟阿左旗環(huán)保局，內(nèi)蒙古阿拉善盟750306）

微型測定法測定白醋中的總酸度

劉 軍1，卓玉國1，胡艷芬2

（1.中國環(huán)境管理干部學院，河北秦皇島066004；2.阿拉善盟阿左旗環(huán)保局，內(nèi)蒙古阿拉善盟750306）

利用微型滴定法測定白醋中的總酸度，并對常量實驗和微型實驗的測定結果進行了比較分析。結果兩種方法無顯著性差異，F(xiàn)檢驗、t檢驗均在允許范圍內(nèi)，微型實驗的準確度和精密度均達到常量實驗的測定水平，完全滿足化學分析要求，并且有效地節(jié)省了實驗試劑，大大降低了實驗成本。

微型滴定；總酸度；微型實驗；測定

食用白醋是人們?nèi)粘Ｉ畛Ｓ玫恼{(diào)味品之一，白醋的質(zhì)量安全與人們的日常生活息息相關?？偹岫仁菧y定食醋品質(zhì)的主要指標，基于減少實驗試劑使用、減少污染和節(jié)約實驗時間的目的，通過采用微型滴定的方法，設計完成白醋中總酸度測定的微型實驗。

1 實驗原理

食醋的主要成分是醋酸，此外還含有少量弱酸，如乳酸等。用氫氧化鈉標準溶液滴定，選用酚酞作指示劑，測得總酸度，以醋酸的質(zhì)量濃度（ g·L-1） 表示[1]。

2 實驗試劑

酚酞指示劑（1%）:稱取0.2 g的酚酞溶于20ml 95%的乙醇中。

鄰苯二甲酸氫鉀（工作基準試劑）:基準物質(zhì)，110～120℃烘干恒重。

氫氧化鈉標準滴定溶液 （0.1 mol·L-1） :在天平上迅速稱取2 g NaOH固體于500 ml燒杯中，立即用適量新煮沸冷卻的蒸餾水溶解，溶解完全后，加水至500 ml，配制成溶液，攪勻，貯于聚乙烯塑料瓶中，備用，即得0.1 mol·L-1氫氧化鈉標準滴定溶液。置橡皮塞的細口瓶中，充分搖勻。

白醋試樣的配置（2 g·L-1）:用移液管準確移取白醋原液 （ 40 g·L-1） 25.00 ml于 500 ml容量瓶中，以新煮沸并冷卻的蒸餾水稀釋定容至刻度線，搖勻。

3 測定步驟

3.1 氫氧化鈉的標定 [2～3]

3.1.1 常規(guī)滴定法

0.1mol·L-1鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液的配制: 將一份鄰苯二甲酸氫鉀 （KHC8H4O4） 在（105±5） ℃干燥2 h，冷卻至室溫再放于干燥器中保存，稱取8.983 0 g KHC8H4O4于100 ml燒杯中，用新煮沸并冷卻的蒸餾水溶解并定量轉(zhuǎn)入500 ml的容量瓶中，再用蒸餾水定容至刻度，搖勻，即得0.087 97 mol·L-1的鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液。

標定過程:用移液管移取25ml的鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液于150ml的錐形瓶中，加入2～3滴酚酞，再用氫氧化鈉溶液滴定，顏色由無色變?yōu)槲⒓t色即為滴定終點，并記錄消耗氫氧化鈉溶液的體積，平行測定8次。然后根據(jù)所消耗的氫氧化鈉溶液的量計算氫氧化鈉溶液的標準濃度。結果詳見表1。

3.1.2 微型滴定法

0.025mol·L-1鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液的配制:將一份鄰苯二甲酸氫鉀在（105±5） ℃干燥2 h，冷卻至室溫再放于干燥器中保存，稱取0.514 2 g KHC8H4O4于25 m l燒杯中，用新煮沸并冷卻的蒸餾水溶解并定量轉(zhuǎn)入100 ml的容量瓶中，再用蒸餾水定容至刻度線，搖勻，即得0.025 18mol·L-1鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液。

標定過程:用移液管移取5ml的鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液于25ml的錐形瓶中，加入1滴酚酞，再用氫氧化鈉溶液滴定，顏色由無色變?yōu)槲⒓t色即為滴定終點，并記錄消耗氫氧化鈉溶液的體積，平行測定8次。然后根據(jù)所消耗的氫氧化鈉溶液的量計算氫氧化鈉溶液的標準濃度。結果詳見表1。

