潘鵬翔

（湖南中醫(yī)藥大學(xué)附屬寧鄉(xiāng)醫(yī)院，湖南 長(zhǎng)沙410600）

川杏合劑是我院自主研發(fā)的特色中藥制劑，由川貝母、苦杏仁、五味子、陳皮、紫菀、款冬花、干姜等9味中藥組成，具有溫肺潤(rùn)肺、化痰止咳之功效，臨床常用于四時(shí)感冒所致冷熱咳嗽、氣急、咽癢、久咳及暴咳者。為控制川杏合劑的內(nèi)在質(zhì)量，我們對(duì)方中主要藥物川貝母、五味子、陳皮等進(jìn)行了薄層色譜鑒別研究，現(xiàn)報(bào)道如下。

1 儀器與試藥

硅膠G板（200nm×200nm，青島海洋化工廠）；ZF－1三用紫外線分析儀（上海寶山顧村電光儀器廠）；ESJ電子分析天平。貝母素甲對(duì)照品（批號(hào)：110750－200608）、五味子甲素對(duì)照品（批號(hào)：0764－200107）、橙皮苷對(duì)照品（批號(hào)：110721－200512）均由中國(guó)藥品生物制品檢定所提供；川杏合劑（醫(yī)院自制，批號(hào)：20110915）；陰性樣品溶液自制；所用試劑均為分析純。

2 方法［1］與結(jié)果

2.1 川貝母的薄層鑒別

2.1.1 溶液制備

①供試品溶液的制備：取本品60mL，加氨水4mL，搖勻后，再加氯仿40mL，振搖，靜置分層后，取氯仿層，藥液再加氯仿重復(fù)操作一次，合并兩次氯仿液，水浴蒸干，殘?jiān)勇确?mL使溶解，即得；②陰性樣品溶液的制備：處方中去除川貝母藥材，按樣品生產(chǎn)工藝配制陰性樣品溶液，取20mL，按供試品溶液的制備方法制備，即得；③對(duì)照品溶液的制備：精密稱取貝母素甲對(duì)照品適量（約10mg），加氯仿10mL，制成每毫升含1mg的溶液，即得。

2.1.2 薄層層析

照薄層色譜法［2010年版《中國(guó)藥典（一部）》附錄ⅥB］試驗(yàn)，分別吸取上述溶液各10μL，點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯－甲醇－濃氨試液－水（18∶2∶1∶0.1）為展開(kāi)劑展開(kāi)，取出，晾干，依次噴以稀碘化鉍鉀溶液、5%亞硝酸鈉，日光下檢視。結(jié)果供試品溶液色譜中，在與貝母素甲對(duì)照品溶液色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色斑點(diǎn)，而陰性樣品溶液在與貝母素甲對(duì)照品溶液相應(yīng)的位置上，不顯斑點(diǎn)，見(jiàn)圖1。

2.2 五味子的薄層鑒別

2.2.1 溶液制備

①供試品溶液的制備：取本品30mL，加氯仿（30、20、20mL）提取3次，靜置分層后，分取氯仿層，合并氯仿液，水浴蒸干，殘?jiān)勇确?mL使溶解，即得；②陰性樣品溶液的制備：處方中去除五味子藥材，按樣品生產(chǎn)工藝配制陰性樣品溶液，取30mL，按供試品溶液的制備方法制備，即得；③對(duì)照品溶液的制備：精密稱取五味子甲素對(duì)照品適量（約10mg），加氯仿10mL，制成每毫升含1mg的溶液，即得。

2.2.2 薄層層析

照薄層色譜法［2010年版《中國(guó)藥典（一部）》附錄ⅥB］試驗(yàn)，分別吸取上述溶液各2μL，點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以石油醚－甲酸乙酯－甲酸（15∶5∶1）的上層溶液為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，置紫外光燈（254nm）下檢視。結(jié)果供試品溶液色譜中，在與五味子甲素對(duì)照品溶液色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色斑點(diǎn)，而陰性樣品溶液在與五味子甲素對(duì)照品溶液相應(yīng)的位置上，不顯斑點(diǎn)，見(jiàn)圖2。

2.3 陳皮的薄層色譜鑒別

2.3.1 溶液制備

圖1 川貝母薄層色譜

①供試品溶液的制備：取本品20mL，水浴蒸干，殘?jiān)?0mL甲醇浸泡過(guò)夜，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)?mL甲醇使溶解，即得；②陰性樣品溶液的制備：處方中去除陳皮藥材，按樣品生產(chǎn)工藝配制陰性樣品溶液，取20mL，按供試品溶液的制備方法制備，即得；③對(duì)照品溶液的制備：精密稱取橙皮苷對(duì)照品適量（約10mg），加甲醇10mL，制成每毫升含1mg的溶液，即得。

圖2 五味子薄層色譜

2.3.2 薄層層析

照薄層色譜法［2010年版《中國(guó)藥典（一部）》附錄ⅥB］試驗(yàn)，分別吸取上述溶液各2μL，點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯－甲醇－水（100∶17∶13）為展開(kāi)劑展開(kāi)，取出，晾干，噴以1%的三氯化鋁乙醇液，置紫外光燈（365nm）下檢視。結(jié)果供試品溶液色譜中，在與橙皮苷對(duì)照品溶液色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色斑點(diǎn)，而陰性樣品溶液在與橙皮苷對(duì)照品溶液相應(yīng)的位置上，不顯斑點(diǎn)，見(jiàn)圖3。

圖3 陳皮薄層色譜

3 討論

川杏合劑是我院研制的純中藥制劑，為提高藥品質(zhì)量，確保用藥安全有效，我們選擇方中主要藥物川貝母、五味子和陳皮進(jìn)行了薄層鑒別方法的研究。貝母素甲為川貝母中的主要有效成分，故選擇貝母素甲作為鑒別指標(biāo)。五味子甲素為五味子中的主要有效成分，故選擇五味子甲素作為鑒別指標(biāo)。橙皮苷為陳皮中的主要有效成分，故選擇橙皮苷作為鑒別指標(biāo)。本文分別用對(duì)照品、陰性樣品同法操作比較，在樣品薄層色譜與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。陰性樣品溶液無(wú)此斑點(diǎn)，無(wú)干擾。

本文所述幾個(gè)鑒別斑點(diǎn)清晰，分離效果好，專屬性強(qiáng)，而且均進(jìn)行多次對(duì)照實(shí)驗(yàn)，重復(fù)性好，故可用于川杏合劑的定性鑒別，為川杏合劑提供質(zhì)控標(biāo)準(zhǔn)。

［1］國(guó)家藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)藥典［M］.北京：中國(guó)醫(yī)藥出版社，2010：34－35.