楊海燕，李 梁，于 蒙，滕 碩，沙 漠，勞 斐

(新疆農(nóng)業(yè)大學(xué)食品科學(xué)與藥學(xué)學(xué)院，新疆 烏魯木齊 830052)

杏皮渣膳食纖維片劑的配方及制備工藝

楊海燕，李 梁，于 蒙，滕 碩，沙 漠，勞 斐

(新疆農(nóng)業(yè)大學(xué)食品科學(xué)與藥學(xué)學(xué)院，新疆 烏魯木齊 830052)

在單因素試驗(yàn)基礎(chǔ)上，采用Design Expert 8.0設(shè)計(jì)軟件，根據(jù)Box-Behnken的原理設(shè)計(jì)，以杏皮渣膳食纖維量、微晶纖維素量、木糖醇添加量為響應(yīng)因素，片劑綜合指標(biāo)為響應(yīng)值，采用三因素三水平設(shè)計(jì)進(jìn)行杏皮渣膳食纖維片制備工藝優(yōu)化的響應(yīng)面試驗(yàn)。結(jié)合實(shí)際生產(chǎn)條件確定最佳組合為：杏皮渣膳食纖維添加量33.55%、微晶纖維素添加量49.25%、木糖醇添加量8.55%、添加1%硬脂酸鎂作為潤(rùn)滑劑，此條件下制得的杏皮渣膳食纖維片子表面光滑，色澤均勻，有淡淡的清涼感，不易裂片、碎片?；旌衔锪系呐R界相對(duì)濕度測(cè)定表明該產(chǎn)品的最適生產(chǎn)環(huán)境相對(duì)濕度為75.91%。

杏皮渣；膳食纖維；配方；制備工藝

新疆杏資源豐富，是杏子的主產(chǎn)區(qū)[1-2]。杏渣是以杏為原料加工果汁、果醬后的副產(chǎn)品，隨著杏種植面積的不斷擴(kuò)大，其加工副產(chǎn)品杏渣量也不斷增大，杏渣中含有大量膳食纖維，值得開發(fā)和利用，是制備膳食纖維的良好原料[3]。膳食纖維的大分子結(jié)構(gòu)賦予它高持水性、吸附作用等物化特性，使膳食纖維具有降低血清膽固醇、預(yù)防結(jié)腸癌等生理功能[4-5]，已有研究表明，膳食纖維還具有清除外源有害物質(zhì)的功效[6]。

本實(shí)驗(yàn)對(duì)杏皮渣膳食纖維粉末片劑配方及工藝進(jìn)行研究。粉末直接壓片工藝具有省時(shí)節(jié)能、操作簡(jiǎn)單等優(yōu)勢(shì)，其工藝關(guān)鍵在于選擇適當(dāng)?shù)妮o料及確定其用量[7-8]。由于杏皮渣膳食纖維粉流動(dòng)性和可壓性較差，不太適合直接壓片，本實(shí)驗(yàn)采用微晶纖維素、木糖醇等取代淀粉、麥芽糊精、蔗糖等傳統(tǒng)輔料，使其成為高纖維、低熱量的膳食產(chǎn)品。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

杏皮渣膳食纖維；木糖醇、檸檬酸、食鹽均為食品級(jí)；玉米淀粉、微晶纖維素、麥芽糊精、滑石粉、微粉硅膠、硬脂酸鎂均為藥用級(jí)。

T-AⅡ型單沖壓片 機(jī)聊城萬(wàn)合工業(yè)制造有限公司；YPJ-200A型片劑硬度計(jì) 上海黃海藥檢儀器有限公司；FAB-2型脆碎度檢查儀 天津大學(xué)無(wú)線電廠。

1.2 方法

1.2.1 杏皮渣膳食纖維片劑制備工藝流程

1.2.2 體止角測(cè)定

采用固定漏斗法[9]。

1.2.3 密度的測(cè)定

將樣品干燥至質(zhì)量恒定，稱取一定量樣品，通過(guò)一定高度勻速倒入25mL量筒，測(cè)其體積V1，然后輕叩量筒，直到體積不再變化為止，記錄體積V2。計(jì)算其松裝密度及振實(shí)密度。

