中國石化管道儲運分公司徐州金橋石化管道輸送技術有限公司 技術部QC小組

（江蘇 徐州 221000）

提高HG減阻聚合物的質(zhì)量穩(wěn)定性

中國石化管道儲運分公司徐州金橋石化管道輸送技術有限公司 技術部QC小組

（江蘇 徐州 221000）

1 小組概況

金橋技術部QC小組成立于2011年6月，圍繞如何提高HG減阻聚合物的質(zhì)量穩(wěn)定性，開展了一系列的PDCA活動。小組成員由相關的技術、質(zhì)量、生產(chǎn)三方面10人組成（表1）。

2 選擇課題

中國石化管道儲運分公司金橋石化管道輸送技術有限公司是一個以生產(chǎn)減阻劑、降凝劑等原有流動改性劑的生產(chǎn)經(jīng)營單位。減阻劑的生產(chǎn)主要是根據(jù)客戶及市場的需要，采取間歇生產(chǎn)的方式。其生產(chǎn)主要分為2個過程：①減阻聚合物的生產(chǎn)，將液體原料經(jīng)過化學反應變?yōu)楣腆w聚合物的過程；②減阻聚合物的后處理。

表1 小組組成表

對聚合物的質(zhì)量檢查以原料的轉(zhuǎn)化率為考察標準之一，轉(zhuǎn)化率≥70%的聚合物認為是合格產(chǎn)品。從2008年生產(chǎn)以來，所生產(chǎn)的減阻聚合物其質(zhì)量指標均能滿足這個標準，但是在生產(chǎn)中發(fā)現(xiàn)，由于是集中生產(chǎn)，每批次的轉(zhuǎn)化率都不一致，存在時高時低的波動現(xiàn)象，導致生產(chǎn)的聚合物質(zhì)量不穩(wěn)定，并且轉(zhuǎn)化率高的聚合物，其原料的使用率高，后續(xù)處理較為簡單，而轉(zhuǎn)化率低的聚合物，其原料的使用率較低，造成了原料的浪費和后處理較為復雜（圖1）。

3 現(xiàn)狀調(diào)查

對近3年來集中生產(chǎn)的10個批次的聚合物轉(zhuǎn)化率數(shù)據(jù)的分析中，發(fā)現(xiàn)雖然轉(zhuǎn)化率均達到質(zhì)量合格指標（≥70%），但是不同批次間的轉(zhuǎn)化率波動較大。產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定。其中2008年3～4月，2009年2～3月和2010年7～8月生產(chǎn)的聚合物轉(zhuǎn)化率較低（表2）。

圖1 QC小組課題選擇過程

另外抽查了2011年3～4月生產(chǎn)的聚合物中轉(zhuǎn)化率低于75%的產(chǎn)品共512袋，對減阻聚合物生產(chǎn)記錄的排查過程中發(fā)現(xiàn)，聚合物的轉(zhuǎn)化率與原料的雜質(zhì)含量、催化劑的處理、出料狀態(tài)以及系統(tǒng)的潔凈程度有關。

由于出料狀態(tài)不穩(wěn)定造成的轉(zhuǎn)化率低的比例為60.9%（表3）。因此出料狀態(tài)不穩(wěn)定是造成聚合物轉(zhuǎn)化率不穩(wěn)定的主要問題。

4 確定目標值

經(jīng)過小組全體人員的認真分析和測算，以2011年3～4月份抽查的312袋產(chǎn)品的轉(zhuǎn)化率為基準，得出轉(zhuǎn)化率的預估值為71.5%+(100%-71.5%)×60.9%×80%=85.4%，結(jié)合以往實際生產(chǎn)的情況中轉(zhuǎn)化率也能達到80%以上，小組把轉(zhuǎn)化率穩(wěn)定在80%作為本次活動的目標值。

表2 產(chǎn)品轉(zhuǎn)化率抽樣統(tǒng)計表

表3 轉(zhuǎn)化率相關因素統(tǒng)計表

5 原因分析

QC小組對聚合物出料狀態(tài)不穩(wěn)定進行多次現(xiàn)場了解，對聚合物轉(zhuǎn)化率波動值進行分析，發(fā)現(xiàn)造成不穩(wěn)定的原因主要有原料、產(chǎn)品的性能以及工藝所造成的，經(jīng)整理后得到系統(tǒng)圖（圖2）。

