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        黃山貢菊揮發(fā)油GC-MS指紋圖譜研究

        2012-11-15 02:07:50高學(xué)玲賀曼曼岳鵬翔鄒敏亮查芳芳
        食品工業(yè)科技 2012年5期
        關(guān)鍵詞:揮發(fā)油黃山菊花

        高學(xué)玲,賀曼曼,岳鵬翔,鄒敏亮,查芳芳

        (1.安徽農(nóng)業(yè)大學(xué)茶與食品科技學(xué)院,安徽合肥230036;2.黃山天健農(nóng)業(yè)科技有限公司,安徽黃山245700)

        黃山貢菊揮發(fā)油GC-MS指紋圖譜研究

        高學(xué)玲1,賀曼曼1,岳鵬翔1,鄒敏亮2,*,查芳芳1

        (1.安徽農(nóng)業(yè)大學(xué)茶與食品科技學(xué)院,安徽合肥230036;2.黃山天健農(nóng)業(yè)科技有限公司,安徽黃山245700)

        為建立黃山貢菊揮發(fā)油指紋圖譜分析方法,采用GC-MS檢測(cè)法并運(yùn)用指紋圖譜相似度評(píng)價(jià)軟件對(duì)其結(jié)果進(jìn)行分析。結(jié)果表明,采用HP-5MS毛細(xì)管色譜柱(0.25mm×30m×0.25μm),設(shè)置進(jìn)樣口溫度為260℃,載氣為高純氦氣,流速1.0mL·min-1,分流比為25∶1,進(jìn)樣量2μL的條件,以程序升溫對(duì)10批黃山貢菊揮發(fā)油成分進(jìn)行分析,標(biāo)定了黃山貢菊揮發(fā)油的59個(gè)共有峰為特征峰,初步建立了以59個(gè)共有峰為特征指紋信息的GC-MS指紋圖譜,10批樣品相似度均大于0.9;質(zhì)譜鑒定出黃山貢菊揮發(fā)油含量最高成分為Bicyclo[3.1.1]hept-2-en-4-ol-2,6,6-trimethyl-aceate,約占總量的20%。此分析方法精密度高、穩(wěn)定性及重現(xiàn)性好,揮發(fā)油中各成分分離效果較好,所建立的指紋圖譜可為黃山貢菊質(zhì)量控制提供參考,且上述含量最高的成分可作為黃山貢菊指標(biāo)性成分之一來控制黃山貢菊質(zhì)量的穩(wěn)定性。

        黃山貢菊,揮發(fā)油,氣-質(zhì)聯(lián)用儀,指紋圖譜

        菊花(Floschrysanthemi) 為菊科植物菊(Chrysanthemum morifolium Ramat)的頭狀花序,多年生草本植物,隨品種及產(chǎn)地不同分為貢菊、杭菊、亳菊、滁菊、懷菊、濟(jì)菊等。黃山貢菊是主產(chǎn)黃山歙縣金竹嶺地區(qū)的地道藥材,具有味甘苦、性微寒、疏風(fēng)清熱、平肝明目、解毒消腫的功效,主治風(fēng)熱感冒、發(fā)熱頭痛、眩暈、目赤腫痛、疔瘡腫痛等癥[1]?,F(xiàn)代研究表明,黃山貢菊含有黃酮類、綠原酸、木犀草素以及揮發(fā)性成分等[2-3],具有抗菌、抗氧化、解熱、降壓、抑制突變、抗癌等作用[4-9]。黃山貢菊作為中國(guó)藥典收藏的四大藥菊之一,品質(zhì)優(yōu)良,集色、香、味、型于一體,既有觀賞價(jià)值,又有藥用功能,被譽(yù)為藥用和飲中之佳品。近些年,由于黃山貢菊市場(chǎng)價(jià)格較高,很多商人用當(dāng)?shù)厮a(chǎn)七月菊充當(dāng)黃山貢菊,從而對(duì)黃山貢菊的質(zhì)量穩(wěn)定帶來了極大影響。目前對(duì)黃山貢菊的鑒定及品質(zhì)評(píng)價(jià)多依賴于感官審評(píng),還缺乏必要的理論依據(jù)。指紋圖譜是現(xiàn)代中藥質(zhì)量控制的重要手段之一,目前,關(guān)于菊花揮發(fā)油GC-MS指紋圖譜研究,僅見少量文獻(xiàn)報(bào)道[10-11],尚未見到關(guān)于黃山貢菊揮發(fā)油GC-MS指紋圖譜的研究報(bào)道。本實(shí)驗(yàn)依據(jù)《中國(guó)藥典》2010年版一部附錄XD“揮發(fā)油測(cè)定法”項(xiàng)下甲法提取菊花中揮發(fā)油方法,運(yùn)用GC-MS法對(duì)其揮發(fā)油指紋圖譜進(jìn)行研究,以期為黃山貢菊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的建立及品質(zhì)控制提供依據(jù)。