1.2.4 硬度及脆碎度測(cè)定[10]

采用型片劑硬度計(jì)測(cè)定片劑硬度；脆碎度檢查儀測(cè)定片劑脆碎度。

1.2.5 吸濕性的測(cè)定[11]

將底部裝有過(guò)飽和氯化鈉溶液的玻璃干燥器放入25℃恒溫培養(yǎng)箱24h，此時(shí)干燥器內(nèi)的相對(duì)濕度為65%～75%。在已干燥至質(zhì)量恒定的稱量瓶底部放入約2～3mm厚的已干燥至的待測(cè)粉末各3份，準(zhǔn)確稱量后放入干燥器內(nèi)，稱量瓶蓋打開，分別于6、12、24、36、48、60、72、84h定時(shí)稱量，計(jì)算吸濕百分率。

式中：m為吸濕后粉末樣品質(zhì)量/g；m0為吸濕前粉末樣品質(zhì)量/g。

1.2.6 輔料的篩選

1.2.6.1 潤(rùn)滑劑的篩選

本實(shí)驗(yàn)以杏皮渣膳食纖維粉為原料，分別加入1%的3種潤(rùn)滑劑微粉硅膠、硬脂酸鎂、滑石粉[12]，室溫下混合均勻，并與不加潤(rùn)滑劑的杏皮渣膳食纖維粉作為空白對(duì)照。測(cè)定4種粉體的休止角，考察潤(rùn)滑劑對(duì)制備工藝的影響。

1.2.6.2 填充劑的篩選

以微晶纖維素、玉米淀粉、麥芽糊精作為備選的填充劑[13]與杏皮渣膳食纖維粉1:1混合進(jìn)行篩選?？疾焯畛鋭?duì)制備工藝的影響。

1.2.6.3 矯味劑的篩選

確定微晶纖維素為填充劑，添加量為35%，分別選擇木糖醇、蔗糖及葡萄糖作為矯味劑。在添加量8%情況下，根據(jù)壓片硬度、脆碎度進(jìn)行綜合評(píng)價(jià)，確定最佳矯味劑。

1.2.7 杏皮渣膳食纖維片制備工藝條件單因素試驗(yàn)

1.2.7.1 杏皮渣膳食纖維粉用量的影響

在微晶纖維素添加35%、木糖醇添加8%基礎(chǔ)上，在25%～45%范圍內(nèi)調(diào)整杏皮渣膳食纖維粉添加量進(jìn)行杏皮渣膳食纖維片制備，以片劑硬度和脆碎度為考察指標(biāo)，考察杏皮渣膳食纖維粉用量的影響。

1.2.7.2 微晶纖維素用量的影響

在確定杏皮渣膳食纖維粉用量的基礎(chǔ)上，木糖醇添加量8%時(shí)，設(shè)計(jì)微晶纖維素用量為30%、35%、40%、45%、50%五個(gè)添加量進(jìn)行杏皮渣膳食纖維片制備[14]，以片劑硬度和脆碎度為考察指標(biāo)，考察微晶纖維素用量的影響。

1.2.7.3 木糖醇用量的影響

通過(guò)預(yù)試驗(yàn)?zāi)咎谴加昧吭?%較為適宜，故在確定杏皮渣膳食纖維粉及微晶纖維素用量的基礎(chǔ)上，設(shè)計(jì)木糖醇用量為4%、6%、8%、10%、12%五個(gè)添加量進(jìn)行杏皮渣膳食纖維片制備，以片劑硬度和脆碎度為考察指標(biāo)，考察木糖醇用量。

1.2.8 響應(yīng)面法優(yōu)化杏皮渣膳食纖維片制備工藝

通過(guò)響應(yīng)面分析法優(yōu)化杏皮渣膳食纖維片的工藝條件，在單因素試驗(yàn)基礎(chǔ)上，以杏皮渣膳食纖維粉用量(X1)、微晶纖維素用量(X2)、木糖醇用量(X3)為響應(yīng)因素，綜合值Y＝Y(jié)1(硬度)－1000Y2(脆碎度)為響應(yīng)值[15]，依據(jù)中Box-Behnken試驗(yàn)設(shè)計(jì)原理，進(jìn)行三因素三水平的杏皮渣膳食纖維片制備試驗(yàn)，因素及水平見(jiàn)表1。

