曹 攀 ，李天祥 ，2，朱 靜

［1.貴州大學(xué)化學(xué)與化工學(xué)院，貴州貴陽(yáng) 550003；2.甕福（集團(tuán)）有限責(zé)任公司］

電子級(jí)硫酸制備工藝及發(fā)展現(xiàn)狀

曹 攀1，李天祥1，2，朱 靜1

［1.貴州大學(xué)化學(xué)與化工學(xué)院，貴州貴陽(yáng) 550003；2.甕福（集團(tuán)）有限責(zé)任公司］

電子級(jí)硫酸廣泛應(yīng)用于大規(guī)模集成電路（IC）、半導(dǎo)體等微電子工業(yè)，用作清洗和蝕刻劑。隨著中國(guó)微電子工業(yè)的高速發(fā)展，電子級(jí)硫酸的需求量日益增加，電子級(jí)硫酸有著良好的應(yīng)用前景。介紹了電子級(jí)硫酸的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)、生產(chǎn)工藝、檢測(cè)手段、應(yīng)用、包裝技術(shù)，重點(diǎn)介紹了近年來(lái)電子級(jí)硫酸制備技術(shù)的改進(jìn)，并對(duì)電子級(jí)硫酸的發(fā)展前景進(jìn)行了展望。

電子級(jí)硫酸；質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)；制備工藝；檢測(cè)

電子級(jí)硫酸又稱高純硫酸、超純硫酸，屬于超凈高純?cè)噭?，是一種微電子技術(shù)發(fā)展過(guò)程中不可缺少的關(guān)鍵基礎(chǔ)化學(xué)試劑，廣泛應(yīng)用于半導(dǎo)體、超大規(guī)模集成電路的裝配和加工過(guò)程，主要用于硅晶片的清洗和蝕刻，可有效除去晶片上的雜質(zhì)顆粒、無(wú)機(jī)殘留物和碳沉積物。電子級(jí)硫酸的純度和潔凈度對(duì)電子元件的成品率、電性能及可靠性有著重要的影響。目前，中國(guó)已成為世界IT工業(yè)和液晶顯示器（LCD）需求增長(zhǎng)最快的國(guó)家，2011年中國(guó)將成為世界重要的集成電路制造基地之一。“十一·五”期間，中國(guó)電子化學(xué)品年均增長(zhǎng)率超過(guò)20%，2015年保守估計(jì)市場(chǎng)銷售總額將達(dá)到400億～450億元，中國(guó)優(yōu)勢(shì)企業(yè)的競(jìng)爭(zhēng)力正在不斷增強(qiáng)，長(zhǎng)期成長(zhǎng)空間巨大，已成為化工行業(yè)中發(fā)展速度最快、最具活力的行業(yè)之一［1］。而與之配套的超凈高純?cè)噭┑男枨笠彩侵鸩皆黾?，電子?jí)硫酸的消耗量約占高純?cè)噭┛偭康?0%，電子級(jí)硫酸的市場(chǎng)需求前景廣闊［2］。

1 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與檢測(cè)方法

電子集成電路對(duì)超凈高純化學(xué)品的要求高且使用量大，但該類化學(xué)品貯存有效期短，其純度和潔凈度對(duì)集成電路的成品率、電性能及可靠性影響重大。隨著電子集成電路向大規(guī)模和超大規(guī)模、極大規(guī)模的發(fā)展（IC-LSIC-VLSIC-ULSIC），芯片集成度越來(lái)越高，晶圓表面的光刻線條越來(lái)越精細(xì)，IC的更新?lián)Q代速度越來(lái)越快，ULSI對(duì)超凈高純化學(xué)品也提出了越來(lái)越嚴(yán)格的質(zhì)量要求和分析檢測(cè)要求［3］。