        1 材料與方法

        1.1 材料與儀器

        黃山貢菊 黃山歙縣雅氏貢菊廠提供,由安徽歙縣農(nóng)業(yè)委員會(huì)畢小衛(wèi)主任鑒定,樣品來源信息見表1;龍腦(純度99.2%)、樟腦(純度≥96%) 中國(guó)藥品生物制品檢定所;正己烷 分析純,青島匯和化工。

        氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀 7890-5975C型,美國(guó)安捷倫有限公司;電子天平 AL204型,梅特勒-托利多儀器有限公司。

        表1 菊花樣品來源信息Table 1 Sources of Flos chrysanthemi samples

        1.2 實(shí)驗(yàn)方法

        1.2.1 色譜條件 GC:HP-5MS毛細(xì)管色譜柱(0.25mm× 30m×0.25μm);進(jìn)樣口溫度:260℃;升溫程序:初始溫度80℃,以2℃·min-1升至100℃保持20min,再以1℃·min-1升至135℃,再以5℃·min-1升至250℃,保持10min;載氣為高純氦氣,流速1.0mL·min-1;恒流,分流比:25∶1;進(jìn)樣量:2μL。MS:EI源(70eV),雙燈絲,離子源溫度230℃;四極桿溫度:150℃;溶劑延時(shí)3min;質(zhì)量范圍m/z:50~500全程掃描。

        1.2.2 對(duì)照品溶液制備 精密稱取龍腦8.6mg,樟腦13.0mg,分別用正己烷定容至10mL容量瓶中;各吸0.1mL,加正己烷1.8mL,配成43、68mg/L的混標(biāo)溶液。

        1.2.3 供試品制備 供試樣粉碎后(過24目),精密稱取100g,1200mL超純水裝入5000mL圓底燒瓶,連接揮發(fā)油測(cè)定儀,接上冷凝管,自冷凝管上端加水至溢入圓底燒瓶,電爐上加熱保持微沸6h,停止加熱,靜置分層后,用2mL正己烷收集揮發(fā)油,濾頭過濾后上機(jī)檢測(cè)。

        1.2.4 方法學(xué)考察 精密度實(shí)驗(yàn)(取同一份供試樣,連續(xù)進(jìn)樣6次);穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)(取同一份供試樣,分別在室溫下放置0、2、4、8、12、24h進(jìn)樣);重復(fù)性實(shí)驗(yàn)(稱取同一份樣6份,分別在同樣條件下提取進(jìn)樣分析),以樟腦峰為參照物,計(jì)算各特征峰相對(duì)保留時(shí)間及相對(duì)峰面積的RSD。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 方法學(xué)考察結(jié)果

        通過精密度、穩(wěn)定性、重復(fù)性實(shí)驗(yàn)考察,結(jié)果表明各特征峰的相對(duì)保留時(shí)間RSD均小于2%,相對(duì)峰面積RSD小于5%,符合指紋圖譜要求。