6 確定主要原因

小組成員根據(jù)系統(tǒng)分析圖，采取現(xiàn)場調(diào)查、驗證和比較分析等手段，對出料狀態(tài)不穩(wěn)定的各末端因素進行了逐個確認，并編制了要因確認表。

要因確認一：操作不熟練

2011年6月2 0日，通過查閱記錄，工人經(jīng)過培訓和現(xiàn)場操練指導，對工藝流程比較熟悉，不存在不熟練的情況。操作嚴格按照生產(chǎn)工藝流程的要求，每次操作都有記錄。

結(jié)論：非要因。

要因確認二：勞動強度大

圖2 系統(tǒng)分析圖

2011年6月21日，通過現(xiàn)場記錄調(diào)查，工人們需要在2h內(nèi)完成進出料的全部過程，工作分為2組，交替完成，不存在勞動強度大，疲勞操作的情況。

結(jié)論：非要因。

要因確認三：設備除雜能力不夠

2011年7月7日，通過對生產(chǎn)記錄的抽查，得到如表4所示的產(chǎn)品轉(zhuǎn)化率與設備潔凈度 （主要以含氮氣量為準）之間的數(shù)據(jù)。數(shù)據(jù)顯示，當設備的潔凈度相差不大時，與轉(zhuǎn)化率之間沒有必然的聯(lián)系，間接說明出料穩(wěn)定性與設備潔凈度無關。

表4 轉(zhuǎn)化率與含氮量關系表

結(jié)論：非要因。

要因確認四：物料黏度隨時間增大

2011年7月1 1～13日對物料的黏度進行分析，結(jié)果見表5。

表5 轉(zhuǎn)化率與物料黏度關系表

通過表5的數(shù)據(jù)可以看出，物料黏度小時，其流動性和轉(zhuǎn)化率都好于黏度大時的數(shù)據(jù)。通常當液體的表觀黏度超過1 000mPa·s時基本難以流動。由于聚合過程的特性是一個液體原料變?yōu)楣腆w聚合物的過程，是一個物料黏度增大的過程，因此當物料黏度超過1 000mPa·s時就會造成出料困難，物料出不來，出料不穩(wěn)定，導致轉(zhuǎn)化率波動大。

結(jié)論：是要因。

要因確認五：物料處理不充分

2011年7月1 2～14日，通過生產(chǎn)記錄的抽樣調(diào)查，制得原料雜質(zhì)含量與轉(zhuǎn)化率之間的關系（表6）。從表6中數(shù)據(jù)可以看出，原料雜質(zhì)含量與轉(zhuǎn)化率的波動之間并無直接影響，表面出料的穩(wěn)定性與物料處理情況沒有直接關系。

結(jié)論：非要因。

通過以上驗證，確認一個要因：物料黏度隨時間增大。

表6 轉(zhuǎn)化率與雜質(zhì)含量表

7 制定對策

7.1 針對要因，確定對策

要因確定后，小組認為：只要降低出料時的物料黏度，使物料黏度在小于300mPa·s可流動的范圍內(nèi),就可保證出料時的穩(wěn)定性,實現(xiàn)小組的活動目標。

7.2 對策設想

通過要因分析，提出2種方案：一是通過對物料的稀釋直接降低物料黏度，使物料的黏度在流動的范圍內(nèi)；二是考慮到出料時黏度增大是因為加入的催化劑與全部原料發(fā)生反應造成的。那么只要使催化劑與少量原料反應，形成催化劑的懸浮液，而大部分原料直接出料，讓物料在包裝袋中反應，就可實現(xiàn)降低物料的黏度。

