李 波，包怡紅，高 鋒，王振宇，*

（1.東北林業(yè)大學(xué)林學(xué)院，黑龍江哈爾濱 150040；

2.黑龍江省農(nóng)業(yè)科學(xué)院科研處，黑龍江哈爾濱 150086；

3.黑龍江省農(nóng)業(yè)科學(xué)院，黑龍江哈爾濱 150086）

大孔樹(shù)脂純化紅松松球鱗片多酚及其抗氧化活性研究

李 波1，2，包怡紅1，高 鋒3，王振宇1，*

（1.東北林業(yè)大學(xué)林學(xué)院，黑龍江哈爾濱 150040；

2.黑龍江省農(nóng)業(yè)科學(xué)院科研處，黑龍江哈爾濱 150086；

3.黑龍江省農(nóng)業(yè)科學(xué)院，黑龍江哈爾濱 150086）

通過(guò)吸附和解吸實(shí)驗(yàn)，從樹(shù)脂ADS-7、S-8、NKA-9、NKA-Ⅱ、HPD600、AB-8、X-5、D101、D3520中篩選出了適合純化紅松松球鱗片多酚的大孔樹(shù)脂，并確定純化工藝參數(shù)。結(jié)果顯示，AB-8樹(shù)脂為吸附分離紅松松球鱗片多酚類物質(zhì)的優(yōu)良材料，純化工藝條件為：上樣體積為0.3BV，上樣濃度為1.5mg/mL，上樣后靜態(tài)吸附3h，水洗3BV，洗脫劑為90%乙醇，洗脫劑用量為1.6BV。在此條件下，多酚的純度由12.51%提高到35.07%。同時(shí)對(duì)純化前后的抗氧化活性進(jìn)行了比較。結(jié)果表明，紅松松球鱗片多酚經(jīng)純化后還原Fe3+的能力和清除DPPH自由基的能力都強(qiáng)于粗提物。

大孔樹(shù)脂，純化，紅松松球鱗片，多酚，抗氧化活性

近年來(lái)研究發(fā)現(xiàn)松科植物體內(nèi)含有大量多酚類物質(zhì)，該類物質(zhì)具有抗氧化[1]、降血脂[2]、抗癌[3]、抗輻射[4]、抑菌消炎和抗病毒[5]等功能，可廣泛應(yīng)用于食品、醫(yī)藥、化妝品、保健品及高分子材料等領(lǐng)域。我國(guó)的紅松資源豐富，但對(duì)其體內(nèi)多酚類物質(zhì)的研究還很少。紅松松球鱗片作為松子的副產(chǎn)物，常常被廢棄，因此有必要綜合開(kāi)發(fā)利用該資源。紅松松球鱗片乙醇提取物中含有許多雜質(zhì)，為更好地對(duì)多酚類成分進(jìn)行研究，必須采取有效的方法純化提取物。大孔吸附樹(shù)脂作為一種高分子聚合物吸附劑，具有不溶于酸、堿及有機(jī)溶劑，對(duì)有機(jī)物選擇性好，不受無(wú)機(jī)鹽類低分子化合物存在的影響等優(yōu)點(diǎn)，近年來(lái)在天然產(chǎn)物分離純化方面應(yīng)用越來(lái)越廣泛。但應(yīng)用大孔樹(shù)脂純化紅松松球鱗片多酚的研究還未見(jiàn)報(bào)道。本實(shí)驗(yàn)篩選了適合紅松松球鱗片多酚類物質(zhì)純化的樹(shù)脂，并對(duì)純化工藝進(jìn)行研究；同時(shí)對(duì)紅松松球鱗片多酚純化前后的抗氧化活性進(jìn)行了對(duì)比，以期為紅松松球鱗片多酚的產(chǎn)業(yè)化開(kāi)發(fā)和綜合利用提供理論參考。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

紅松松球鱗片 收集于黑龍江省伊春林區(qū)；不同型號(hào)的大孔樹(shù)脂ADS-7、S-8、NKA-9、NKA-Ⅱ、HPD600、AB-8、X-5、D101、D3520 購(gòu)于南開(kāi)大學(xué)化工廠；DPPH Sigma公司；福林酚、無(wú)水碳酸鈉、無(wú)水乙醇、氫氧化鈉、鹽酸、磷酸二氫鈉、磷酸氫二鈉、氯化鈉、鐵氰化鉀、氯化鐵、三氯乙酸 均為國(guó)產(chǎn)分析純。

