王文婷

摘 要： 全譜直讀等離子體發(fā)射光譜儀可以有效地對(duì)作業(yè)場(chǎng)所的有害物質(zhì)，例鉛、錳、鎘等進(jìn)行分析，同時(shí)在鋼鐵行業(yè)中的應(yīng)用也更加廣泛，對(duì)于有色金屬以及其合金金屬可以進(jìn)行快速、精密的分析檢測(cè)。文章從試驗(yàn)檢測(cè)所需的儀器、條件、試劑以及步驟入手，對(duì)于檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行了分析討論。

關(guān)鍵詞：全譜直讀等離子體發(fā)射光譜儀 有色金屬銅 合金 ICP-AES

一、實(shí)驗(yàn)測(cè)定

1.儀器及工作條件

使用到的主要儀器有：IRIS Advantange ER/S全譜直讀等離子體發(fā)射光譜儀：萬分之一天平以及石英亞沸蒸餾器。

工作條件簡(jiǎn)述為：功率1150w、霧化壓力151.68kpa、頻率27.12MHz、提升量1.85ml/min、輔助氣流量1.0L/min，短波以及長(zhǎng)波的積分時(shí)間分別為20s、5s。

2.試劑

高純度的HCI、HNO3、銅（99.999%）、氬（99.999%），20%的酒石酸溶液，單元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：1.00mg/mL，分別取鉻、鎳、錳、硅、鋁、錫、鋅、銻、砷、鉍、鋯、磷、鐵、鎂、鉛15種元素的基準(zhǔn)物質(zhì)或者光譜純金屬按照常規(guī)方法配置，在使用中適當(dāng)?shù)南♂?。試?yàn)中使用到的水均為高純凈的二次蒸餾水。

3.實(shí)驗(yàn)步驟

3.1樣品處理。首先稱取0.5000g的純銅試樣至于100ml石英兩用瓶中，然后加入40mL的HCI+HNO3+H2O（3+1+4），并加入2.5mL的20%的酒石酸溶液。將上述溶液放置于低溫電砂盤上加熱溶解并在冷卻后使用高純水定容、混勻。

3.2標(biāo)準(zhǔn)也得配置。在系列I中稱取0.500g的高純銅4份置于100mL的石英兩用瓶中；系列II同樣稱取0.500g的高純銅置于100mL的石英兩用瓶中，并按照上述（1）中的處理方法加入不同體積的各單元素標(biāo)準(zhǔn)液，配置成不同濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)液，同時(shí)以沒有加入標(biāo)準(zhǔn)液的點(diǎn)作為空白，建立系列的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，如下表1。然后將溶液引入ICP光源，按照儀器設(shè)定的程序進(jìn)行分析。

表1 工作曲線系列 μg/mL

二、試驗(yàn)結(jié)果談?wù)?/p>

1.溶液方法試驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)分析中共選擇了三種高純凈酸體系進(jìn)行了比較：HCI+HNO3+H2O（3+1+4）、HNO3（1+1）、HCI（1+1）。高純的金屬銅一般使用HNO3（1+1）進(jìn)行分解，但是對(duì)于含有錫的金屬銅合金如果采用HNO3（1+1）進(jìn)行分解，溶液由于錫發(fā)生水解而出現(xiàn)溶液渾濁現(xiàn)象；對(duì)于鉻銅合金如果采用HNO3（1+1）分解會(huì)發(fā)生試驗(yàn)分解不完全的現(xiàn)象。對(duì)于含有砷、銻元素的合金如果使用HCI（1+1）進(jìn)行分解，在加熱的過程中會(huì)發(fā)生砷、銻元素以氰化物的形式揮發(fā)而損失，此外銻元素在溶液中不穩(wěn)定，容易發(fā)生水解而生成溶解度較小的SbOCl，從而使得試驗(yàn)測(cè)試值偏低。而如果使用HCI+HNO3+H2O（3+1+4）溶樣酸體系，試樣可以完全溶解，

但是為了防止銻元素的水解還要加入一定的酒石酸溶液。試驗(yàn)確定的溶液酸介質(zhì)濃度為：HCI15%、HNO35%、酒石酸0.5%。

2.分析線的選擇及檢出限

分別使用10μg/mL的鉻、鎳、錳、硅、鋁、錫、鋅、銻、砷、鉍、鋯、磷、鐵、鎂、鉛15種單元素標(biāo)液，5μg/mL其混合標(biāo)液、1mg/mL純銅基溶液對(duì)個(gè)元素的分析譜進(jìn)行掃描，并將得到的掃描譜進(jìn)行疊加、比對(duì)。在此基礎(chǔ)上記錄譜線信號(hào)以及背景強(qiáng)度，比對(duì)同一元素的幾條待選分析線，從中選擇信被比高、干擾少的譜線作為分析線。稱量0.5g的高純銅，按照1.3（1）中的方法制成基體空白溶液，平行測(cè)量10次，令其三倍標(biāo)準(zhǔn)偏差作為方法的理論檢出限，實(shí)驗(yàn)的結(jié)果如下表2所示：

表2 分析線與檢出限

3.干擾試驗(yàn)

以上實(shí)驗(yàn)研究了銅基體對(duì)于待測(cè)元素的干擾以及共存元素之間的干擾，結(jié)果顯示，銅基體在鉻、鎳、錳、硅、鋁、錫、鋅、銻、砷、鉍、鋯、磷、鐵、鎂、鉛15種所選譜線的積分窗口不產(chǎn)生波峰，只是使得所測(cè)的大部分的元素譜線背景強(qiáng)度增強(qiáng)，為此可以考慮在標(biāo)準(zhǔn)系列中加入相應(yīng)量的銅基以消除基體效應(yīng)。下圖1為部分分析線的光譜圖：

圖1 部分分析線的光譜圖

三、結(jié)束語

結(jié)果表明：通過全譜直讀等離子體發(fā)射光譜儀可以迅速、準(zhǔn)確的對(duì)有色金屬及其合金中的鉻、鎳、錳、硅、鋁、錫、鋅、銻、砷、鉍、鋯、磷、鐵、鎂、鉛15種元素進(jìn)行方便、準(zhǔn)確、快速的直接測(cè)定，從而有效的克服了其它檢測(cè)方法靈敏度低、周期長(zhǎng)的問題，極大地滿足了科研以及生產(chǎn)的需要。

參考文獻(xiàn)

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