1975年，美國(guó)的國(guó)際半導(dǎo)體設(shè)備與材料協(xié)會(huì)（Semiconductor Equipment and Materials International，SEMI）首先為微電子工業(yè)配套的超凈高純化學(xué)品制定了國(guó)際統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)（SEMI標(biāo)準(zhǔn)）；1978年，德國(guó)的伊默克公司也制定了MOS標(biāo)準(zhǔn)。兩種標(biāo)準(zhǔn)對(duì)超凈高純化學(xué)品中金屬雜質(zhì)和微粒（塵埃）的要求各有側(cè)重，分別適用于不同級(jí)別IC的制作要求。ULSI在全球的快速發(fā)展使得這些標(biāo)準(zhǔn)的指標(biāo)有逐步接近的趨勢(shì)，但SEMI標(biāo)準(zhǔn)更早取得世界范圍內(nèi)的普遍認(rèn)可。國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組織將超純?cè)噭┌磻?yīng)用范圍分為4個(gè)等級(jí)（見(jiàn)表1）。到目前為止，中國(guó)還沒(méi)有電子級(jí)硫酸國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，中國(guó)的試劑企業(yè)一般將電子級(jí)硫酸劃分為低塵高純級(jí)、MOS級(jí)和BV-Ⅲ級(jí)，其中BV-Ⅲ級(jí)電子級(jí)硫酸的單項(xiàng)金屬雜質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)不超過(guò)1×10-8，相當(dāng)于SEMI-C7標(biāo)準(zhǔn)。

表1 超純?cè)噭㏒EMI標(biāo)準(zhǔn)［1-3］

電子級(jí)硫酸的檢測(cè)主要包括顆粒、金屬雜質(zhì)及非金屬雜質(zhì)的分析測(cè)試。顆粒分析采用激光散射法，通過(guò)激光散射顆粒測(cè)定儀來(lái)測(cè)量單個(gè)粒子通過(guò)狹窄的光束時(shí)所散發(fā)出來(lái)的散射光的強(qiáng)度，較好地解決了樣品中氣泡的干擾問(wèn)題。金屬離子的檢測(cè)主要采用石墨爐原子吸收光譜（GFAA）法、等離子發(fā)射光譜（ICP）法、電感耦合等離子體-質(zhì)譜（ICP-MS）法等。其中ICP-MS有最低的檢出限、最寬的動(dòng)態(tài)線性范圍，分析精度高、速度快，且ICP-MS技術(shù)在不斷進(jìn)步，檢出限可低至10-15。隨著IC技術(shù)向亞微米及深亞微米方向的發(fā)展，電子級(jí)硫酸的純度越來(lái)越高，ICP-MS法將取代傳統(tǒng)無(wú)機(jī)分析技術(shù)，成為金屬雜質(zhì)分析測(cè)試的主要手段。非金屬雜質(zhì)的分析測(cè)試主要指陰離子的測(cè)試，最為常用的方法就是離子色譜法。離子色譜法是一種用電導(dǎo)檢測(cè)器對(duì)陽(yáng)離子和陰離子混合物作常量和痕量分析的色譜法，分析時(shí)在分離柱后串接一根抑制柱，來(lái)抑制流動(dòng)相中的電解質(zhì)的背景電導(dǎo)率，采用電導(dǎo)檢測(cè)器測(cè)定電子級(jí)硫酸中的 Cl-、NO3-、PO43-等［4］。

