毛昌輝，孫旭東，王 濤，楊 劍，梁秋實

(1.東北大學 材料各向異性與織構教育部重點實驗室，沈陽 110819;2.北京有色金屬研究總院 先進電子材料研究所，北京 100088)

顆粒增強鋁合金基復合材料具有高比強度、高比模量、高熱導率和低熱膨脹系數等特點，適合工程應用中減輕重量、提高綜合性能的迫切需求，因此近年來得到迅速發(fā)展，其產品已經應用于航空、航天、汽車、電子器件等領域［1，2］.在顆粒增強鋁合金基復合材料的制備方法中，通常先采用粉末冶金法、鑄造法或噴射沉積法制備初級坯料，然后再采用擠壓、鍛壓和軋制等熱變形加工方法進一步提高材料的力學性能［3～7］，熱變形加工是制備各類鋁基復合材料型材的基本方法.目前鋁基復合材料熱擠壓工藝研究相對較多，而對鍛壓和軋制工藝研究相對較少.WCp/2024Al基復合材料是一種兼具高力學性能和高屏蔽效能的新型結構/功能一體化材料，應用前景廣泛;未來對各類錠材、棒材、板材等型材需求迫切，開展鍛壓和軋制等熱變形加工對WCp/2024Al基復合材料結構和性能影響的研究具有重要意義.

本文研究了WCp/2024Al復合材料在真空熱壓、熱鍛壓、熱軋制等熱加工過程中力學性能和微觀組織結構的變化規(guī)律，分析了WC/Al合金界面結合對復合材料力學性能和斷裂機制的影響.

1 實驗方法

實驗用材料為粉末冶金法制備的WCp/2024Al復合材料.其制備過程為:將平均粒徑為50 μm、質量分數占60%的2024Al合金粉末和平均粒徑為4.8 μm的WC粉末均勻混合，經540℃真空熱壓成錠，再經480℃和50%變形量的條件下鍛壓成圓柱形鍛件;從鍛壓件中取尺寸為10 mm×20 mm×110 mm的方形坯進行軋制，軋制前加熱溫度為460℃，軋制方式為沿樣品長度和寬度方向交叉軋制，軋制道次變形量控制在10%以下，總變形量為50%.

熱壓、鍛壓、軋制態(tài)的樣品分別加工成標準拉伸試樣，在島津拉伸試驗機上進行拉伸試驗.拉伸斷口和樣品的微觀形貌在Hitachi4800掃描電子顯微鏡下進行觀察.3種加工狀態(tài)的樣品加工成10 mm×15 mm×2 mm的薄片，采用XDⅡ型X射線衍射儀進行相結構分析.

2 結果與討論

2.1 不同熱變形加工狀態(tài)下WCp/2024Al復合材料的室溫力學性能

真空熱壓、熱鍛壓、熱軋制的WCp/2024Al復合材料力學性能如表1所示.熱壓態(tài)樣品的抗拉強度、屈服強度均比較低.經過大變形量的鍛壓、軋制后，材料的強度大幅度提高.鍛壓態(tài)、軋制態(tài)樣品的抗拉強度比熱壓態(tài)樣品的抗拉強度分別提高了17%和66%，但延伸率分別降低了16.7%和23.3%.

表1 不同加工狀態(tài)下WCp/2024Al復合材料的室溫力學性能Table 1 Room temperature mechanical properties of the WCp/2024Al composites under various forming conditions

WCp/2024Al復合材料力學性能的變化與微觀結構的變化密切相關.通過XRD、SEM等方法分析，發(fā)現Al合金基體和WC顆粒的尺寸、形貌、分布狀態(tài)，以及WC顆粒與Al合金基體的界面結合在塑性加工過程中發(fā)生了明顯變化，這些變化對復合材料的力學性能產生了重要影響.

