全紅麗

摘 要：研究采用可見(jiàn)分光光度比濁法代替目視比濁法檢測(cè)檸檬酸產(chǎn)品中硫酸鹽的含量，結(jié)果表明檢測(cè)波長(zhǎng)為420nm、檸檬酸測(cè)定濃度為4%（1g定容至25mL）時(shí)，檸檬酸成品中硫酸根含量與吸光度具有線性關(guān)系，線性回歸系數(shù)可達(dá)到99.5%以上。

關(guān)鍵詞：硫酸根 分光光度法 檸檬酸

檸檬酸成品中硫酸鹽是重要檢測(cè)指標(biāo)，食品添加劑檸檬酸（GB1987-2007）標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定一水檸檬酸中硫酸鹽含量小于0.015%，無(wú)水檸檬酸中的硫酸鹽含量小于0.01%[1]。美國(guó)藥典檸檬酸 （ USP34）、英國(guó)藥典檸檬酸 （ BP2010）對(duì)硫酸鹽含量同樣都有限定，硫酸鹽含量小于0.015%，目前所有標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定采用目視比濁的方法來(lái)檢測(cè)檸檬酸成品中硫酸鹽限量，該方法操作簡(jiǎn)單，能夠滿足國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)對(duì)檸檬酸成品的規(guī)定；但該測(cè)定方法存在一定的不足，受人的感官影響較大，不能準(zhǔn)確檢測(cè)具體值。為準(zhǔn)確檢測(cè)硫酸鹽含量的數(shù)值要求，依據(jù)飲用水中硫酸鹽測(cè)定方法[2]，鹽酸中硫酸鹽測(cè)定方法[3]，研究采用分光光度法來(lái)測(cè)定檸檬酸成品中的硫酸鹽含量。

一、材料

1.試劑和溶液

1.1硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液： 0.1mg/mL，（GB/T602化學(xué)試劑 雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備）

1.2穩(wěn)定劑溶液：甘油-乙醇混合液（1+2）（GB1897-2008）

1.3氯化鋇溶液（250g/L）：稱(chēng)取氯化鋇25g ，用水溶解，加水稀釋至100 ml.

1.4鹽酸溶液（3mol/L）：（按照GB/T601配制）

1.5蒸餾水，（按照GB/T601配制）

2.儀器

F7230G可見(jiàn)分光光度計(jì)（上海精密儀器有限公司）；

具塞比色管：50 mL

二、實(shí)驗(yàn)方法

配置不同濃度硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液，加入氯化鋇溶液、鹽酸溶液、穩(wěn)定劑溶液，用蒸餾水定容至刻度25mL，搖勻，放置于30～35℃水浴中，保溫10min，于420nm波長(zhǎng)處測(cè)定其吸光度，并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，得出標(biāo)準(zhǔn)方程；測(cè)定樣品時(shí)，測(cè)定吸光度代入標(biāo)準(zhǔn)方程得出樣品中的硫酸鹽含量。

1.標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

1.1分別移取硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.1mg/mL）分別至于7個(gè)50 ml具塞比色管中；硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液0mL，0.5mL，1mL，1.5mL，2.0mL，2.5mL；對(duì)應(yīng)的硫酸鹽質(zhì)量分別是0mg，0.05 mg，0.10 mg，0.15 mg，0.20 mg，0.25 mg。

1.2向每個(gè)具塞比色管分別加入水至15ml，再加入 1 mL鹽酸溶液，2.5 mL穩(wěn)定劑溶液，氯化鋇溶液1 mL，搖勻，用水定容至刻度25mL，搖勻，放置于30～35℃水浴中，保溫10min（GB1987-86）；

1.3用3厘米玻璃比色皿，在波長(zhǎng)420nm（GB/T5750.5-2006），用空白溶液調(diào)整零點(diǎn)，檢測(cè)溶液吸光度；

1.4以吸光度為橫坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的硫酸鹽質(zhì)量（mg）為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線和線性回歸方程。

2.試樣檢測(cè)

稱(chēng)取1克檸檬酸，（成品中檸檬酸中硫酸鹽含量多少稱(chēng)取適宜質(zhì)量）根據(jù)加水20毫升溶解，再加入 1 mL鹽酸溶液，2.5 mL穩(wěn)定劑溶液，氯化鋇溶液1 mL，搖勻，用水定容至刻度25mL，搖勻，放置于30～35℃水浴中，保溫10min，吸光度檢測(cè)（步驟同上）。

三、結(jié)果與分析

1.標(biāo)準(zhǔn)曲線

表1

標(biāo)準(zhǔn)曲線：Y=0.997X-0.001

2.樣品檢驗(yàn)數(shù)據(jù)

表2

四、結(jié)論

多次試驗(yàn)驗(yàn)證，分光光度法測(cè)定檸檬酸成品中硫酸鹽含量方法是可行的，檢測(cè)波長(zhǎng)為420nm，硫酸根在0-0.25毫克范圍內(nèi)與氯化鋇反應(yīng)渾濁度呈線性關(guān)系，Y=0.997X-0.001，R2=0.998。

采用分光光度比濁法代替目視比濁法更加科學(xué)準(zhǔn)確，該方法排除了目視比色法中的各種不穩(wěn)定因素的影響，不僅操作方便、檢測(cè)快捷，而且可以得到硫酸根含量的一個(gè)準(zhǔn)確數(shù)值，即滿足客戶(hù)要求，同時(shí)保證了產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定性。

參考文獻(xiàn)

[1]《中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 檸檬酸》.（GB 1987-2007）.

[2]《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法 無(wú)機(jī)非金屬指標(biāo)》.（GB/T5750.5-2006）.

[3]《中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 鹽酸》.（GB 1897-2008）.

[4]《化學(xué)試劑 雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備》.（GB/T602-2002）.

[5]《中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 檸檬酸》.（GB 1987-86）.