表1 杏皮渣膳食纖維片制備工藝優(yōu)化Box-Behnken試驗(yàn)設(shè)計(jì)Table 1 Variables and their coded levels used in the Box-Behnken experimental design for formulation optimization of apricot pomace dietary fiber tablets

1.2.9 臨界相對(duì)濕度(critical relative humidity，CRH)測(cè)定

CRH值可作為粉末壓片吸濕性指標(biāo)，為生產(chǎn)、貯藏的環(huán)境提供參考。將最優(yōu)配方的粉末在干燥至質(zhì)量恒定后，計(jì)算吸濕百分率，以百分率為縱坐標(biāo)，相對(duì)濕度為橫坐標(biāo)作圖，在拐點(diǎn)作兩切線，切線焦點(diǎn)對(duì)應(yīng)的相對(duì)濕度，即為CRH值。

2 結(jié)果與分析

2.1 潤(rùn)滑劑篩選結(jié)果

取等量杏皮渣膳食纖維粉分別加入1%的不同類型的潤(rùn)滑劑以后，測(cè)定休止角結(jié)果見(jiàn)表2。

表2 潤(rùn)滑劑種類的篩選Table 2 Screening of optimal lubricant

由休止角測(cè)定結(jié)果可以看出，添加微粉硅膠及硬脂酸鎂粉體流動(dòng)性較好，休止角＜40°[16]，兩者都可以作為產(chǎn)品的潤(rùn)滑劑，硬脂酸鎂即可使片劑外觀光亮，同時(shí)還有防止粘沖的作用，因此，本實(shí)驗(yàn)選用硬脂酸鎂作為潤(rùn)滑劑，添加量為1%。

2.2 填充劑篩選結(jié)果

2.2.1 3種填充劑密度測(cè)定結(jié)果

表3 原料及輔料的松裝密度和振實(shí)密度Table 3 Bulk and compact density of main and auxiliary raw material powders

粉體壓縮度在大于28%時(shí)流動(dòng)性很差[17]，易黏著，微晶纖維素與杏皮渣膳食纖維粉松裝密度較為接近，在生產(chǎn)過(guò)程中密度相接近的粉體容易均勻混合，有效減小產(chǎn)品的片劑質(zhì)量的差異。

2.2.2 3種填充劑的吸濕性測(cè)定結(jié)果

圖1 3種填充劑的吸濕性Fig.1 Water-absorbing capacity of three bulking agents

由圖1可知，吸濕程度依次為：微晶纖維素＜玉米淀粉＜麥芽糊精＜杏皮渣膳食纖維粉，杏皮渣膳食纖維粉容易吸濕，在直接壓片過(guò)程中影響粉末的流動(dòng)性，使得產(chǎn)品質(zhì)量收影響。微晶纖維素的吸濕性最小，其次是玉米淀粉，麥芽糊精吸濕后易液化，不宜采用。

2.2.3 硬度及脆碎度測(cè)定結(jié)果

杏皮渣膳食纖維粉分別與微晶纖維素、玉米淀粉、麥芽糊精1:1混合進(jìn)行篩選，對(duì)片劑的硬度及脆碎度進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果見(jiàn)表4。

表4 填充劑對(duì)硬度及脆碎度的影響Table 4 Effect of bulking agent on hardness and friability

填充劑對(duì)硬度及脆碎度的影響測(cè)定結(jié)果表明：微晶纖維素或麥芽糊精作為填充劑時(shí)，硬度高于其他片劑，且脆碎度較低，淀粉最差。

綜上分析，通過(guò)密度、吸濕性、對(duì)硬度及脆碎度的影響測(cè)定結(jié)果綜合評(píng)定，選定微晶纖維素作為填充劑。

2.3 矯味劑的篩選結(jié)果

表5 矯味劑對(duì)硬度及脆碎度的影響Table 5 Effect of flavoring agent on hardness and friability