DFY-500搖擺式高速中藥粉碎機(jī) 溫州市大德中藥機(jī)械有限公司；DK-8D電熱恒溫水槽、DHG-9240電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱 上海一恒科學(xué)儀器有限公司；SHB-ⅢG循環(huán)式多用真空泵 鄭州長(zhǎng)城科工貿(mào)有限公司；RE-5205旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器 上海亞榮生化儀器廠；FA2004電子天平 上海天平儀器廠；722可見(jiàn)分光光度計(jì) 上海光譜儀器有限公司；HZS-HA水浴振蕩器 中國(guó)·哈爾濱東聯(lián)電子技術(shù)開(kāi)發(fā)有限公司；FD-1E-50冷凍干燥機(jī) 北京博醫(yī)康實(shí)驗(yàn)儀器有限公司；TU-1810紫外可見(jiàn)分光光度計(jì) 北京普析通用儀器有限責(zé)任公司。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 紅松松球鱗片多酚提取液的制備 紅松松球鱗片原料，自然晾干后粉碎過(guò)60目篩。稱取一定量的鱗片粉末，根據(jù)前期實(shí)驗(yàn)優(yōu)化的提取條件，加57%乙醇、液料比27∶1，80℃的恒溫水浴中浸提4h。浸提完成后迅速冷卻，抽濾除去不溶物，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)回收乙醇，制得一定濃度的提取液。

1.2.2 多酚含量（濃度）測(cè)定 采用福林酚法測(cè)定多酚含量[6]。以沒(méi)食子酸為標(biāo)準(zhǔn)品對(duì)照計(jì)算樣品中多酚含量，標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為：A=3.7955C+0.02，式中，A表示吸光值；C表示沒(méi)食子酸濃度（mg/m L）。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線方程可導(dǎo)出多酚含量的計(jì)算公式：

式中，N為稀釋倍數(shù)；A′為1m L稀釋液的吸光值。

1.2.3 樹(shù)脂的預(yù)處理與裝柱 樹(shù)脂預(yù)處理：大孔樹(shù)脂用95%乙醇充分浸泡24h后，乙醇洗滌，直至洗出液加適量水無(wú)白色混濁，再用蒸餾水洗至無(wú)醇味。然后用4%的鹽酸溶液浸泡3h，蒸餾水洗至中性，接著用5%的氫氧化鈉溶液浸泡3h，蒸餾水洗至中性，備用[7]。

裝柱：采用濕法裝柱。先在柱內(nèi)倒入一定量的蒸餾水，然后將預(yù)處理后的濕樹(shù)脂，沿著玻璃棒加入柱中。同時(shí)開(kāi)啟柱底活塞，讓水從底部緩緩流出，使樹(shù)脂自然沉降而不留氣泡。

1.2.4 大孔樹(shù)脂的篩選 稱取不同型號(hào)真空抽干的樹(shù)脂各10.0g，分別置于150m L三角瓶中，各加入50m L一定濃度的提取液，25℃水浴振蕩吸附24h，測(cè)定此時(shí)溶液中多酚濃度。濾出提取液后，用蒸餾水洗去樹(shù)脂表面的多酚溶液，再各用50m L 70%乙醇溶液于相同條件下解吸，測(cè)定解吸液中多酚濃度。分別按照下列公式計(jì)算吸附量、吸附率、解吸率和回收率，從中篩選出性能優(yōu)良的樹(shù)脂進(jìn)行后續(xù)實(shí)驗(yàn)。

式中，C0為原液中多酚濃度，C1為吸附液中多酚濃度，C2為解吸液中多酚濃度，V0為吸附原液體積，m為樹(shù)脂質(zhì)量。

1.2.5 AB-8樹(shù)脂靜態(tài)吸附動(dòng)力學(xué)曲線的繪制 準(zhǔn)確稱取10.0g真空抽干的AB-8樹(shù)脂，放入150m L三角瓶中，加入50m L多酚提取液，25℃水浴振蕩吸附6h，分別于1、2、3、4、5、6h測(cè)定多酚濃度，計(jì)算吸附率，并繪制吸附動(dòng)力學(xué)曲線。

1.2.6 AB-8樹(shù)脂純化紅松松球鱗片多酚的研究 將預(yù)處理后的AB-8樹(shù)脂裝入1.5cm×40.0cm的柱中，樹(shù)脂柱體積（BV）66m L，待柱平衡后，取一定量多酚提取液，在不同條件下通過(guò)樹(shù)脂柱，以確定最佳的上樣體積、上樣濃度、水洗體積、洗脫劑濃度和洗脫劑體積。

1.2.6.1 上樣體積的考察 分別量取8、12、16、20、24m L濃度為1mg/m L的多酚溶液上柱，吸附3h，然后用2BV的蒸餾水洗脫，再用2BV 70%的乙醇洗脫，收集洗脫液，測(cè)定其多酚含量并計(jì)算回收率。