        2.2 指紋圖譜的建立及分析

        以安徽歙縣金竹嶺地區(qū)所產(chǎn)的黃山貢菊為研究對(duì)象,對(duì)10批藥材的揮發(fā)性成分進(jìn)行測(cè)定,10批樣品揮發(fā)油的GC-MS疊加圖譜見圖1。由圖1可知,黃山貢菊揮發(fā)油GC-MS色譜可分離100多個(gè)峰,將10批黃山貢菊的指紋圖譜進(jìn)行匹配,結(jié)果有59個(gè)共有特征峰(占總峰面積的約90%),以樟腦峰為參照峰,分別求出各特征峰的調(diào)整保留時(shí)間之比及相對(duì)峰面積,采用GC-MS聯(lián)用技術(shù),通過NIST2008標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖庫(kù)檢索,標(biāo)準(zhǔn)品對(duì)照,并結(jié)合有關(guān)文獻(xiàn),鑒定了45個(gè)共有峰,其結(jié)果見表2。

        圖1 10批黃山貢菊GC-MS色譜指紋圖譜Fig.1 GC-MS fingerprints of ten batches of Gongju

        根據(jù)表2標(biāo)定20個(gè)已鑒定出相對(duì)含量較高的峰為較強(qiáng)峰,分別為:峰1、峰6、峰7、峰8、峰9、峰10、峰11、峰12、峰13、峰14、峰15、峰17、峰18、峰25、峰27、峰38、峰39、峰58,此外還有常見報(bào)道的峰3、峰4;其余的為次強(qiáng)峰。由譜圖及以上數(shù)據(jù)可以看出較強(qiáng)峰大部分在60min以前出現(xiàn),出峰時(shí)間較穩(wěn)定且相對(duì)含量較高,約占總共有峰面積的80%左右,分離效果較好,可體現(xiàn)黃山貢菊的特有香氣,其中峰6為突出指標(biāo);次強(qiáng)峰的相對(duì)含量較小,分離度次于較強(qiáng)峰;對(duì)于未鑒定出的其它共有未知峰還有待于進(jìn)一步研究確定。從相對(duì)峰面積可以看出,不同批次樣品同一色譜峰存在差異,這可能與單批藥材的具體產(chǎn)地及炮制工藝等有關(guān)。

        由表2可知,黃山貢菊的香氣類成分主體上屬于萜稀類,如Bicyclo[3.1.1]hept-2-en-4-ol-2,6,6-trimethyl-aceate、乙酸冰片酯、β-欖香稀、石竹烯、金合歡稀、大牦牛兒稀D、芳-香姜黃稀、姜倍半萜、紅沒藥烯、倍半水芹稀、匙葉桉油稀醇、石竹稀氧化物、樟腦、龍腦等。

        2.3 指紋圖譜相似度分析

        表2 10批次黃山貢菊揮發(fā)油特征峰相對(duì)含量Table 2 Relative area of common peaks in ten batches of Gongju

        對(duì)10批黃山貢菊揮發(fā)油GC-MS圖譜進(jìn)行相似度分析,并以第1批黃山貢菊揮發(fā)油的圖譜作為參照譜圖,將10批黃山貢菊揮發(fā)油圖譜作為代表性圖譜生成共有模式見圖2,計(jì)算10批黃山貢菊及其他品種菊花與共有模式之間的相似度,結(jié)果見表3。

        續(xù)表

        圖2 黃山貢菊揮發(fā)油共有峰指紋圖譜Fig.2 Fingerprint of common peaks of Gongju essential oil

        表3 與共有模式比較的各樣品相似度評(píng)價(jià)Table 3 Evaluation of similarity of Gongju

        由表3可以看出,10批黃山貢菊的相似度均在0.9以上,符合國(guó)家藥品監(jiān)督管理局對(duì)指紋圖譜相似度要求。在相同提取及色譜條件下,將其它種類菊花揮發(fā)油圖譜與黃山貢菊揮發(fā)油指紋圖譜進(jìn)行相似度分析,結(jié)果發(fā)現(xiàn)由于產(chǎn)地、氣候、土壤條件、炮制工藝及品種的不同,其揮發(fā)油成分與黃山貢菊差異較大,因此此方法可將黃山貢菊與其他種類菊花區(qū)別開,從而有效保證黃山貢菊的質(zhì)量穩(wěn)定。