2.2 不同加工狀態(tài)材料微觀組織結構的變化

WCp/2024Al復合材料在熱壓、鍛壓和軋制過程中，材料金相組織如圖1所示.從圖1(a)可以看出，材料經過熱壓加工之后，已經形成2024鋁基體與WC顆粒復合的全致密組織結構.但2024鋁合金基本還維持粉末態(tài)原有的粒度和類球形形貌，WC分布在Al顆粒的周圍，由于初始粉末粒度差異較大，導致WC顆粒整體分布均勻性比較差.從圖1(b)和(c)可以看到，經過鍛壓、軋制加工2024鋁合金基體相的類球形形貌逐漸消失，組織明顯細化，WC相分布均勻性得到了改善.研究表明，2024鋁合金在400～500℃范圍拉伸強度大幅度下降，延伸率大幅度提高，形成熱塑性變形加工的基本條件［8］.基體鋁合金在鍛壓軋制過程的擠壓力和剪切力的共同作用下，原有的類球狀組織通過塑性變形拉長成條狀組織，如圖1(c)箭頭方向所示，隨后變形組織經過回復和再結晶，基體鋁合金組織得到細化.同時在基體合金熱變形過程中，WC相隨同鋁合金基體的流動實現重新分布，均勻性得以改善.由于大變形量加工和再結晶所導致的基體鋁合金細晶強化，以及變形加工過程中相分布均勻性得到改善，WCp/2024Al復合材料的室溫抗拉強度在經過鍛壓和軋制后得到大幅度提高，如表1所示.

2.3 WC顆粒與Al合金基體之間的界面反應

顆粒增強鋁基復合材料在熱變形過程中通常會與增強相發(fā)生界面反應，例如在SiC/Al復合材料中，SiC 和 Al會在界面處生成 Si和 Al4C3［9～11］;而在TiC/Al復合材料中，界面反應的產物則是TiAl3和Al4C3［12～14］.前期對熱壓 WCp/2024Al復合材料的研究表明，在真空熱壓溫度大于550℃時會在界面反應生成 WAl12和 WAl5相［15］，這些反應產物通常屬于金屬間化合物，具有較高的強度、硬度和較低的韌性和塑性，因此往往會降低復合材料的塑性.

圖2、圖3分別是熱壓態(tài)、鍛壓態(tài)和軋制態(tài)樣品的XRD譜和SEM照片.從XRD圖中可以看出，熱壓態(tài)樣品的XRD圖中只有WC和Al以及少量W2C的衍射峰，而經過熱鍛壓和熱軋制，樣品XRD圖中出現了明顯的WAl12的衍射峰，其強度隨著變形程度的增加而增加.對不同狀態(tài)的樣品進行SEM觀察(圖3)發(fā)現，WC顆粒與2024Al合金基體發(fā)生反應生成的WAl12主要位于顆粒與基體的界面.熱壓態(tài)樣品的界面很清晰，沒有出現明顯的反應層.而鍛壓態(tài)和軋制態(tài)樣品中的界面有灰色過渡層出現(反應區(qū)域)，說明經過大形變量的塑性加工，WC顆粒和2024Al合金基體之間的冶金結合明顯增強.這有利于提高復合材料的抗拉強度，但是由于WAl12屬于高強度、高硬度和低韌性、塑性的金屬間化合物，在樣品拉伸過程中容易出現脆性斷裂，從而在提高樣品抗拉強度的同時降低材料的延伸率.

圖3 不同加工狀態(tài)下樣品的界面反應Fig.3 Interfacial reactions of the samples under various forming conditions

從以上實驗結果還可以發(fā)現，在WCp/2024Al復合材料熱變形加工過程中，加工溫度并不是界面反應的唯一控制因素，材料的熱變形速率也是界面反應的影響因素之一.可以看到:雖然復合材料真空熱壓溫度(540℃)高于鍛壓溫度(480℃)和軋制溫度(460℃)，但熱變形速率較低的真空熱壓樣品未發(fā)生明顯的界面反應，而熱變形速率較高的鍛壓和軋制樣品卻在較低溫度下發(fā)生了明顯的界面反;變形速率越大(軋制變形速率＞鍛壓變形速率)，界面反應越明顯.其原因可能是在復合材料熱變形過程中，由于鋁合金基體和WC相流體特性的差異，導致在變形過程中兩相的流動速率不同，鋁合金基體的流動速率要大于WC相的流動速率，因此在兩相的界面會沿變形方向產生摩擦力，變形速率越大，產生的摩擦力也越大，在界面積聚的熱量也越多，從而對界面反應起到促進作用.