采用木糖醇作為矯味劑制得的片劑不僅口感好而且無(wú)白斑，故選擇木糖醇作為矯味劑。

2.4 輔料的綜合篩選結(jié)果

通過(guò)上面實(shí)驗(yàn)的篩選，初步選定本實(shí)驗(yàn)粉末直接壓片的輔料為填充劑微晶纖維素、助流劑硬脂酸鎂、矯味劑木糖醇。

2.5 杏皮渣膳食纖維片制備工藝優(yōu)化

2.5.1 Box-Behnken試驗(yàn)結(jié)果及數(shù)學(xué)模型的建立

表6 杏皮渣膳食纖維片制備工藝優(yōu)化Box-Behnken試驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果Table 6 Box-Behnken experimental design arrangement and corresponding results

根據(jù)表6所得的試驗(yàn)數(shù)據(jù)，運(yùn)用Design Expert 8.0統(tǒng)計(jì)軟件進(jìn)行處理，對(duì)Box-Behnken設(shè)計(jì)試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行二次多項(xiàng)回歸擬合，建立綜合指標(biāo)與杏皮渣膳食纖維添加量、微晶纖維素添加量和木糖醇添加量三因子的二次多項(xiàng)數(shù)學(xué)回歸方程：

式中：Y為片劑質(zhì)量綜合評(píng)價(jià)指標(biāo)理論預(yù)測(cè)值，杏皮渣膳食纖維添加量(X1)，微晶纖維素添加量(X2)，木糖醇添加量(X3)分別為上述3個(gè)自變量，進(jìn)一步對(duì)該回歸模型進(jìn)行顯著性檢驗(yàn)，響應(yīng)曲面數(shù)據(jù)的方差分析結(jié)果見(jiàn)表7。

表7 回歸模型系數(shù)及顯著性檢驗(yàn)結(jié)果Table 7 Regression coefficients and significance test for the fitted quadratic polynomial model equation

由表7可知，失擬項(xiàng)P＝0.9716＞0.05，不顯著；模型的P＜0.0001，表明回歸模型極顯著，方程決定系數(shù)R2＝0.9881，說(shuō)明回歸方程的擬合程度較好，預(yù)測(cè)值和實(shí)測(cè)值之間具有高度的相關(guān)性說(shuō)明該模型擬合程度良好，試驗(yàn)誤差小。因此，可以選擇用此模型來(lái)分析和預(yù)測(cè)杏皮渣膳食纖維片劑生產(chǎn)工藝結(jié)果。

同時(shí)，通過(guò)表7中偏差平方和可知，影響杏皮渣膳食纖維片劑質(zhì)量的各因素影響大小排序依次為杏皮渣膳食纖維添加量X1、微晶纖維素添加量X2、木糖醇添加量X3。

2.5.2 響應(yīng)面分析

通過(guò)對(duì)模型的響應(yīng)曲面以及相對(duì)應(yīng)的等高線進(jìn)行分析，得出各因素的交互作用對(duì)杏皮渣膳食纖維片劑綜合值的影響和預(yù)測(cè)最優(yōu)值，并對(duì)模型的預(yù)測(cè)最優(yōu)值進(jìn)行驗(yàn)證，從而確定杏皮渣膳食纖維片生產(chǎn)的最佳工藝條件。模型的響應(yīng)曲面及其等高線見(jiàn)圖2。

圖2 各兩因素交互作用對(duì)制備工藝影響的響應(yīng)曲面及等高線圖Fig.2 Response surface and contour plots for the interactive effects of three components on Y value of apricot pomace dietary fiber tablets

由圖2和表7可知，杏皮渣膳食纖維添加量和微晶纖維素添加量對(duì)杏皮渣膳食纖維片生產(chǎn)的交互作用不顯著，杏皮渣膳食纖維添加量和木糖醇添加量、木糖醇添加量和微晶纖維素添加量對(duì)杏皮渣膳食纖維片生產(chǎn)的交互作用顯著。

2.5.3 最優(yōu)制備工藝的確定及驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)

