林慧敏，趙君

（浙江海洋學(xué)院食品與藥學(xué)學(xué)院，浙江 舟山 316004）

鮟鱇魚加工下腳料中卵磷脂的提取工藝

林慧敏，趙君

（浙江海洋學(xué)院食品與藥學(xué)學(xué)院，浙江 舟山 316004）

為充分利用鮟鱇魚下腳料資源，探討鮟鱇魚加工下腳料卵磷脂的提取工藝流程、最佳提取方法和影響因素，采用溶劑提取法對(duì)鮟鱇魚加工下腳料進(jìn)行提取，用紫外分光光度法測(cè)定含量。由單因素試驗(yàn)和正交試驗(yàn)得出的最佳提取工藝條件是:提取時(shí)間120 min，提取溫度40℃，乙醇濃度95%，料液比為1∶10（g/mL）。影響因素依次為：提取溫度>提取時(shí)間＞乙醇濃度>料液比。試驗(yàn)方法簡(jiǎn)單易操作且提取效率高、污染少，是提取鮟鱇魚下腳料卵磷脂的有效途徑。

鮟鱇魚加工下腳料；卵磷脂；提取工藝；乙醇

卵磷脂也稱磷脂酰膽堿,是磷脂的一種,廣泛存在于動(dòng)植物體內(nèi),在動(dòng)物的腦、內(nèi)臟等細(xì)胞中含量尤多[1]。試驗(yàn)研究證實(shí)，卵磷脂具有乳化、離型、結(jié)合蛋白質(zhì)及防止淀粉老化等理化功能，因而可作為乳化劑、抗氧化劑、濕潤(rùn)劑、軟化劑等而應(yīng)用于食品加工業(yè)[2]；另外，它還具有調(diào)整機(jī)體免疫功能和神經(jīng)組織的功能等生理活性機(jī)能，具有降糖降脂，改善記憶力等功能，對(duì)人體具有獨(dú)特的營(yíng)養(yǎng)與保健價(jià)值，因而逐漸受到人們的重視[3]。目前,卵磷脂產(chǎn)品主要是從大豆油、菜籽油等植物的水化油或動(dòng)物的腦和蛋黃中提取，尤以蛋黃中含量最高。但從蛋黃中提取卵磷脂的成本比較高[4]。據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道[5-6]，魚鱗、魚內(nèi)臟、魚頭等下腳料中含有豐富的卵磷脂資源，并含有大量不飽和脂肪酸，營(yíng)養(yǎng)更加優(yōu)越。我國(guó)水域遼闊，魚類資源十分豐富。但有些魚產(chǎn)品的可食比例小，如鮟鱇魚頭大、身小，內(nèi)臟比重大，在加工過程中下腳料比例會(huì)超過60%[7]。這為我國(guó)鮟鱇魚下腳料的綜合利用提供了良好、廉價(jià)、源源不斷的原材料。利用水產(chǎn)品加工下腳料提取卵磷脂具有廣闊的應(yīng)用前景。

本試驗(yàn)選取鮟鱇魚加工下腳料為研究對(duì)象，對(duì)其中卵磷脂的提取工藝進(jìn)行研究，旨在探索鮟鱇魚加工下腳料卵磷脂的最優(yōu)提取工藝，為增加鮟鱇魚附加值提供參考。

1 材料與方法

1.1 材料

1.1.1 原料

鮟鱇魚加工下腳料收購(gòu)自農(nóng)貿(mào)市場(chǎng)，包括魚頭、魚鱗、魚骨、內(nèi)臟（不含魚卵及魚肝）。

1.1.2 儀器

試驗(yàn)使用的主要儀器有HH－4數(shù)顯恒溫水浴鍋：國(guó)華電器有限公司；SH1－3循環(huán)水多用真空泵：上海愛郎儀器有限公司；SH－140W電動(dòng)攪拌器：常州國(guó)華電器有限公司；布氏漏斗、TD－3102電子天平、JZ－Π均質(zhì)機(jī)：中國(guó)·鐵道部電化院四方電器設(shè)備廠；紫外可見分光光度計(jì)。

1.1.3 試劑

試驗(yàn)使用的主要試劑有丙酮、無(wú)水乙醇（國(guó)藥集團(tuán)）、鉬酸銨、對(duì)苯二酚、硫酸等，均為分析純。

1.2 方法

1.2.1 鮟鱇魚加工下腳料卵磷脂提取的單因素試驗(yàn)