2 制備工藝

2.1 精餾法

精餾是利用回流使液體混合物得到高純度分離的蒸餾方法。工業(yè)硫酸一般是微黃色黏稠液體，內(nèi)含大量金屬雜質(zhì)離子和二氧化硫、亞硫酸根、有機(jī)物等。工業(yè)硫酸在精餾提純前需進(jìn)行化學(xué)預(yù)處理，即在預(yù)處理槽中加入適量強(qiáng)氧化劑（高錳酸鉀、重鉻酸鉀等），使硫酸中的還原性雜質(zhì)氧化成硫酸和二氧化碳，再將處理后的硫酸加入石英精餾塔內(nèi)進(jìn)行精餾。由于金屬雜質(zhì)離子主要以硫酸鹽的形式存在，硫酸鹽的沸點(diǎn)很高，在精餾的過(guò)程中會(huì)和蒸餾殘液一起留在釜底，可以很容易地被除去。待精餾速度穩(wěn)定后，收集成品在儲(chǔ)罐內(nèi)，再用微孔濾膜過(guò)濾，除去微細(xì)固體顆粒雜質(zhì)，最后在超凈工作臺(tái)內(nèi)分裝成品，包裝瓶需在超凈條件下清洗，檢測(cè)合格后方可使用［5］。

黃山市歙縣中佳實(shí)業(yè)有限公司的孫國(guó)忠［6］發(fā)明了一種醫(yī)用電子級(jí)硫酸提純?cè)O(shè)備，主要包括進(jìn)料管、換熱器、濃酸管、稀酸管、蒸發(fā)室、螺旋預(yù)熱器等。該設(shè)備采用三次蒸餾技術(shù)，比一次蒸餾得到的產(chǎn)品質(zhì)量更高。其利用余熱將螺旋預(yù)熱器中的原料預(yù)熱，節(jié)約了能源，并且加熱器由原來(lái)的煤加熱改為電爐絲加熱，減少了環(huán)境污染。但是，該設(shè)備只能小規(guī)模生產(chǎn)醫(yī)用電子級(jí)硫酸，離工業(yè)規(guī)模生產(chǎn)電子級(jí)硫酸還有一定距離［6］。

目前，中國(guó)電子級(jí)硫酸的生產(chǎn)一般采用精餾法，常壓精餾的溫度高達(dá)330℃，對(duì)設(shè)備材質(zhì)要求較高；減壓精餾的溫度為175～190℃，壓力為1.33～2.67 kPa。精餾法能耗大，成本高，有些雜質(zhì)難以除去，產(chǎn)生的廢氣、酸霧對(duì)人體有害，不利于環(huán)境保護(hù)，只適合于小規(guī)模生產(chǎn)。

2.2 氣體吸收法

氣體吸收法是將提純后的三氧化硫直接用超純水或者超純硫酸吸收，三氧化硫的提純是產(chǎn)品達(dá)標(biāo)的關(guān)鍵。首先，向發(fā)煙硫酸（硫酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為24%～70%）中添加適量的過(guò)氧化氫溶液，使其中的二氧化硫（含量應(yīng)低于10 mg/kg）氧化為三氧化硫，隨后將發(fā)煙硫酸加入到降膜蒸發(fā)器中，在90～130℃蒸發(fā)，蒸發(fā)出來(lái)的三氧化硫氣體經(jīng)過(guò)除霧器，除去其中夾帶的微量硫酸、亞硝酰基硫酸，通入高度純化的惰性氣體，混合后進(jìn)入吸收塔用電子級(jí)超純水或超純硫酸直接吸收，冷卻后即得到超純硫酸產(chǎn)品。如果最終產(chǎn)品達(dá)不到所要求的顆粒含量標(biāo)準(zhǔn)，可在進(jìn)入吸收塔前進(jìn)行1～3階段過(guò)濾（濾膜孔徑為0.1～1 μm）。成品的超純硫酸由特殊設(shè)計(jì)的管道送入氟聚合物襯里的儲(chǔ)槽中，吸收過(guò)程產(chǎn)生的熱量由特制管束式換熱器收集［7-8］。

