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        溶劑回收中DMA和N,N—二甲基苯胺的快速測(cè)定

        2012-11-29 03:30:06陶鑫王連之
        中國(guó)化工貿(mào)易 2012年9期

        陶鑫 王連之

        摘 要:本文建立了利用氣相色譜標(biāo)準(zhǔn)曲線法測(cè)定回收溶劑中N,N-二甲基乙酰胺和N,N-二甲基苯胺的方法。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),本方法對(duì)N,N-二甲基乙酰胺和N,N-二甲基苯胺檢測(cè)有良好的線性關(guān)系,檢測(cè)限可達(dá)0.5ppm,回收率為97.1~101.7%,精密度RSD﹦0.015%,滿足生產(chǎn)控制的需求。該分析方法靈敏度高、操作簡(jiǎn)便,適用于甲基硫菌靈生產(chǎn)過程中脫水塔頂、回收水槽、脫水中間槽等樣品中N,N-二甲基乙酰胺和N,N-二甲基苯胺的快速測(cè)定。

        關(guān)鍵詞:氣相色譜 標(biāo)準(zhǔn)曲線法 N,N-二甲基乙酰胺 N,N-二甲基苯胺

        本公司甲基硫菌靈原藥生產(chǎn)工藝中使用N,N-二甲基乙酰胺和N,N-二甲基苯胺作溶劑,采用精餾法對(duì)兩種物質(zhì)進(jìn)行回收加以利用,需建立快速測(cè)定N,N-二甲基乙酰胺和N,N-二甲基苯胺的分析方法對(duì)生產(chǎn)進(jìn)行控制。采用氣相色譜標(biāo)準(zhǔn)曲線法進(jìn)行測(cè)定,實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),氣相色譜標(biāo)準(zhǔn)曲線法方法簡(jiǎn)便,分析時(shí)間短,分析成本低,故采用該方法進(jìn)行生產(chǎn)控制。

        二、結(jié)果與討論

        1.線性范圍,回收率、精密度測(cè)定:

        1.1線性范圍

        1.1.1DMA母液M-1的配制:

        準(zhǔn)確稱取62.5g(精確到0.1g)N,N-二甲基乙酰胺到250mL容量瓶中,蒸餾水定容,搖勻。

        系列標(biāo)樣的配制:

        上述溶液以蒸餾水定容到刻度搖勻。

        從上述系列標(biāo)樣中準(zhǔn)確移取2mL到25mL容量瓶中,甲醇稀釋,定容到刻度,搖勻。

        根據(jù)散點(diǎn)圖可以繪制出曲線的R2值為0.9999,線性范圍為:0.002 mg/25ml~0.2 mg/25ml。

        1.1.2CAT母液M-2的配制:

        準(zhǔn)確稱取12.5g(精確到0.0002g)N,N-二甲基苯胺到250mL容量瓶中,甲醇定容,搖勻。

        系列標(biāo)樣的配制:

        上述溶液以甲醇定容到刻度搖勻。

        從上述系列標(biāo)樣中準(zhǔn)確移取2mL到25mL容量瓶中,加入2mL蒸餾水,甲醇稀釋,定容到刻度,搖勻。進(jìn)樣后根據(jù)峰面積得出下圖:

        根據(jù)散點(diǎn)圖可以繪制出曲線的R2值為0.9998,線性范圍為:0.0002 mg/25ml~0.02 mg/25ml。

        1.2 回收率

        1.2.1樣品制備

        1.2.1.1準(zhǔn)確稱取1g(精確值0.0002g)DMA到250到250mL容量瓶中,甲醇定容,搖勻。(溶液A);

        1.2.1.2準(zhǔn)確稱取0.1g(精確值0.0002g)DMA到250到250mL容量瓶中,甲醇定容,搖勻。(溶液B);

        1.2.1.3分別從溶液A和溶液B中移取2ml到25ml容量瓶中,用甲醇定容到刻度,搖勻,進(jìn)樣平行分析。

        根據(jù)樣品峰面積在標(biāo)準(zhǔn)曲線上的質(zhì)量與原質(zhì)量相比,算出回收率DMA為95.0~105.0 %,N,N-二甲基苯胺為99~101%。

        1.3 精密度

        對(duì)同一樣品平行測(cè)定5次,分析后數(shù)據(jù)為下表所示

        根據(jù)表中對(duì)數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)計(jì)算出相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSDDMA=1.02%, RSDNN-二甲基苯胺=0。

        三、結(jié)論

        通過實(shí)驗(yàn)表明,本方法具有較好的準(zhǔn)確度和精密度,測(cè)定時(shí)條件要求簡(jiǎn)單,便于操作。氣相色譜標(biāo)準(zhǔn)曲線法,適合于甲基硫菌靈回收N,N-二甲基乙酰胺和N,N-二甲基苯胺含量的快速測(cè)定。

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