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        HPLC法測定乳癖散結(jié)顆粒中迷迭香酸的含量

        2012-11-22 01:08:46王云霞王敏春謝志民西安市食品藥品檢驗所西安710054
        陜西中醫(yī) 2012年4期
        關(guān)鍵詞:方法

        王云霞 王敏春 謝志民 西安市食品藥品檢驗所(西安710054)

        乳癖散結(jié)顆粒是國家食品藥品監(jiān)督管理局2008年批準(zhǔn)生產(chǎn)的新劑型,由夏枯草、川芎、僵蠶、鱉甲、柴胡、赤芍、玫瑰花、莪術(shù)、當(dāng)歸、延胡索、牡蠣等11味藥材組成,原標(biāo)準(zhǔn)無含量控制方法。夏枯草為方中君藥,以往資料多采用高效液相色譜法、氣相色譜法、薄層掃描法或毛細(xì)管電泳法測定其齊墩果酸或熊果酸的含量,作為其質(zhì)量控制方法;近年來有以高效液相色譜法測定其迷迭香酸的含量,作為其質(zhì)量控制方法[1-3],均使用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑。本文使用極性乙醚連接苯基鍵合硅膠柱,采用HPLC方法測定其所含迷迭香酸的含量,作為成方制劑的質(zhì)量控制方法。

        1 儀器與試藥 1.1儀器 島津LC-2010AHT型高效液相色譜儀、LC-solution色譜工作站,北京普析通用分析儀器有限責(zé)任公司TU-1800PC型紫外-可見分光光度計。

        1.2 試劑與試藥 迷迭香酸對照品由中國藥品生物制品檢定所提供(批號:111871-201001,供含量測定用),乙腈為色譜純,其余試劑均為分析純,水為雙蒸水,乳癖散結(jié)顆粒樣品為陜西白鹿制藥股份有限公司提供,陰性樣品、模擬低濃度樣品、模擬高濃度樣品均自制。

        2 方法與結(jié)果 2.1 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 Phenomenex Synergi極性乙醚連接苯基鍵合硅膠柱(4μm,250mm×4.60mm),柱溫30℃,檢測波長為330nm,流速1.0mL/min-1,采用乙腈-0.1%磷酸梯度洗脫,時間程序見下表。

        表1 時間程序表

        在此條件下,樣品得到良好分離,二極管陣列檢測結(jié)果證明樣品峰紫外吸收與對照品峰一致,夏枯草陰性對照樣品在迷迭香酸峰處無峰出現(xiàn),不干擾本品的測定。

        2.2 對照品溶液的制備 精密稱取迷迭香酸對照品10.01mg,置25mL量瓶中,加甲醇使溶解,并加至刻度,搖勻,作為6號對照品溶液,精密吸取6號對照品溶液1mL 5份,分別置5mL、10mL、25mL、50mL和100mL量瓶中,加乙腈-0.1%磷酸(20:80)的混合溶液至刻度,搖勻,分別作為5~1號對照品溶液。

        2.3 供試品溶液制備 取重量差異項下的本品,研細(xì)(過3號篩),精密稱取粉末2g,置具塞錐形瓶中,精密加入50%甲醇-甲酸(100:3.5)的混合溶液25mL,稱定重量,加熱回流1h,放冷,再稱定重量,用上述混合溶液補足減失的重量,搖勻,置冰箱中冷藏2h,取出,濾過,棄去初濾液,取續(xù)濾液作為供試品溶液。

        2.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線與線性范圍 按2.1中方法,精密吸取1~6號對照品溶液10μL(6號增加一15μL,1號增加一5μL),各進(jìn)樣2次,測定峰面積。以峰面積平均值為縱坐標(biāo),以進(jìn)樣量(μg)為橫坐標(biāo),計算得回歸方程 Y=3E+06X-7110.2,r=0.99992,表明在該系統(tǒng)條件下,迷迭香酸進(jìn)樣量在0.02ug~6.0ug范圍內(nèi),峰面積積分值與進(jìn)樣量呈良好的線性關(guān)系。

        2.5 精密度試驗 精密吸取2.2項1、3、5號對照品10uL,各進(jìn)樣5次,按上述條件測定峰面積,結(jié)果RSD均小于1%。表明本方法進(jìn)樣量在0.04ug~0.8ug范圍內(nèi)進(jìn)樣精密度良好。