上海華誼微電子材料有限公司的詹家榮等［9］，采用二次氣化來(lái)提高三氧化硫原料的純度，用不同濃度的超純稀硫酸循環(huán)吸收純化的三氧化硫，制備出超純硫酸。首先將5～20℃工業(yè)三氧化硫料液在0.1～0.15 MPa壓力下通入圓形氣化器中，以2～5 m3/h空塔速度在40～55℃條件下氣化，控制冷卻塔溫度為0～10℃進(jìn)行冷凝；冷凝液通入二級(jí)圓形氣化器中，溫度控制在小于55℃的情況下進(jìn)行第二次氣化，得到純化的三氧化硫氣體。將純化的三氧化硫氣體通入循環(huán)吸收器中，利用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%～50%、溫度為0～10℃的稀硫酸吸收，得到高濃度超純硫酸。最終產(chǎn)品金屬雜質(zhì)離子含量低于1×10-10（質(zhì)量分?jǐn)?shù)），非金屬雜質(zhì)含量低于 1×10-7（質(zhì)量分?jǐn)?shù)），大于0.5 μm的顆粒數(shù)量低于5個(gè)/mL，達(dá)到了SEMIC12標(biāo)準(zhǔn)。

上海哈勃化工有限公司的毛儉勤等［10］發(fā)明一種超純化學(xué)品的生產(chǎn)方法，包括吸收、解吸、吸收反應(yīng)、廢氣處理等4個(gè)過(guò)程，適合生產(chǎn)超純硫酸、超純鹽酸、超純氫氟酸等多種超純化學(xué)品。超純硫酸的生產(chǎn)過(guò)程：將原料SO3輸入到裝有超純水的吸收塔中，控制吸收塔的設(shè)備參數(shù)在0.05 MPa、150℃，形成含有大量游離SO3的發(fā)煙硫酸之后輸入到解吸塔；控制解吸塔的設(shè)備參數(shù)在0.02 MPa、250℃，使SO3從發(fā)煙硫酸中以氣相解吸，得到純度極高的SO3氣體，最后進(jìn)入產(chǎn)品吸收塔用超純水吸收得到超純硫酸。如果原料SO3中含有對(duì)終端產(chǎn)品質(zhì)量有影響的雜質(zhì)，可在吸收塔前設(shè)置原料預(yù)處理器；如果產(chǎn)品達(dá)不到所要求的顆粒含量標(biāo)準(zhǔn)，可在產(chǎn)品吸收塔后加入相應(yīng)的過(guò)濾器。最終產(chǎn)品H2SO4含量達(dá)到99.9%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）以上，陽(yáng)離子雜質(zhì)含量均低于1×10-10（質(zhì)量分?jǐn)?shù)），陰離子雜質(zhì)含量均低于5×10-8（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）。該法工藝設(shè)備結(jié)構(gòu)緊湊，能耗低，過(guò)程中產(chǎn)生的廢氣、廢液可制成工業(yè)級(jí)硫酸，無(wú)需三廢處理。

國(guó)外主要采用氣體吸收法來(lái)生產(chǎn)電子級(jí)硫酸，該法適合大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)，雜質(zhì)去除率高，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，能耗低，能充分滿足半導(dǎo)體工業(yè)的需求。目前，中國(guó)一些企業(yè)經(jīng)過(guò)技術(shù)攻關(guān)，對(duì)氣體吸收法進(jìn)行改進(jìn)，成功生產(chǎn)出超純硫酸，產(chǎn)品質(zhì)量達(dá)到了SEMIC12標(biāo)準(zhǔn)。

