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        不同品種瓶裝醋定性判別的研究

        2012-10-26 11:08:48劉海芹宋海燕
        關(guān)鍵詞:檢測

        劉海芹,宋海燕

        (山西農(nóng)業(yè)大學(xué) 工學(xué)院,山西 太谷030801)

        食醋味酸而醇厚,液香而柔和,是烹飪中必不可少的調(diào)味品。食醋中含有豐富的營養(yǎng)物質(zhì),經(jīng)常食用可以軟化血管,降低血壓,預(yù)防動脈硬化和治療糖尿病等[1]。陳醋釀造過程中由于水質(zhì)和生產(chǎn)工藝的不同,導(dǎo)致陳醋內(nèi)部成分和品質(zhì)的差異[2]。

        國內(nèi)外對醋的檢測進行了大量研究。在醋的檢測方面,其檢測方法均是將食醋倒入一容器中進行檢測獲得的。陳斌等[3,4]人采用該方法對食醋進行了檢測,其研究結(jié)果表明總酸和揮發(fā)酸在10 000 c m-1~3500 c m-1的區(qū)域中,與光譜吸光度有良好的線性相關(guān)關(guān)系。預(yù)測樣本的平均相對誤差均小于3.2%,認為可以實現(xiàn)對總酸、揮發(fā)酸和還原糖的快速檢測。此外陳斌等[5]還以鎮(zhèn)江香醋為研究對象,采用模極大值法對譜圖進行處理,建立了還原糖的定量分析模型,結(jié)果表明采用該方法可以有效地消除光譜的平移誤差,并且具有一定的分峰效果和提取光譜信息的功能,可以提高還原糖的預(yù)測精度。何勇等[6]應(yīng)用可見近紅外光譜技術(shù)對白醋品牌和p H值進行了快速測定,結(jié)果表明采用近紅外光譜技術(shù)結(jié)合主成分分析和神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)技術(shù)可以準確區(qū)分白醋品牌和預(yù)測p H。本文在不打開包裝的情況下,對瓶裝醋采集光譜,主成分方法結(jié)合化學(xué)計量學(xué)方法,對瓶裝醋類別進行判別分析。

        1 材料與方法

        1.1 實驗材料

        收集了山西省的瓶裝老陳醋樣本240瓶,共4個品種,分別是東湖、紫林、寧化府、水塔,每個品種各60瓶,寧化府的包裝為白色玻璃瓶,水塔、紫林和東湖的包裝為綠色瓶子,瓶子的直徑也各不相同。

        1.2 儀器設(shè)備與軟件

        實驗使用光譜儀(Handheld Field Spec)及其透射附件,美國ASD(Analytical Spectral Device)。儀器光源是功率為50 W的石英鹵素燈,配備銦鎵砷檢測器。該儀器光譜測量范圍為350~2 500 n m,光譜采樣間隔為1.5 n m,每個樣品掃描3次,取平均值作為該樣本的最后光譜數(shù)據(jù)。內(nèi)部用黑布包裹的箱子。Matlab7.1軟件編程。

        1.3 光譜采集

        實驗時先將瓶裝醋搖勻,然后放置于箱子中,箱子的前后各有一個孔,前面用于光源的照射,后面的孔用于光纖探頭采集光譜數(shù)據(jù)。實驗采取透射方式,在常溫狀態(tài)下實現(xiàn)。

        1.4 光譜預(yù)處理及化學(xué)計量學(xué)分析

        為消除光譜連接點跳躍,首先對原始光譜數(shù)據(jù)進行預(yù)處理,使用ViewSpec軟件中的Splice Correction修正功能對數(shù)據(jù)進行修正。將透射率數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)換成吸光度數(shù)據(jù),導(dǎo)入Excel中進行化學(xué)計量學(xué)分析。主成分分析(PCA)是一種數(shù)據(jù)壓縮的常用方法,通過少數(shù)幾個主成分(即原始變量的線性組合)解釋多變量的方差,即導(dǎo)出少數(shù)幾個主成分,使它們盡可能完整地保留原始變量的信息,且彼此間不相關(guān),以達到簡化數(shù)據(jù)的目的[7]。

        根據(jù)M個新變量計算樣品光譜的馬氏距離。馬氏距離表示樣品光譜與樣品集平均光譜之間的距離[8],計算公式為:

        其中,MDi-馬氏距離;ti-樣品i的P 個指標組成的向量-樣品集的均值向量;SK-協(xié)方差矩陣。

        2 結(jié)果與分析

        2.1 不同瓶裝醋的近紅外光譜圖

        將不同瓶裝老陳醋品種樣本表示為寧化府(n2)、東湖(d2)、紫林(z2)、水塔(s2),4種瓶裝醋的光譜曲線如圖1所示,圖中橫坐標為波長,縱坐標為吸光度。從圖1可以看出,4種瓶裝醋的光譜在500 n m、980 n m、1150 n m、1360 n m、1660 n m 附近均有吸收峰,從光譜曲線可以看出品種間的差異,由于瓶子顏色和直徑的不同也可能引起它們光譜的不同[9]。因此要判別品種就必須結(jié)合化學(xué)計量學(xué)方法對光譜數(shù)據(jù)進行處理,建立瓶裝醋品種的分類判別模型。