將鮟鱇魚下腳料洗凈后于70℃烘箱內(nèi)干燥4 h左右，取出后用粉碎機(jī)充分粉碎，制成下腳料粉。準(zhǔn)確稱量5份下腳料粉（每份5 g），各加入丙酮50 mL，放置在通風(fēng)櫥內(nèi)用攪拌器進(jìn)行攪拌3 h，過濾后進(jìn)行如下試驗(yàn)。

1）提取時(shí)間對(duì)鮟鱇魚加工下腳料卵磷脂提取率的影響：分別在濾渣中加入50 mL 90%（體積分?jǐn)?shù)）乙醇，于30 ℃水浴條件下分別提取60、90、120、150、180 min，過濾。

2）溫度對(duì)鮟鱇魚加工下腳料卵磷脂提取率的影響：分別在濾渣中加入50 mL 90%乙醇，再置于20、30、40、50、60℃水浴條件下提取2 h，過濾。

3）乙醇濃度對(duì)鮟鱇魚加工下腳料卵磷脂提取率的影響：分別在濾渣中加入50 mL濃度為80、85、90、95、100%的乙醇，于30℃水浴條件下提取120 min，過濾。

4）料液比對(duì)鮟鱇魚加工下腳料卵磷脂提取率的影響：分別在濾渣中加入30、50、75、100、125 mL的90%乙醇，于30℃水浴條件下提取120 min，過濾。各單因素試驗(yàn)不同處理均取過濾后的濾液用氮?dú)獯蹈?，定量?/p>

1.2.2 鮟鱇魚加工下腳料粉卵磷脂提取的正交試驗(yàn)

在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，選定四因素三水平進(jìn)行L9（34）正交試驗(yàn)，每組試驗(yàn)重復(fù)3次，試驗(yàn)設(shè)計(jì)見表1。

表 1 正交試驗(yàn)因素水平設(shè)置Table 1 Orthogonal factor level settings

1.2.3 鮟鱇魚下腳料卵磷脂的定量

鮟鱇魚下腳料卵磷脂的定量采用分光光度法[8]，波長(zhǎng)665 nm，通過測(cè)定卵磷脂中的磷質(zhì)量分?jǐn)?shù)來(lái)確定所提取樣品中卵磷脂的含量，并計(jì)算卵磷脂的提取率。卵磷脂提取率按如下公式計(jì)算：

卵磷脂提取率=m/W×100%，式中：m為根據(jù)磷含量標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算的樣品中磷含量，g，W為下腳料粉重量，g。

2 結(jié)果與分析

2.1 磷含量標(biāo)準(zhǔn)曲線

以磷含量對(duì)吸光度作標(biāo)準(zhǔn)曲線，結(jié)果見圖1。

其回歸方程為：y=0.0063x-0.3698，R2=0.9993。

2.2 單因素試驗(yàn)

2.2.1 提取時(shí)間對(duì)卵磷脂提取率的影響

鮟鱇魚加工下腳料卵磷脂的提取率隨提取時(shí)間的延長(zhǎng)而增加，結(jié)果見圖2。

由圖2可知，提取120 min后，時(shí)間增加并不會(huì)顯著增加卵磷脂的提取效果，且抽提的雜質(zhì)將增加。因此，時(shí)間控制在120 min左右為宜。

2.2.2 提取溫度對(duì)卵磷脂提取率的影響

鮟鱇魚加工下腳料卵磷脂提取率隨溫度升高而增加，當(dāng)溫度達(dá)40℃時(shí)，提取率最高，溫度繼續(xù)升高提取率反而下降，結(jié)果見圖3。

卵磷脂具有熱敏性，提取溫度過高會(huì)加快其氧化變質(zhì)。同時(shí)隨著溫度升高，雜質(zhì)溶解速度顯著加快，干擾卵磷脂浸出速率。因此，鮟鱇魚加工下腳料卵磷脂的最佳提取溫度為40℃。

2.2.3 乙醇濃度對(duì)卵磷脂提取率的影響

鮟鱇魚加工下腳料卵磷脂的提取率隨乙醇濃度的升高而增加，采用無(wú)水乙醇提取時(shí)，卵磷脂的提取率最大，但成本較高，結(jié)果見圖4。

綜合試驗(yàn)結(jié)果及經(jīng)濟(jì)和節(jié)約成本等因素考慮，提取鮟鱇魚加工下腳料卵磷脂時(shí)的乙醇濃度選取95%為宜。

2.2.4 料液比對(duì)卵磷脂提取率的影響

鮟鱇魚加工下腳料卵磷脂的提取率隨料液比增加而增加，當(dāng)料液比為1∶10（g/mL）時(shí)，達(dá)最大值，但繼續(xù)增加料液比，提取率反而下降，結(jié)果見圖5。