3 應(yīng)用

電子級(jí)硫酸主要應(yīng)用于電子硅晶片生產(chǎn)過(guò)程的清洗和蝕刻。硅圓片在加工過(guò)程中，常常會(huì)被不同的雜質(zhì)所沾污，可引起IC產(chǎn)率下降50%左右。硅圓片上不溶性固體顆?；蚪饘匐x子可能在微細(xì)電路之間導(dǎo)電，使之短路，幾個(gè)金屬離子或灰塵足以使線寬較小的IC報(bào)廢。Na、Ca等堿金屬雜質(zhì)會(huì)融進(jìn)氧化膜中，導(dǎo)致耐絕緣電壓下降。當(dāng)硅圓片表面附著有Cu、Fe、Cr、Ag等重金屬雜質(zhì)時(shí)，會(huì)使P—N結(jié)耐電壓降低，影響IC電性能。硼、磷、砷等雜質(zhì)離子會(huì)影響擴(kuò)散劑的擴(kuò)散效果，塵埃顆粒會(huì)造成光刻缺陷，氧化層不平整，影響制版質(zhì)量和等離子蝕刻工藝。為了獲得高質(zhì)量、高產(chǎn)率的集成電路芯片，必須除去各種沾污物，這就需要使用非常純凈的化學(xué)試劑來(lái)清洗硅圓片，硫酸和過(guò)氧化氫按比例組成有強(qiáng)氧化性的SPM清洗液，在120～150℃下對(duì)硅片進(jìn)行清洗時(shí)，可將金屬氧化后溶于溶液中，并能把有機(jī)物氧化成CO2和H2O。它還可用于光刻過(guò)程中的濕法蝕刻及最終的去膠，借助于化學(xué)反應(yīng)從硅圓片的表面除去固體物質(zhì)，導(dǎo)致固體表面全部或局部溶解［4，11］。

4 包裝技術(shù)

電子級(jí)硫酸屬于強(qiáng)腐蝕的危險(xiǎn)品，包裝后的產(chǎn)品在運(yùn)輸及使用過(guò)程中不能泄漏。在貯存的有效期內(nèi)包裝容器必須耐腐蝕，雜質(zhì)溶出要低，內(nèi)表面顆粒脫落要少，不能引入二次污染而降低產(chǎn)品質(zhì)量。此外，對(duì)于超大規(guī)模集成電路生產(chǎn)線，小包裝試劑無(wú)法滿足生產(chǎn)需求，包裝容器需要向大包裝方向發(fā)展，這些都對(duì)包裝技術(shù)提出了很高的要求。目前，包裝容器材料一般使用高密度聚乙烯（HDPE）、四氟乙烯和氟烷基乙烯基醚共聚物（PFA）、聚四氟乙烯（PTFE）和硬質(zhì)硼硅玻璃。其中HDPE穩(wěn)定性較好，易于加工，并具有適當(dāng)?shù)膹?qiáng)度，因此HDPE可以在室溫下存放濃硫酸，但是溫度升高后濃硫酸會(huì)浸蝕HDPE而生成衍生物導(dǎo)致“酸暗”。對(duì)于使用周期較長(zhǎng)的管線、貯罐、周轉(zhuǎn)罐、高溫反應(yīng)器等，可采用PFA或PTFE材料做內(nèi)襯，設(shè)備和管道內(nèi)襯的PTFE厚度為1～6 mm，內(nèi)襯材料在生產(chǎn)成型過(guò)程中的環(huán)境要潔凈，且不能添加對(duì)電子級(jí)硫酸有污染的助劑［4，11-12］。

5 國(guó)內(nèi)外研究現(xiàn)狀

目前，電子級(jí)硫酸的核心技術(shù)被德國(guó)、日本、美國(guó)等國(guó)家壟斷，其關(guān)鍵技術(shù)的國(guó)內(nèi)外文獻(xiàn)報(bào)道甚少。在國(guó)際上能大規(guī)模生產(chǎn)電子級(jí)硫酸的公司僅有少數(shù)幾家，如德國(guó)的E.Merck公司，美國(guó)的Ashland公司、Arch公司及Mallinckradt Baker公司，日本的Wako、Sumitomo、住友合成、德川及三菱等，中國(guó)臺(tái)灣地區(qū)主要有臺(tái)灣Merck、長(zhǎng)春、長(zhǎng)新化學(xué)、臺(tái)硝股份及恒誼等，韓國(guó)主要有東友（DongwooFine Chem）、東進(jìn)（Donjin Semichem）及Samyoung FineChem等公司。在技術(shù)方面，美國(guó)、德國(guó)、日本、韓國(guó)及中國(guó)臺(tái)灣地區(qū)目前已經(jīng)在大規(guī)模生產(chǎn)0.09～0.2 μm及以上技術(shù)用的超凈高純?cè)噭娮蛹?jí)硫酸生產(chǎn)規(guī)模在5 000～10 000 t/a，65 nm及以下技術(shù)用工藝化學(xué)品也已完成技術(shù)研究，具備相應(yīng)的生產(chǎn)能力［2，13］。