3.2 食醋含量的測定

3.2.1 常規(guī)實驗

用移液管移取25.00 ml白醋試液于250 ml錐形瓶中[4～6]，加入2～3滴酚酞指示劑，用氫氧化鈉標準溶液滴定至溶液剛好由無色變?yōu)槲⒓t色，并保持30 s不褪色即為終點。根據(jù)氫氧化鈉溶液的用量，計算食醋的總酸度（平行測定8次）。結果詳見表1。

3.2.2 微型實驗

用移液管移取2.000ml白醋試液于25ml錐形瓶中，加入1滴酚酞指示劑，用氫氧化鈉標準溶液滴定至溶液剛好由無色變?yōu)槲⒓t色，并保持30 s不褪色即為終點。根據(jù)氫氧化鈉溶液的用量，計算食醋的總酸度（平行測定8次）。結果詳見表1。

表1 常量滴定和微型滴定測定白醋中總酸度實驗結果比對

4 數(shù)據(jù)處理

按公式（1)計算食醋的含量:

式中:CNaOH—NaOH標準溶液的濃度，mol·L-1。

5 結果與討論

（1） 從常規(guī)滴定法和微型滴定法標定NaOH溶液的濃度及測定白醋中總酸度的結果比較可知，常規(guī)滴定法和微型滴定法的實驗結果基本吻合，不存在顯著性差異，結果準確可靠，均符合滴定分析的要求。

（2） 測定醋酸含量時，所用的蒸餾水不能含有CO2，否則CO2溶于水生成H2CO3，將同時被滴定。食醋中醋酸的濃度較大，必須稀釋后再滴定。在稀釋后的食醋中加入新煮沸并冷卻的蒸餾水，使被滴定體積與NaOH標準溶液標定時溶液體積一致，減小由體積變化引起的指示劑終點誤差。

（3） 指示劑的影響。HAc與NaOH的反應產(chǎn)物為弱酸強堿鹽NaAc，化學計量點時pH≈8.7，滴定突躍在堿性范圍內(nèi) （如:0.1 mol·L-1NaOH滴定0.1 mol·L-1HAc突躍范圍為pH值7.74～9.70），在此若使用在酸性范圍內(nèi)變色的指示劑如甲基橙，將引起很大的滴定誤差（該反應化學計量點時溶液呈弱堿性，酸性范圍內(nèi)變色的指示劑變色時，溶液呈弱酸性，則滴定不完全）。因此應選擇在堿性范圍內(nèi)變色的指示劑酚酞（pH值8.0～9.6）。指示劑的選擇主要以滴定突躍范圍為依據(jù)，指示劑的變色范圍應全部或一部分在滴定突躍范圍內(nèi)，則終點誤差小于0.1%，因此可選用酚酞作指示劑。

[1]高職高?；瘜W教材編寫組.分析化學[M].3版.北京:高等教育出版社，2008.

[2]萬平，周賢爵.微型化學實驗[M].北京:中國石化出版社，2008.

[3]陳曉紅.微型滴定法測定飲品中的總酸度[J].內(nèi)蒙古民族大學學報:自然科學版，2007，22（ 1):38-39.

[4]李艷霞，謝東坡，任凱.自動電位滴定法在果蔬汁飲料總酸度測定 中 的 應 用[J].安 徽 農(nóng) 業(yè) 科 學 ，2009， 37（ 36):18155-18156，18261.

[5]李瓊芳，鐘智竑.醬油中總酸度、氨基酸態(tài)氮和氯化物連續(xù)測定法的研究[J].中國釀造，2004（ 7):33-34.

[6]尤生萍，肖華志，孫亞培，等.市售醬油常用理化指標的檢測分析[J].中國調(diào)味品，2011（ 4):99-101.

Determination of Total Acid Quantity in White Vinegar by Microscale Experiment

Liu Jun1,Zhuo Yuguo1，Hu Yanfen2
（1.Environmental Management College of China,Qinhuangdao Hebei066004,China；2.Environmental Protection Bureau of Left Banner of Alxa,Alxa Inner Mongolia 750306， China）

Total acid quantity in white vinegar was determined by micro titration and conventional titration.The results showed that two methods had no significant difference,and F examination and t examination were all in the appropriate scope.The accuracy and precision of determining total acid quantity by microscale experiment met with the chemical analysis requirements,experiment reagents were effectively saved,and experiment costwas reduced greatly.

micro titration;total acid quantity;microscale experiment;determination

X836

A

1008-813X（2012）02-0059-03

10.3969/j.issn.1008-813X.2012.02.016

2011-12-10

河北省科技廳科技計劃項目《高等學?；瘜W實驗節(jié)能減排微型化的研究》（11206746D）

劉軍（1980-），女，河北省衡水市人，畢業(yè)于燕山大學材料學專業(yè)，碩士，講師，主要從事環(huán)境學、材料學的教學與研究工作。