王生智，白亞亞

（蘭州石化公司質(zhì)檢部，礦區(qū)事業(yè)部，甘肅蘭州 730060）

工業(yè)水氯離子含量測定方法的優(yōu)化

王生智，白亞亞

（蘭州石化公司質(zhì)檢部，礦區(qū)事業(yè)部，甘肅蘭州 730060）

工業(yè)水（廢水、循環(huán)水、鍋爐水）中氯離子含量可根據(jù)精度要求不同分別采用莫爾法、汞量法進行對比分析。結(jié)果表明，氯離子含量低的工業(yè)水采用汞量法分析數(shù)據(jù)精度好、準確度高。對于氯離子含量較高的工業(yè)水采用莫爾法分析，就能滿足工藝要求，而不必采用汞量法。

工業(yè)水；氯離子；莫爾法；汞量法；重鉻酸鉀；二苯偶氮碳酰肼

工業(yè)水（鍋爐水、循環(huán)水、廢水）氯離子含量測定采用莫爾法分析，簡便快捷，環(huán)境污染小，但隨著生產(chǎn)工藝的不斷改進，莫爾法分析已不能滿足測定的要求。采用汞量法進行氯離子含量測定，具有精度高、誤差小等優(yōu)點，但因廢液中含有Hg2+,環(huán)境污染大，廢液處理復(fù)雜。工業(yè)水氯離子測定選擇何種分析方法至關(guān)重要。

1 實驗部分

1.1 實驗方法

莫爾法：以AgNO3為標準溶液，以K2CrO4為指示劑，對水樣中的Cl-進行測定，出現(xiàn)磚紅色為終點，記錄消耗的AgNO3標準樣液的體積，根據(jù)所得數(shù)據(jù)進行計算。

汞量法：以Hg（NO3）2為標準溶液，二苯偶氮碳酰肼為指示劑，出現(xiàn)紫紅色為終點，根據(jù)消耗的Hg（NO3）2體積計算Cl-含量。

1.2 分析儀器及試樣

50 mL的常量滴定管、25 mL的常量滴定管、5 mL的微量滴定管；0.01000 mol/L的AgNO3標準溶液；指示劑K2CrO4（0.05%）；二苯胺偶氮碳酰肼指示劑（0.005 mol/L）；0.01000 mol/L 的 Hg（NO3）2標準溶液。

1.3 分析測試

莫爾法：取水樣50 mL于干凈的三角瓶中（250 mL），調(diào)節(jié) pH=6.5～10.5，加入 K2CrO4指示劑（0.05%）1 mL，用濃度為0.01000 mol/L的AgNO3標準溶液進行滴定，直至出現(xiàn)磚紅色為終點，30 s后記錄，并進行溫度補正和體積補正。

其中：C為AgNO3標準溶液的濃度（mol/L）；V為AgNO3消耗標準溶液的體積（mL）；M為Cl-的摩爾質(zhì)量（g/mol）；V樣為移取水樣的體積（mL）。

汞量法:取水樣50 mL于干凈的三角瓶中，調(diào)節(jié)pH值為2.5～3.5，加指示劑二苯偶氮碳酰肼（0.005 mol/L）2～4 滴，用 Hg（NO3）2進行滴定，出現(xiàn)紫紅色為終點。

其中 C 為 Hg（NO3）2標準溶液的濃度（mol/L）；V為 Hg（NO3）2消耗標準溶液的體積（mL）；M 為 Cl-的摩爾質(zhì)量（g/mol）；V樣為移取水樣的體積（mL）。

2 結(jié)果與討論

2.1 廢水 Cl-含量（100～200mg/L）測定

廢水Cl-含量（100～200 mg/L）對比分析，結(jié)果（見表1）。

表1 廢水Cl-測定結(jié)果

由表1可見，水中含量較高時兩種方法的分析結(jié)果相對偏差較小，均在誤差允許范圍內(nèi)。

2.2 循環(huán)水Cl-含量（20～100mg/L）的測定

循環(huán)水 Cl-含量（20～100 mg/L）分析結(jié)果（見表 2）。

表2 循環(huán)水測定結(jié)果

由表2可見，隨著水中Cl-含量的降低，莫爾法測定結(jié)果的誤差明顯增大。汞量法測定結(jié)果誤差變化小仍在允許范圍內(nèi)。

2.3 鍋爐水（Cl-含量≤10 mg/L）測定

Cl-含量（1.00～10.0mg/L）的鍋爐水進行對比分析結(jié)果（見表 3）。

表3 鍋爐水Cl-測定結(jié)果

由表3可見，氯離子含量較低的分析測試中，莫爾法產(chǎn)生的相對偏差在3.2%～10.0%之間，汞量法產(chǎn)生相對偏差在0.50%～2.00%之間。

2.4 不同濃度的標準溶液進行對比測試

采用莫爾法和汞量法對不同濃度的標準溶液進行對比測試。表4為不同濃度的標準溶液10次測定結(jié)果產(chǎn)生的相對偏差。

表4 不同含量產(chǎn)生的相對偏差（%）

由表4可見，隨著含量減小，莫爾法產(chǎn)生的誤差逐漸增大，超出數(shù)據(jù)允許范圍。而汞量法產(chǎn)生的誤差變化較小仍在允許范圍內(nèi)（±2%）。

3 結(jié)論

（1）廢水 Cl-含量在 100～200mg/L，莫爾法測定產(chǎn)生的誤差為0.7%～1.4%，滿足分析誤差低于±2%的要求。

（2）循環(huán)水Cl-含量在 20～100 mg/L 之間，莫爾法測定產(chǎn)生的誤差為1.8%～3.0%，汞量法測定產(chǎn)生的誤差為0.2%～0.6%。對分析精度要求高的就必須采用汞量法而不能采用莫爾法。

（3）鍋爐水Cl-含量低，分析要求嚴格，莫爾法產(chǎn)生的誤差＞5.0%，汞量法測定誤差為0.8%～2.0%，只能選用汞量法。

[1] 劉珍.化驗員讀本（上冊）分析化學(xué)[M] .北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2009，4 ：271-272.

[2] 劉瑞雪.化驗員習(xí)題集[M] .北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2005:151-152.

[3] 申軍會，鄧小波，張穎君，等.石油化工產(chǎn)品實驗方法標準匯編[M] .蘭州：蘭州石化公司技術(shù)處，2004：22-27.

[4] 黃一石.分析儀器操作技術(shù)與維護[M] .北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2005：76-78.

TQ172.1

A

1673-5285（2012）03-0082-04

2011－12-13