為了驗(yàn)證杏皮渣膳食纖維片劑制備工藝模型方程的合適性，利用Design Expert 8.0軟件對(duì)影響杏皮渣膳食纖維片劑質(zhì)量的因素進(jìn)一步優(yōu)化，對(duì)所得方程進(jìn)行求偏導(dǎo)，得到三元一次方程組，解方程組得X1＝－0.29、X2＝0.85、X3＝0.27，將這3個(gè)值代入變換式，試驗(yàn)得到最佳組合為杏皮渣膳食纖維添加量33.55%、微晶纖維素添加量49.25%、木糖醇添加量8.54%，此時(shí)，模型預(yù)測(cè)杏皮渣膳食纖維片劑質(zhì)量綜合指標(biāo)的最大值為42.92。在此條件下驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)，3次平行實(shí)驗(yàn)的平均值為42.91，實(shí)際值與預(yù)測(cè)值誤差率為0.0218%＜1%，回歸模型擬合性較好。所得到的回歸方程最大預(yù)測(cè)值與驗(yàn)證值非常接近，說(shuō)明回歸方程能真實(shí)地反映各篩選因素的影響，建立的模型與實(shí)際情況比較吻合。因此，響應(yīng)面法優(yōu)化杏皮渣膳食纖維片劑的工藝配方是可取的。

2.6 臨界相對(duì)濕度測(cè)定結(jié)果

圖3 臨界相對(duì)濕度的測(cè)定Fig.3 Determination of critical relative humidity

由圖3可知，杏皮渣膳食片劑配方的混合物料臨界相對(duì)濕度為75.91%，因此必須控制實(shí)際生產(chǎn)環(huán)境的相對(duì)濕度在75.91%以內(nèi)，為片劑的生產(chǎn)及貯藏的相對(duì)環(huán)境濕度提供理論依據(jù)。

3 結(jié) 論

采用多種方法綜合篩選適宜的輔料，通過(guò)單因素試驗(yàn)確定不同輔料的適宜添加量，再采用Design Expert8.0設(shè)計(jì)軟件，根據(jù)Box-Behnken原理設(shè)計(jì)進(jìn)行杏皮渣膳食纖維片劑制備工藝優(yōu)化的響應(yīng)面試驗(yàn)。結(jié)果表明：杏皮渣膳食纖維添加量、木糖醇添加量、微晶纖維素添加量的硬度及脆碎度的影響都極為顯著。結(jié)合實(shí)際生產(chǎn)條件確定最佳組合為杏皮渣膳食纖維添加量33.55%、微晶纖維素添加量49.25%、木糖醇添加量8.55%、添加1%硬脂酸鎂作為潤(rùn)滑劑，此條件下制得的杏皮渣膳食纖維片子表面光滑，色澤均勻，有淡淡的清涼感，不易裂片、碎片?；旌衔锪系呐R界相對(duì)濕度測(cè)定表明該產(chǎn)品的最適生產(chǎn)環(huán)境濕度為75.91%。

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Optimization of Formulation and Preparation Process for Apricot Pomace Dietary Fiber Tablets

YANG Hai-yan，LI Liang，YU Meng，TENG Shuo，SHA Mo，LAO Fei
(College of Food Science and Pharmaceutical Science, Xinjiang Agricultural University, U..ru..mqi 830052, China)

Following one-factor-at-a-time experiments, we optimized the difference (Y) between hardness and 1000-fold crispness of apricot pomace dietary fiber tablets as a function of apricot pomace dietary fiber powder (X1), microcrystalline cellulose(X2) and xylitol (X3) concentrations using response surface methodology based on a three-variable, three-level Box-Behnken experimental design. The results indicated that the optimal tablet formula was composed of 33.55% dietary fiber power, 49.25%microerystalline cellulose, 8.55% xylitol and 1% magnesium stearate. The prepared tablets had smooth surface with refreshing feeling and uniform color, and were not easy to break. The critical relative humidity was 75.91%, suggesting that the relative humidity in the preparation environment should be strictly restricted below 75.91%

apricot pomace；dietary fiber；formula；preparation process

TQ929.2

B

1002-6630(2012)16-0329-05

2012-05-06

新疆維吾爾自治區(qū)科技攻關(guān)項(xiàng)目(200831108)

楊海燕(1962—)，女，教授，博士，研究方向?yàn)檗r(nóng)產(chǎn)品加工與貯藏及天然產(chǎn)物提取與利用。E-mail：yanghaiyan123@yahoo.com.cn