        2.6 重復(fù)性試驗 精密稱取模擬1號樣品(低濃度)、050828號樣品和模擬2號樣品(高濃度)2g,各3份,共9份,按照2.3項方法制備供試品溶液。精密吸取各供試品溶液和2.2項下2、3、5號對照品溶液各10μL,注入液相色譜儀,按2.1項下的條件測定迷迭香酸色譜峰面積,計算,結(jié)果表明樣品每袋含迷迭香酸在0.45mg~3.96mg范圍內(nèi),測定結(jié)果的RSD為0.2%~1.27%。

        2.7 穩(wěn)定性試驗 取2.6中批號為050828的供試品溶液,按2.1項下方法,分別于0h、2h、4h、8h、12h、16h、20h和24h測定峰面積,結(jié)果峰面積RSD為0.43%,顯示供試品溶液在24h內(nèi)穩(wěn)定。

        2.8 回收率試驗 精密稱取迷迭香酸對照品12.02mg,置25mL量瓶中,加甲醇使溶解,并加至刻度,搖勻,作為Ⅰ號對照品溶液。精密吸?、裉枌φ掌啡芤?mL2份,分別置5mL和10mL量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,分別作為Ⅱ、Ⅲ號對照品溶液。分別精密稱取模擬1號樣品粉末、050828號樣品粉末、模擬2號樣品粉末1g,各3份,共9份,分別置具塞錐形瓶中。模擬1號樣品分別精密加入III號對照品溶液1mL、050828號樣品分別精密加入Ⅱ號對照品溶液1mL、模擬2號樣品分別精密加入Ⅰ號對照品溶液2mL,分別精密加入50%甲醇-甲酸(100:3.5)溶液各25mL,按2.3中方法制備供試品溶液,以2.1中條件測定含量,計算回收率,結(jié)果(見表2)表明每袋含迷迭香酸在0.45mg~3.96mg范圍內(nèi)平均加樣回收率為100.38%,RSD為1.35%~1.99%。

        表2 迷迭香酸加樣回收實驗(n=9)

        2.9 樣品含量測定 精密稱取6批樣品各2g, 按2.3中方法制備溶液,以2.1中條件測定含量,結(jié)果6批樣品含量為0.86mg/袋~1.71mg/袋(見表3),RSD為0.04%~1.04%。

        表3 各批次測定情況表

        3 討 論 3.1 研究過程中采用正交實驗的方法對回流時間、甲酸的加入量等影響因素進(jìn)行了考察 結(jié)果表明,回流時間和甲酸加入量對實驗結(jié)果有顯著影響,以50%甲醇-甲酸(100:3.5)為提取溶劑,回流1h為最佳。

        3.2 樣品溶液制備過程中發(fā)現(xiàn) 溶液放冷補重后直接濾過比較難,將此溶液置0~4℃冰箱中冷藏2h后較易濾過,不影響迷迭香酸的測定結(jié)果。

        3.3 研究過程中同時對乳癖散結(jié)片和乳癖散結(jié)膠囊作了方法適用性研究 證明本法對乳癖散結(jié)片和乳癖散結(jié)膠囊中迷迭香酸的含量測定亦有良好的適用性。

        3.4 系統(tǒng)耐用性試驗 結(jié)果證明不同品牌的色譜柱、不同檢測波長(326nm~334nm)、不同流動相比例(乙腈占18%~20%)、不同柱溫(30℃~35℃)、不同流速(1.0mL/min~1.2mL/min)條件下迷迭香酸峰分離良好、峰形對稱,均可用于迷迭香酸的含量測定。

        [1]國家藥 典委員會.中國藥典[S].一部.北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2010:197.

        [2]王祝舉,趙玉英,王 頒,等.夏枯草中迷迭香酸含量分析方法研究[J].藥物分析雜志,2006,26(3):399.

        [3]張?zhí)m珍,秦 雯,張小華,等.夏枯草不同部位中咖啡酸和迷迭香酸的含量測定方法研究[J].北京中醫(yī)藥大學(xué)學(xué)報,2007,5:9.

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