7.3 工藝設想

方案一：用溶劑對物料進行稀釋，保持生產(chǎn)工藝不變。

方案二：增加一個反應釜，實現(xiàn)催化劑只與少量原料反應。

7.4 對策實施辦法

方案一：采用正辛烷作為溶劑，將物料稀釋至20%～40%的濃度范圍，按原生產(chǎn)工藝生產(chǎn)。

方案二：將新反應釜與設備相連接，催化劑加入到預聚釜中，與少量原料反應，形成可流動的催化劑懸浮液，原反應釜中的原料直接出料灌袋。

7.5 對策實施辦法模擬實驗

小組根據(jù)對策實施辦法分別對兩個方案進行了實驗模擬。

實驗一：針對方案一，分別制備20%、30%、40%的正辛烷原料溶液，加入定量催化劑體系，按工藝生產(chǎn)要求進行。對轉(zhuǎn)化率檢測發(fā)現(xiàn)濃度為20%的產(chǎn)品轉(zhuǎn)化率為65%，不符合質(zhì)量要求。濃度為40%時，物料黏度依然很大，流動困難。濃度為30%時，轉(zhuǎn)化率在74.6%，轉(zhuǎn)化率偏低。

實驗二：針對方案二，準備了濃度為5%催化劑懸浮液，觀察發(fā)現(xiàn)懸浮液的流動性良好，放置一定時間依然可以流動，在與一定量的原料反應時，反應活性良好，產(chǎn)品的轉(zhuǎn)化率達到84%。

根據(jù)模擬實驗的結(jié)果，最終選用方案二為實施對策。

7.6 制定對策表

制定對策表（表7）。

表7 對策表

8 對策實施

8.1 室內(nèi)實驗

小組成員為了實現(xiàn)將催化劑和原料分開灌裝的目的,提出了配制具有一定黏度催化劑懸浮液的構(gòu)想。通過正交實驗法,對最適宜的催化劑懸浮液配方進行篩選。

8.1.1 明確實驗目的

由于采用將原料和催化劑分開灌裝的方法。灌裝過程中原料的黏度不會發(fā)生變化，而為將催化劑均勻的灌裝到每個包裝袋中，需要配制合適黏度的懸浮液。

8.1.2 確定考察指標

要考察的指標：黏度小于300mPa·s。

8.1.3 挑因素、選水平、制定因素水平表

通過分析矛盾，決定實驗需要考察懸浮液濃度、催化劑原料質(zhì)量比、溫度和時間這4個因素。

因素A——懸浮液濃度分為3個水平分別是：A1=3%，A2=5%，A3=10%。

因素B——催化劑原料質(zhì)量比，從3個水平考察：B1=5 000，B2=8 000，B3=10 000。

因素C——溫度，從3個水平考察：C1=0℃，C2=-5℃，C3=-10℃。

因素D——時間，從3個水平考察：D1=2h，D2=4h，D3=8h。

8.1.4 設計實驗方案

根據(jù)水平因素，L9（34）統(tǒng)計模型對本次實驗很合適（表 8）。

表8 正交試驗表

8.1.5結(jié)果分析

（1）“直接看”。直接比較9組實驗的結(jié)果，容易看出2號實驗A2B1C1D1的效果最好，催化劑能穩(wěn)定懸浮在溶液中，其黏度為 130mPa·s(表 8）。

（2）“算一算”。通過計算各個水平的黏度和數(shù)，可以比較不同因素，不同水平下的黏度大小。以黏度為指標得出的最優(yōu)組合為A1B3C3D1。

從極差的大小得出因素重要程度的次序A＞D＞B＞C。

（3）綜合評定?！爸苯涌础焙汀八阋凰恪苯Y(jié)果并不一致，原因在于對于本實驗，不僅要考慮懸浮液的黏度不超過300mPa·s的要求，又要保證催化劑穩(wěn)定地懸浮在聚合物溶液中，不沉淀。

經(jīng)綜合評定其最佳工藝組合可望是：A2B1C1D1。

（4）趨勢分析。根據(jù)表8數(shù)據(jù)可得圖3。

圖3 因素趨勢圖

從趨勢圖3看：D因素還有潛力可挖，因此針對縮短反應時間又進行了3次實驗（表9）。

通過實驗表明，時間1.5h為適宜的反應時間。為此選定的最佳生產(chǎn)配比為懸浮液濃度5%，催化劑原料質(zhì)量比5 000，溫度0℃，時間1.5h。

表9 實驗安排表

（5）小批跟蹤實驗。按照篩選出的配比，小組成員進行了5次試驗。重點考察物料黏度和產(chǎn)品的轉(zhuǎn)化率，結(jié)果見表10。

表10 實驗轉(zhuǎn)化率黏度表

實驗結(jié)果表明，該配比能滿足生產(chǎn)要求。

8.2 生產(chǎn)車間工藝管線的改造

按照新理念，設計新的預聚釜連接管線（圖4）。

2011年10月1 5號開始對設備改造。將氮氣管線，真空管線連接到預聚釜上，將出料管線與預聚釜出料口相連。預聚釜的冷卻系統(tǒng)采用制冷機直接制冷。出料管線通過蠕動泵與灌袋裝置相連接，實現(xiàn)催化劑懸浮漿液定量灌裝入反應混合液中，進行聚合反應。