1.2.6.2 上樣濃度的考察 分別量取20m L濃度為0.5、1、1.5、2、2.5mg/m L的多酚溶液上柱，吸附3h，然后用2BV的蒸餾水洗脫，再用2BV 70%的乙醇洗脫，收集洗脫液，測(cè)定其多酚含量并計(jì)算回收率。

1.2.6.3 水洗體積的考察 量取20m L濃度為1.5mg/m L的多酚溶液上柱，吸附3h，然后用蒸餾水洗脫樹(shù)脂柱。最佳的水洗體積以流出的水溶液透明時(shí)最為適宜。

1.2.6.4 洗脫劑濃度的考察 各取20m L濃度為1.5mg/m L的多酚溶液上柱，吸附3h，然后用3BV的蒸餾水洗脫，再分別用40%、50%、60%、70%、80%、90%乙醇洗脫2BV，收集洗脫液，測(cè)定其多酚含量并計(jì)算回收率。

1.2.6.5 洗脫劑體積的考察 量取20m L濃度為1.5mg/m L的多酚溶液上柱，吸附3h，然后用3BV的蒸餾水洗脫，再用90%乙醇進(jìn)行洗脫，每5m L收集一管，并測(cè)定各管洗脫液中的多酚含量，以洗脫液體積為橫坐標(biāo)，洗脫液中多酚濃度（mg/m L）為縱坐標(biāo)，繪制洗脫曲線，確定洗脫劑體積。

1.2.7 多酚純度的測(cè)定 精確稱取一定質(zhì)量的粗提物和純化物的凍干粉復(fù)溶，按照式（1）測(cè)定多酚濃度，多酚純度計(jì)算公式如下：

式中，V′為凍干樣品復(fù)溶后溶液的體積（m L）；A″為凍干樣品復(fù)溶后1m L溶液的吸光值；M為凍干樣品的質(zhì)量（mg）。

1.2.8 抗氧化活性研究

1.2.8.1 還原Fe3+能力的測(cè)定 采用鐵氰化鉀還原法[8]。取0.5m L樣液置于離心管中，依次加入pH 6.6的磷酸緩沖液1.25m L、1%的鐵氰化鉀溶液1.25m L，于50℃水浴20m in后，迅速冷卻，再加入10%三氯乙酸溶液1.25m L，3000r/m in離心10m in，取上清液1.25m L，依次加入蒸餾水1.25m L、0.1%三氯化鐵溶液1.25m L，混勻后靜置10m in，700nm下測(cè)定吸光值A(chǔ)1，以蒸餾水代替樣液，測(cè)得吸光值A(chǔ)2，還原Fe3+能力的測(cè)定公式為：

1.2.8.2 DPPH自由基清除能力測(cè)定 參照熊建華的方法并略加修改[9]。配制1.0×10-4mol/L DPPH乙醇溶液，4℃避光保存。取1m L DPPH溶液，加入3m L樣液，立即混勻，室溫避光30min，于517nm下測(cè)得吸光值A(chǔ)e，無(wú)水乙醇替代DPPH測(cè)得吸光值A(chǔ)f，無(wú)水乙醇替代樣液測(cè)得吸光值A(chǔ)c。清除率計(jì)算公式為：

2 結(jié)果與分析

2.1 不同大孔樹(shù)脂對(duì)多酚的靜態(tài)吸附、解吸效果

考慮不同極性和型號(hào)的大孔樹(shù)脂對(duì)紅松松球鱗片多酚的吸附解吸能力不同，本實(shí)驗(yàn)選用了9種大孔樹(shù)脂ADS-7、S-8、NKA-9、NKA-Ⅱ、HPD600、AB-8、X-5、D101和D3520，分別測(cè)定了它們對(duì)紅松松球鱗片多酚的靜態(tài)吸附量、靜態(tài)吸附率、靜態(tài)解吸率和回收率，結(jié)果見(jiàn)表1。

表1 孔樹(shù)脂對(duì)紅松松球多酚的靜態(tài)吸附與解吸附性能Table 1 Absorption and desorption capabilities of different macroretieular resins to polyphenols