盡管中國(guó)高純?cè)噭┑难芯科鸩捷^早，并取得了一定成果，但成果產(chǎn)業(yè)化速度較慢，還不能滿足大規(guī)模生產(chǎn)的需求，與國(guó)際先進(jìn)技術(shù)相比尚有一定差距。目前，MOS級(jí)試劑的生產(chǎn)技術(shù)已經(jīng)成熟，中國(guó)現(xiàn)有超凈高純?cè)噭┥a(chǎn)廠家大多生產(chǎn)這個(gè)檔次的產(chǎn)品，BV-Ⅲ級(jí)電子級(jí)硫酸也已形成年產(chǎn)千噸級(jí)的規(guī)模，高規(guī)格的BV-Ⅳ、BV-Ⅴ級(jí)產(chǎn)品則主要依賴進(jìn)口?！笆の濉逼陂g，國(guó)家科技部將“ULSI用超凈高純?cè)噭┭芯俊闭n題列入“863”超大規(guī)模集成電路配套材料重大專項(xiàng)計(jì)劃之中，由北京化學(xué)試劑研究所、上海華誼（集團(tuán)）公司等單位承擔(dān)，其研究的主要目的是完成0.13～0.10 μm技術(shù)ULSI用超凈高純?cè)噭┑难芯颗c開發(fā)工作，并取得較大突破，部分產(chǎn)品的產(chǎn)業(yè)化技術(shù)也將能夠形成規(guī)?；a(chǎn)，相關(guān)分析測(cè)試方法的研究也有較大突破，但總體上仍然受支撐條件落后、工藝技術(shù)不完善、配套設(shè)施及材料基礎(chǔ)差等客觀因素的制約，關(guān)鍵的工藝設(shè)備、分析測(cè)試用儀器設(shè)備和包裝容器等必須依賴進(jìn)口，這也導(dǎo)致真正要實(shí)現(xiàn)BV-Ⅴ級(jí)試劑的工業(yè)化規(guī)模生產(chǎn)存在較大的差距［14］。

6 展望

中國(guó)巨大的市場(chǎng)潛力和日趨完善的產(chǎn)業(yè)體系正吸引著世界集成電路制造業(yè)、封裝測(cè)試業(yè)以及整機(jī)裝配業(yè)向中國(guó)轉(zhuǎn)移。“十一·五”期間，中國(guó)集成電路產(chǎn)業(yè)進(jìn)入發(fā)展最快的歷史階段，年均增長(zhǎng)率超過(guò)30%，市場(chǎng)規(guī)模翻兩番達(dá)到3 800億元，占全球的1/4，并形成了以長(zhǎng)江三角洲和京津地區(qū)為中心的產(chǎn)業(yè)集聚區(qū)。作為集成電路制造業(yè)、封裝測(cè)試業(yè)以及整機(jī)裝配業(yè)原料供應(yīng)的上游行業(yè)，高規(guī)格的電子級(jí)硫酸供不應(yīng)求，中國(guó)硫酸企業(yè)應(yīng)充分關(guān)注這一趨勢(shì)，加強(qiáng)對(duì)電子級(jí)硫酸生產(chǎn)工藝技術(shù)的研究，適當(dāng)引進(jìn)國(guó)外先進(jìn)的工藝和裝置，早日生產(chǎn)出高規(guī)格、高附加值的產(chǎn)品，搶占國(guó)內(nèi)外電子級(jí)硫酸市場(chǎng)，促進(jìn)中國(guó)電子級(jí)硫酸工業(yè)的發(fā)展。

［1］鄭金紅，侯洪森.我國(guó)電子化學(xué)品“十一五”發(fā)展方向（一）［J］.精細(xì)與專用化學(xué)品，2007，15（19）：5-9.