8.3 試生產(chǎn)

2011年1 1月，對設備進行無氧無水處理后，按照新工藝進行聚合物的試生產(chǎn)。生產(chǎn)工藝流程如下：將原料儲罐的原料按工藝要求處理后加入到混合釜內(nèi)，同時將部分助催化劑也加入到混合釜內(nèi)，形成混合液。在預聚釜內(nèi)配置催化劑懸浮漿液，攪拌0.5h。首先在包裝袋中灌入處理好的混合液，再將懸浮漿液按一定比例灌入包裝袋，懸浮漿液的黏度在4h以內(nèi)均保持在較低的范圍內(nèi)（＜300mPa·s），達到對策目標的要求，能保證生產(chǎn)的順利進行（表11）。

9 效果檢查

2011年1 1月，在減阻劑生產(chǎn)車間進行了聚合物生產(chǎn)投料新方法的現(xiàn)場應用，預聚釜內(nèi)的懸浮液在配制4h以內(nèi)黏度均在120mPa·s以下，出料灌裝順利進行，出料管線無需清理，方便了現(xiàn)場操作，產(chǎn)品質(zhì)量得以保證。采用新方法前，轉(zhuǎn)化率為70%，采用投料新方法生產(chǎn)的聚合物，其聚合物轉(zhuǎn)化率如表12所示。數(shù)據(jù)表明采用新方法的轉(zhuǎn)化率已經(jīng)達到目標值80%。

經(jīng)濟效益：成本節(jié)約=原料價格×（轉(zhuǎn)化率70%生產(chǎn)1t產(chǎn)品所用原料-轉(zhuǎn)化率80%生產(chǎn)1t產(chǎn)品所用原料）-工藝改造費用（設備使用年限5年，每年生產(chǎn)產(chǎn)品按500t計算，折合到每噸）=27 000×（1/70%-1/80%）-（25 000÷5÷500）=4 811（元/t）。

圖4 工藝改造流程圖

表11 不同批次懸浮液黏度表

表12 不同批次產(chǎn)品轉(zhuǎn)化率

社會效益：小組成功的解決了HG減阻聚合物質(zhì)量不穩(wěn)定的問題，不僅提高了產(chǎn)品的轉(zhuǎn)化率，保證生產(chǎn)進度，而且降低了生產(chǎn)成本和員工的勞動強度，為我公司向用戶提供優(yōu)質(zhì)減阻劑打下了堅實的基礎。

10 鞏固措施

（1）將聚合物投料新方法及應用的相關材料整理歸檔。

（2）制定新工藝生產(chǎn)減阻劑聚合物的生產(chǎn)工藝卡片JQ-HG-GY/201104和操作規(guī)程JQ-HG-CZ/201104。

（3）2011年12月 5～16日，采用新工藝生產(chǎn)了20t,共813袋聚合物。抽樣測得原料轉(zhuǎn)化率見表13。

表13 轉(zhuǎn)化率抽樣表

結(jié)果表明：新工藝能保證產(chǎn)品的轉(zhuǎn)化率達到80%以上，節(jié)約成本共計4 811×20=96 220（元）。

11 總結(jié)及下一步打算

通過小組成員的不懈努力，實現(xiàn)了預定目標。在活動中小組成員學會正交實驗的設計、使用和分析，為解決其他問題打下了基礎，發(fā)現(xiàn)問題的意識得到了鍛煉，利用掌握的QC知識來解決實際問題的能力得到了加強，成員的綜合素質(zhì)也得到了提高，激發(fā)了小組成員的創(chuàng)造性思維。下一步，QC小組將圍繞生產(chǎn)設備的自動化開展新一輪的QC活動。

左學敏

2012-09-20▌