靜態(tài)吸附率和靜態(tài)解吸率可以直接反映出大孔樹(shù)脂對(duì)活性物質(zhì)的吸附能力和解吸能力，而回收率可以反映出樹(shù)脂綜合性能的大小。由表1可知，9種大孔樹(shù)脂對(duì)紅松松球鱗片多酚的吸附和解吸性能各不相同，這是由于每種大孔樹(shù)脂的極性、比表面積和平均孔徑不同，對(duì)多酚的吸附解吸強(qiáng)弱就不同。9種大孔樹(shù)脂對(duì)紅松松球鱗片多酚的靜態(tài)吸附量、吸附率大小順序?yàn)椋篠-8＞NKA-Ⅱ＞ADS-7＞AB-8＞D101＞NKA-9＞X-5（HPD600）＞D3520，解吸率大小順序?yàn)椋篈B-8＞D101＞HPD600＞NKA-9＞X-5＞D3520＞S-8＞NKA-Ⅱ＞ADS-7。由此可知，9種大孔樹(shù)脂中，S-8的吸附能力最強(qiáng)，NKA-Ⅱ次之，但二者的解吸能力很弱，這是由于二者對(duì)紅松松球鱗片多酚的吸附力大，不易于解吸；而AB-8的吸附能力雖然不及S-8、NKA-Ⅱ和ADS-7，但它的解吸能力最強(qiáng)，分別是S-8的2倍、NKA-Ⅱ的2.6倍和ADS-7的3.7倍。綜合考慮樹(shù)脂的吸附和解吸性能，以回收率的高低為判定指標(biāo)，選用AB-8樹(shù)脂進(jìn)行后續(xù)實(shí)驗(yàn)。

2.2 AB-8樹(shù)脂的靜態(tài)吸附動(dòng)力學(xué)曲線

AB-8樹(shù)脂對(duì)紅松松球鱗片多酚的吸附率與吸附時(shí)間的相關(guān)性如圖1所示。由圖1可以看出，AB-8樹(shù)脂對(duì)紅松松球鱗片多酚的吸附率隨著時(shí)間的延長(zhǎng)而逐漸增大，并且初始階段吸附速度較快，吸附3h基本達(dá)到吸附平衡，3h以后，隨著時(shí)間的延長(zhǎng)，吸附率增幅不再明顯。實(shí)驗(yàn)結(jié)果說(shuō)明AB-8具有快速吸附紅松松球鱗片多酚的特點(diǎn)，經(jīng)過(guò)3h即可達(dá)到較好的吸附效果。因而后續(xù)實(shí)驗(yàn)的吸附時(shí)間采用3h。

圖1 AB-8樹(shù)脂靜態(tài)吸附動(dòng)力學(xué)曲線Fig.1 The static adsorption kinetic curve of AB-8 resin

2.3 AB-8樹(shù)脂純化紅松松球鱗片多酚的研究

2.3.1 上樣體積對(duì)多酚回收率的影響 上樣體積對(duì)多酚回收率的影響如圖2所示。由圖2可知，隨著多酚上樣體積的增加，多酚的回收率逐漸降低，尤其當(dāng)上樣體積達(dá)到24m L時(shí)，已發(fā)生漏樣現(xiàn)象，多酚的回收率明顯低于其他各實(shí)驗(yàn)組。雖然上樣體積小，多酚的回收率高，但其純化效率較低。所以綜合考慮多酚的回收率和純化效率，上樣體積選擇20m L，即0.3BV。

圖2 上樣體積對(duì)多酚回收率的影響Fig.2 Effectof loaded amounton recovery rate of polyphenol

2.3.2 上樣濃度對(duì)多酚回收率的影響 上樣濃度對(duì)多酚回收率影響的實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖3所示。由圖3可知，在上樣濃度較低時(shí)，隨著樣品濃度的增加，多酚的回收率逐漸增加，但當(dāng)樣品濃度超過(guò)1.5mg/m L后，多酚的回收率又開(kāi)始逐漸下降。這是因?yàn)?，?duì)于一定體積的樣品溶液來(lái)說(shuō)，濃度的增加意味著溶質(zhì)與樹(shù)脂的接觸機(jī)會(huì)的增大，因此會(huì)增強(qiáng)樹(shù)脂對(duì)溶質(zhì)的吸附作用，吸附洗脫的效果也會(huì)更好。但樣品濃度過(guò)高，與之競(jìng)爭(zhēng)吸附的雜質(zhì)也相應(yīng)增多，導(dǎo)致樹(shù)脂的吸附選擇性降低和多酚在樹(shù)脂內(nèi)部的擴(kuò)散能力降低。所以說(shuō)適宜的樣品濃度能夠增加樹(shù)脂的分離效能。綜合考慮，多酚上樣液濃度選擇1.5mg/m L。

圖3 多酚濃度對(duì)多酚回收率的影響Fig.3 Effectof polyphenol concentration on recovery rate of polyphenol