        圖1 4種瓶裝醋的光譜圖Fig.1 Characteristic phase-quanta diagram of three principal components in four bottled vinegar varieties

        2.2 主成分分析結(jié)果

        為研究不同瓶裝老陳醋品種光譜間的差異,對瓶裝醋光譜數(shù)據(jù)進行一階微分,以消除玻璃瓶對光譜的影響[10,11],從而進行瓶裝醋的定性分析。從圖2可以清楚的看出4種瓶裝醋的分類,為了得到正確的分類比例,進一步做馬氏距離判別分析。

        圖2 4個品種瓶裝醋的4個主成分的得分圖Fig.2 Four bottled vinegar varieties score plot of the f our principal components

        2.3 馬氏距離判別分析

        在判別分析之前,先用主成分進行降維,如表1所示,列出了主成分的個數(shù)以及貢獻率和累計貢獻率,前21個主成分的累計貢獻率達到90%以上,表明前21個主成分包含了全部測量指標所具有的信息。

        表1 21個主成分的貢獻率及累計貢獻率Table 1 The contribution rate of 21 principal components and the cumulative contribution rate

        從每一種瓶裝醋中隨機選取50個樣本用于建立校正集模型,其余10個作預(yù)測集。用馬氏距離判別分析,所得結(jié)果如表2所示。預(yù)測集樣本中的錯誤分類樣本為0,樣本的正確分類為100%。

        表2 判別分析法對預(yù)測集的40個樣品原始光譜的預(yù)測分析結(jié)果Table 2 Prognose analysis results for original spectrum of 40 sample in validation set By discriminant analysis method

        3 結(jié)論

        采用近紅外光譜技術(shù)結(jié)合判別分析法對瓶裝山西老陳醋種類進行定性判別分析,結(jié)果表明,經(jīng)過主成分降維結(jié)合馬氏距離判別,校正集和預(yù)測集的正確分類率均為為100%。實驗表明此技術(shù)可以正確的判別瓶裝醋的種類,突破了常規(guī)的打開包裝檢測,實現(xiàn)了真正意義上的快速、無損檢測。

        [1]許俐,陳斌.近紅外光譜技術(shù)在食品和農(nóng)產(chǎn)品領(lǐng)域中的應(yīng)用[J].農(nóng)業(yè)機械學(xué)報,1997,28(S1):180-193.

        [2]鄒小波,陳正偉,石吉勇,等.基于支持向量機的食醋總酸近紅外光譜建模[J].中國釀造,2011(3):63-65.

        [3]李華北,陳斌,趙杰文,等.用小波變換技術(shù)提高食醋近紅外光譜分析的精度[J].農(nóng)業(yè)工程學(xué)報,2000,16(6):1144-117.

        [4]陳斌,陸道禮,吳玨.利用近紅外吸收光譜快速檢測食醋的主要成分[J].中國調(diào)味品,2002(10):39-42.

        [5]陳斌,黃傳旭,李國權(quán),等.模極大值法在食醋近紅外光譜定量分析中的應(yīng)用[J].農(nóng)業(yè)機械學(xué)報,2005,36(5):65-67.

        [6]王莉,劉飛,何勇.應(yīng)用可見/近紅外光譜技術(shù)進行白醋品牌和p H值的快速檢測[J].光譜學(xué)與光譜分析,2008,28(4):813-816.

        [7]湯守鵬,姚鑫鋒,姚霞,等.基于主成分分析和小波神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)的近紅外多組分建模研究[J].分析化學(xué)研究報告,2009(10):1445-1450.

        [8]宋海燕,秦剛,陸輝山,等.基于可見/近紅外透射光譜的山西老陳醋產(chǎn)地的判別分析[J].中國食品學(xué)報,2010,10(4):267-271.

        [9]Skourou mounis GK,Kwiat kowski M,Sefton M A,etal.In sit u measurement of white wine absor bance in clear and in colored bottles using a modified laborat or y spectr ophot o meter[J].Aust J Grape Wine Res,2003,9(2):138-148.

        [10]皮付偉,王加華,孫旭東,等.基于聚乙烯包裝奶酪成分的 NIRS檢測研究[J].光譜學(xué)與光譜分析,2008,28(10):2321-2324.

        [11]中華人民共和國衛(wèi)生部.中華人民共和國國家標準(食品衛(wèi)生檢驗方法,理化部分(1))[S].北京:中國標準出版社,2004.

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