由此可見，卵磷脂提取率并非隨料液比增加而無(wú)限增大，且過大的料液比，會(huì)造成溶劑和能源的浪費(fèi)，并給后序的濃縮工作帶來(lái)困難。綜合試驗(yàn)結(jié)果及經(jīng)濟(jì)和節(jié)約成本等因素考慮，確定料液比為1∶10（g/mL）比較合理。

2.3 正交試驗(yàn)

正交試驗(yàn)結(jié)果見表2。可知，卵磷脂提取率影響因素正交試驗(yàn)結(jié)果表明各因素的影響大小順序序?yàn)锽>A>C>D，即提取溫度>提取時(shí)間>乙醇濃度>料液比；最佳提取組合為A1B3C2D1，即選定提取時(shí)間為90 min、提取溫度為50℃、乙醇濃度為90%、料液比為1∶10（g/mL），為最優(yōu)工藝條件。按此工藝進(jìn)行3次驗(yàn)證試驗(yàn)，鮟鱇魚加工下腳料卵磷脂的平均提取率可以達(dá)到2.20%。

表 2 卵磷脂提取率影響因素正交試驗(yàn)結(jié)果Table 2 Orthogonal test

3 結(jié)論

本研究結(jié)果表明，各因素對(duì)卵磷脂提取率影響大小順序?yàn)椋禾崛囟?提取時(shí)間>乙醇濃度>料液比；最佳提取條件為提取溫度50℃，乙醇濃度90%，提取時(shí)間90 min，料液比1∶10（g/mL）。本研究首次選取鮟鱇魚加工下腳料作為原料探討了其卵磷脂的提取工藝，為增加鮟鱇魚附加值提供參考。

[1]李揚(yáng).高純度蛋黃卵磷脂制備工藝的研究[D].吉林:吉林大學(xué)軍需科技學(xué)院,2007:1-2

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[3]凌沛學(xué),榮曉花.磷脂在保健食品和藥品中的應(yīng)用[J].山東食品科技,2004,1(2):4-6

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[5]吳濤.淡水魚下腳料的研究與利用進(jìn)展[J].長(zhǎng)江大學(xué)學(xué)報(bào):自然科學(xué)版,2009,6(3):79-84

[6]李敏,鄧放明,王喬隆.淡水魚下腳料的綜合利用[J].中國(guó)食品與營(yíng)養(yǎng),2007(2):19-22

[7]張敏,張駿.國(guó)內(nèi)外低值淡水魚加工與下腳料利用的研究進(jìn)展[J].食品與生物技術(shù)學(xué)報(bào),2006,25(5):115-120

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The Optimum Conditions for Abstraction of Lecithin from the Lophomus Setigerus Processing Scrap

LIN Hui－min，ZHAO Jun
（School of Food and Pharmacy，Zhejiang Ocean University，Zhoushan 316004，Zhejiang，China）

Make full use of Lophomus setigerus processing scrap resources，and explore the process，the best extraction methods and influencing factors of the lecithin from the Lophomus setigerus processing scrap.Apply solvent extraction method to extract lecithin in the Lophomus setigerus processing scrap，and use UV spectrophotometric to measure the content.By the single factor experiments and orthogonal experimental，the optimum extraction condition follows as：extraction time 120 min，liquid to material's ratio 1 ∶10（g/mL），extraction temperature 40 ℃，ethanol concentration 95%.Effective factors follows as：extraction temperature＞extraction time>ethanol concentratio＞nliquid tomaterial's ratio.The test method，a simple easy－to－use，the high efficiency extraction，less pollution，was an effective way for the extraction of lecithin in the Lophomus setigerus processing scrap.

Lophomus setigerus processing scrap；ecithin；extraction；ethanol

舟山市科技計(jì)劃項(xiàng)目（092018）；浙江海洋學(xué)院科研項(xiàng)目（X09M11）

林慧敏（1979—），女（漢），講師，碩士，研究方向：水產(chǎn)品加工及儲(chǔ)藏。

2011-04-06