［2］穆啟道.我國(guó)超凈高純?cè)噭┦袌?chǎng)需求及產(chǎn)業(yè)化前景［J］.精細(xì)與專用化學(xué)品，2008，16（23）：18-21.

［3］楊昀.微電子工業(yè)對(duì)超凈高純化學(xué)品的質(zhì)量要求［J］.云南化工，2009，36（5）：35-42.

［4］穆啟道.超凈高純?cè)噭┑默F(xiàn)狀、應(yīng)用、制備及配套技術(shù)［J］.化學(xué)試劑，2002，24（3）：142-145.

［5］王大全.精細(xì)化工生產(chǎn)流程圖解一部［M］.北京：化學(xué)工業(yè)出版社，1997：30.

［6］黃山市歙縣中佳實(shí)業(yè)有限公司.醫(yī)用電子級(jí)硫酸提純?cè)O(shè)備：中國(guó)，201678447U［P］.2010-12-22.

［7］Hostalek Martin，Buettner Werner，Hafner Rolf，et a1.Procedure for the production of highly pure sulfuric acid：US，2002192144A1［P］.2002-11-19.

［8］Synttini Cgenucak C.Process for producing high-purity sulfuric acid：US，5711928［P］.1998-01-27.

［9］上海華誼微電子材料有限公司.超純硫酸的制備方法：中國(guó)，101891161A［P］.2010-11-24.

［10］上海哈勃化工有限公司.一種超純化學(xué)品的生成方法：中國(guó)，1300634［P］.2001-06-27.

［11］紀(jì)羅軍，王海帆.超純硫酸的生產(chǎn)與應(yīng)用現(xiàn)狀［J］.硫酸工業(yè)，2004（2）：10-14.

［12］徐英偉.我國(guó)超凈高純?cè)噭┑膽?yīng)用與發(fā)展［J］.微處理機(jī)，2010（3）：1-5.

［13］劉飛，李天祥.電子級(jí)磷酸的純化技術(shù)及其發(fā)展現(xiàn)狀［J］.無(wú)機(jī)鹽工業(yè)，2011，43（3）：11-13.

［14］沈哲瑜.超大規(guī)模集成電路的重要支撐材料——超凈高純?cè)噭跩］.中國(guó)集成電路，2008（3）：70-73.

Preparation technology and present development status of electronic-grade sulphuric acid

Cao Pan1，Li Tianxiang1，2，Zhu Jing1
［1.School of Chemistry and Chemical Engineering， Guizhou University， Guiyang 550003，China；2.Wengfu（Group） Co.，Ltd.］

Electronic-grade sulphuric acid is widely used in large scale integrated circuit（IC），semiconductor，and other microelectronics industries，for cleaning and etching agents.With the rapid development of microelectronics industry in China，demand for electronic-grade sulphuric acid is growing and it has a very good prospect.Quality standards，preparation technology，detecting methods，applications，and packaging technology of electronic-grade sulphuric acid were reviewed，and the improvements of preparation technology in recent years were introduced in detail.Finally，the future development of electronicgrade sulphuric acid was prospected.

electronic-grade sulphuric acid；quality standard；preparation technology；detection

TQ111.17

A

1006-4990（2012）03-0008-04

2011-10-08

曹攀（1985— ），男，在讀碩士研究生，主要從事精細(xì)化工工藝研究。

聯(lián) 系 人：李天祥

聯(lián)系方式：ce.txli@gzu.edu.cn