        3 結(jié)論

        利用GC-MS分析黃山貢菊揮發(fā)油成分,標(biāo)定了59個(gè)共有峰構(gòu)成黃山貢菊揮發(fā)油特征峰指紋圖譜,其峰面積占總峰面積約90%,符合指紋圖譜的要求。

        黃山貢菊揮發(fā)油成分與其它地區(qū)不同品種菊花揮發(fā)油成分有一定的差別,黃山貢菊揮發(fā)油中含量最高的成分是Bicyclo[3.1.1]hept-2-en-4-ol-2,6,6-trimethylaceate,約占20%,其它地區(qū)貢菊及其它品種菊花中該揮發(fā)油成分含量則較低(10%以下),因此,Bicyclo[3.1.1] hept-2-en-4-ol-2,6,6-trimethyl-aceate可作為黃山貢菊指標(biāo)性成分之一來控制黃山貢菊質(zhì)量的穩(wěn)定性。

        指紋圖譜是國(guó)際公認(rèn)的控制中藥質(zhì)量的有效手段之一,本文通過氣質(zhì)聯(lián)用色譜法建立了黃山貢菊揮發(fā)油指紋圖譜,對(duì)揮發(fā)油的主要成分進(jìn)行了分析鑒定,為黃山貢菊的質(zhì)量評(píng)價(jià)和后期的開發(fā)利用提供科學(xué)依據(jù)。

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        GC-MS fingerprint analysis of volatile oil in Gong Chrysanthemum morifolium in Huangshan City

        GAO Xue-ling1,HE Man-man1,YUE Peng-xiang1,ZOU Min-liang2,*,ZHA Fang-fang1
        (1.School of Tea and Food Science,Anhui Agricultural University,Hefei 230036,China;2.Huangshan Tianjian Agricultural Sci-Tech Ltd.,Huangshan 245700,China)

        To establish a method of fingerprint analysis on Gong Chrysanthemum morifolium in Huangshan City by using GC-MS and computer aided similarity evaluation.The results showed that the optimum condition of GC-MS was applied with a fiber column(0.25mm×30m×0.25μm)coated with HP-5MS.The temperature at feed inlet was 260℃,the carrier gas was nitrogen,the flow rate was 1.0mL·min-1,the split ratio was 25∶1,and the sample size was 2μL.The essential oil in ten batches of Gongju was analyzed by adopting temperature programmer.In this condition,59 common peaks were identified and GC-MS fingerprint of 59 common peaks was established preliminarily.The correlation coefficients of ten batches of Gongju were higher than 0.9.The content of Bicyclo[3.1.1]hept-2-en-4-ol-2,6,6-trimethyl-aceate in volatile oil of Gongju was the highest(20%). The method is of high degree of precision,reproducibility,and stability.The separating degree of each component in the essential oil is good.Both the established fingerprints and the component of Bicyclo[3.1.1]hept-2-en-4-ol-2,6,6-trimethyl-aceate could be used as the quality control index for Gong Chrysanthemum morifolium in Huangshan City.

        Gong Chrysanthemum morifolium in Huangshan City;essential oil;GC-MS;fingerprint

        TS201.2

        A

        1002-0306(2012)05-0067-05

        2011-03-02 *通訊聯(lián)系人

        高學(xué)玲(1967-),女,副教授,主要從事食品及農(nóng)產(chǎn)品加工研究。

        國(guó)家星火計(jì)劃項(xiàng)目(2010GA710027)。

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