畢冬梅，付志雄

(長春大學(xué) 理學(xué)院，長春 130022)

微波功率對光學(xué)級金剛石膜生長的影響

畢冬梅，付志雄

(長春大學(xué) 理學(xué)院，長春 130022)

采用微波PCVD系統(tǒng)進(jìn)行了高品質(zhì)透明金剛石膜的制備，在金剛石膜的沉積過程中，微波功率的變化直接影響著金剛石膜的生長和質(zhì)量。用Raman，SEM等手段對金剛石膜的生長特性進(jìn)行了表征。

金剛石膜;微波功率;膜的質(zhì)量

經(jīng)過近十幾年的發(fā)展，各種化學(xué)氣相沉積金剛石膜的技術(shù)日趨成熟，但光學(xué)級透明金剛石膜［1－4］因制備難度較大，造價依然很高，使其應(yīng)用受到限制。因此，研究如何提高光學(xué)級金剛石膜的生長速率、提高膜的均勻性、增大沉積面積、降低成本等就顯得十分重要。在微波PCVD法沉積金剛石膜的過程中，輸入微波的功率、碳源濃度、氣體的流量、反應(yīng)氣壓、襯底溫度等沉積參數(shù)都將對金剛石膜的特性產(chǎn)生非常大的影響，一般情況下這些參數(shù)彼此相關(guān)，可見，研究影響高品質(zhì)金剛石膜的生長特性是一項復(fù)雜且十分重要的工作，目前尚有許多工作需要進(jìn)一步研究。本文將研究微波功率對金剛石膜生長特性的影響，以便優(yōu)化金剛石膜的生長條件。

1 實驗方法

本實驗采用日產(chǎn)微波PCVD方法在單晶硅片上制備出光學(xué)級透明金剛石膜，其主要沉積條件為:微波功率(3000－4500W)，氫氣流量483sccm，氧氣流量 2sccm(0.5%)，基片厚度1500μm，氣壓 120Torr，甲烷流量15sccm(3%)，襯底溫度1100℃，基片類型單晶硅Si(P型)，沉積時間4小時。實驗前，對單晶硅片用金剛石粉進(jìn)行手工研磨15分鐘。

2 結(jié)果與討論

2.1 微波功率對金剛石膜生長速率的影響

圖1給出了沉積速率與微波功率的關(guān)系，從圖中可以看出，隨著微波功率的提高，金剛石膜的沉積速率逐漸提高，當(dāng)功率從3000W上升到4500W的過程中，生長速率提高較快，其后的變化不明顯。

圖1 不同微波功率下金剛石膜生長速率的曲線

2.2 光學(xué)級金剛石膜的Raman光譜分析

為了比較不同微波功率下金剛石膜的品質(zhì)，我們對制備出的樣品進(jìn)行了拉曼光譜測試。圖2給出了不同微波功率下(3000－4500W)下制備出金剛石膜的拉曼光譜。

圖2 不同微波功率制備金剛石膜的拉曼光譜

從圖中我們可以明顯的看出，隨著微波功率的提高，金剛石膜的拉曼曲線逐漸趨于平滑，背底越來越小。從圖中還可以看到，當(dāng)微波功率較小時(如3000W)，除了在1332 cm－1處的金剛石特征峰以外，還在1550 cm－1附近存在著一個非金剛石碳相的寬帶峰，說明此時金剛石膜內(nèi)含有一定量的非金剛石碳相，而隨著微波功率的逐漸增加，1550 cm－1附近的寬帶峰逐漸減弱，當(dāng)微波功率上升到4500W時，該峰基本消失，當(dāng)微波功率達(dá)到5000W時，樣品的拉曼譜與微波功率在4500W時制備的樣品的特性相同。這種現(xiàn)象表明，隨著微波功率的提高，膜的品質(zhì)逐步提高，膜層中非金剛石碳相的含量逐漸減少，膜的品質(zhì)逐步提高。由此可見，適當(dāng)提高微波功率不但有利于提高金剛石膜的生長速率，并且能夠明顯地提高膜的品質(zhì)。但微波功率大于4500W時其作用不明顯，所以制備這種金剛石膜的微波功率以4500W比較合適。

2.3 光學(xué)級金剛石膜的SEM分析

為了研究這種光學(xué)級金剛石膜的微觀結(jié)構(gòu)，我們對不同功率下制備的樣品進(jìn)行了掃描電子顯微鏡(SEM)的測試，圖3給出了不同樣品掃描電鏡照片。從圖中可以看出，當(dāng)功率為3000W時，晶粒較小，晶粒之間的晶界相對較大，結(jié)合不夠緊密;功率為3500W時，晶粒變大，并且此時膜表面多數(shù)為三角形的(111)面顯露，晶形也更加的完整;當(dāng)功率上升到4000W時，顯露出的晶面出現(xiàn)了一些長方形和正方形，此時晶粒間的結(jié)合比較緊密;功率升至4500W時，金剛石膜的表面出現(xiàn)了較多的(100)面，三角形的(111)面相對較少，晶形比較完整。功率升至5000W時，金剛石膜的表面形貌沒有太大變化。

圖3 不同微波功率下制備出金剛石膜的掃描電鏡照片

結(jié)合樣品的拉曼光譜和SEM測試結(jié)果可以看出，在其它實驗條件相同的情況下，微波PCVD法沉積金剛石膜中微波功率的大小對金剛石膜的生長速率、膜的品質(zhì)和表面形貌產(chǎn)生了很大的影響。隨著微波功率的增大，金剛石膜的生長速率近似呈平滑曲線增長，而且膜的品質(zhì)也有較大的變化。當(dāng)微波功率較低(3000W－4000 W)時，雖然樣品的生長速度特性較好，但卻存在著一個非金剛石碳相的寬帶峰，說明此時金剛石膜內(nèi)含有一定量的非金剛石碳相，當(dāng)微波功率達(dá)到(4500W－5000 W)時，非金剛石碳相的峰基本消失。當(dāng)微波功率達(dá)到5000W時，樣品的拉曼譜與微波功率在4500W時制備的樣品的特性相同。綜合考慮，制備這種金剛石膜的微波功率以4500W比較合適。

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Influences of Microwave Power on the Growth of Optical Grade Diamond Films

BI Dong-mei，F(xiàn)U Zhi-xiong

(College of Science，Changchun University，Changchun 130022，China)

Transparent diamond films with high quality are prepared by microwave PCVD system.During the process of deposition，the growth and quality of diamond films are influenced by the change of microwave power.The growth properties of diamond films are characterized by using Laman and SEM.

diamond film;microwave power;quality of diamond film

O484

A

1009－3907(2012)06－0676－02

2012-05-06

吉林省教育廳科研項目(吉教科合字2012第425號)

畢冬梅(1969-)，女，吉林白山人，副教授，碩士，主要從事凝聚態(tài)物理方面的研究。

責(zé)任編輯:程艷艷