2.4 WCp/2024Al復合材料斷口分析

通常情況，顆粒增強金屬基復合材料的斷裂機制有3種，即基體韌斷、界面脫開和增強體顆粒斷裂［16～19］.在不同的加工狀態(tài)下，WCp/2024Al復合材料分別呈現出以上3種不同的斷裂機制，如圖4所示.在熱壓態(tài)樣品斷口上，韌窩非常淺且大小不均，底部是較大的WC顆粒團聚體(如圖4(a)箭頭所示)，基本沒有發(fā)現在拉伸過程中斷裂的WC顆粒.這說明熱壓樣品中基體合金與WC相之間的結合強度較低，因此在外力作用下材料優(yōu)先于WC/Al合金界面脫開斷裂，對基體合金塑性變形的阻礙作用有限，造成韌窩組織不充分，此時材料所受的主要應力載荷由基體鋁合金承擔，斷口主要呈現出基體合金韌斷的斷裂機制.

圖4 不同加工狀態(tài)下復合材料的拉伸斷口Fig.4 Tensile fracture surface of the samples under various forming conditions

在鍛壓態(tài)樣品斷口上韌窩的數量和深度均有所增加，出現了一些準解理斷裂面(如圖4(b)箭頭所示)，說明復合材料經過鍛壓后WC/Al合金界面實現了較強的冶金結合;WC相對基體合金塑性變形的束縛能力增強，基體合金變形會沿基體和WC顆粒的界面擴展;在此過程中通過空洞的形核與長大，最終導致界面脫粘，同時造成基體材料的延展性失效，形成較完整的韌窩組織.而準解理斷裂面可能是界面的WAl12相脆性穿晶斷裂的結果.鍛壓態(tài)材料斷口的斷裂機制轉變?yōu)榈诙嘣鰪姷幕w韌斷+界面脫粘+界面相脆性斷裂，宏觀力學性能表現為拉伸強度和屈服強度升高，延伸率略有降低.

經過軋制加工，WC/Al合金界面的結合強度和基體Al合金的強度進一步增加，因此，在軋制態(tài)樣品的斷口上，韌窩明顯加深，邊緣呈現明顯的刃狀突起，底部較深且留有WC顆粒拔出后的孔洞.與熱壓態(tài)和鍛壓態(tài)的拉伸斷口相比，WC/Al界面處出現許多非連續(xù)的微裂紋，說明塑性變形時大量生成的WAl12相在拉伸時產生二次脆性斷裂.其斷裂機制為增強的基體合金的韌斷+界面脫粘+界面相二次脆斷，宏觀力學性能表現為拉伸強度和屈服強度進一步升高，延伸率進一步降低.

3 結論

采用粉末冶金真空熱壓法制備了WCp/2024Al復合材料，并對復合材料進行了熱鍛壓和熱軋制加工，比較了各種熱變形加工狀態(tài)下材料的相結構、微觀組織的變化及其與力學性能的關系，結論如下.

(1)采用真空熱壓制備的WCp/2024Al復合材料通過熱鍛壓和熱軋變形加工處理后，基體Al合金組織得到細化，WC相分散性得到改善，界面冶金結合得到增強，復合材料的強度明顯提高.

(2)WCp/2024Al復合材料在一定條件下熱變形加工會在兩相界面生成WAl12中間相，高變形速率的熱鍛壓和熱軋制加工對中間相的生成有促進作用，在比真空熱壓更低的加工溫度下生成大量的WAl12中間相.

(3)WAl12中間相的出現加大了增強體/界面的結合力，提高了復合材料的拉伸強度.但是大量中間相的生成會導致材料的塑性大幅度下降.

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