2.3.3 水洗體積的確定 用蒸餾水淋洗樹(shù)脂柱能起到很好的除雜作用。水洗時(shí)，初始的流出液較渾濁，顏色較深，但從2BV開(kāi)始，流出液顏色逐漸變淺，當(dāng)淋洗完3BV蒸餾水后，流出液基本透明，說(shuō)明大部分雜質(zhì)已經(jīng)被去除。所以，水洗體積選擇為3BV。

2.3.4 洗脫劑濃度對(duì)多酚回收率的影響 由圖4可以看出，乙醇濃度對(duì)紅松松球鱗片多酚的回收率有較大影響。隨著乙醇濃度的增大，多酚回收率明顯提高。90%乙醇作為洗脫劑的多酚回收率比80%乙醇高了7%，比40%乙醇高了1倍。這說(shuō)明在實(shí)驗(yàn)范圍內(nèi)，90%乙醇對(duì)紅松松球鱗片多酚的解吸能力最強(qiáng)，因而回收率也最高。所以，選擇90%的乙醇作為紅松松球鱗片多酚的洗脫劑。

圖4 乙醇濃度對(duì)多酚回收率的影響Fig.4 Effectof ethanol concentration on recovery rate of polyphenol

2.3.5 洗脫曲線的繪制和洗脫劑體積的確定 在已確定的最佳吸附洗脫條件下，取紅松松球鱗片多酚溶液上柱、吸附、洗脫，從醇洗開(kāi)始，每5m L收集一管，共收集26管，測(cè)定每管洗脫液中多酚含量，以收集管數(shù)為橫坐標(biāo)，洗脫液中多酚含量（mg/m L）為縱坐標(biāo)，繪制洗脫曲線，動(dòng)態(tài)洗脫效果如圖5所示。從洗脫曲線圖5可以看出，開(kāi)始時(shí)，洗脫液中多酚含量隨著洗脫體積的增加而增大，當(dāng)洗脫至第11管時(shí)，洗脫液中多酚含量達(dá)到最大值，之后隨著洗脫體積的增加，多酚含量逐漸下降，當(dāng)洗脫至21管即洗脫體積為1.6BV左右時(shí)，洗脫液中多酚含量已不足0.01mg/m L，從節(jié)省洗脫劑用量和洗脫時(shí)間方面考慮，洗脫劑的用量選擇1.6BV比較適宜。

圖5 AB-8大孔樹(shù)脂洗脫紅松松球鱗片多酚曲線Fig.5 Polyphenol dynamic desorption curve of resin AB-8

2.4 AB-8樹(shù)脂對(duì)紅松松球鱗片多酚的純化效果

按照上述實(shí)驗(yàn)確定的最佳上柱和洗脫條件，對(duì)紅松松球鱗片多酚進(jìn)行純化，并按照式（6）計(jì)算得到純化前后的多酚純度分別為12.51%和35.07%。結(jié)果表明，AB-8樹(shù)脂分離純化紅松松球鱗片多酚的效果良好。

2.5 紅松松球鱗片多酚純化前后的抗氧化活性對(duì)比

2.5.1 對(duì)Fe3+的還原能力 粗提多酚和純化多酚還原能力的對(duì)比如圖6所示。由圖6可知，在實(shí)驗(yàn)的樣液濃度范圍內(nèi)，粗提多酚和純化多酚的還原能力都隨樣液濃度的增加而明顯增大，并且純化多酚的還原力明顯強(qiáng)于粗提多酚。

圖6 紅松松球鱗片多酚的還原力Fig.6 Reducing power of crude and purified polyphenol from Korean pine cone lamella

2.5.2 對(duì)DPPH的清除能力 紅松松球鱗片多酚對(duì)DPPH自由基的清除效果如圖7所示。由圖7可知，粗提多酚和純化多酚對(duì)DPPH自由基都有良好的清除效果，并且純化多酚的清除效果優(yōu)于粗提多酚。當(dāng)樣液濃度為30μg/m L時(shí)，純化多酚的清除率達(dá)到84.85%，以后隨著濃度的增加清除率基本不變；而此時(shí)粗提多酚的清除率為58.59%。

圖7 紅松松球鱗片多酚的DPPH自由基清除能力Fig.7 Scavenging effectof crude and purified polyphenol from Korean pine cone lamella on DPPH free radicals

3 結(jié)論

3.1 本實(shí)驗(yàn)采用靜態(tài)吸附法，考察了9種不同極性的大孔樹(shù)脂ADS-7、S-8、NKA-9、NKA-Ⅱ、HPD600、AB-8、X-5、D101、D3520對(duì)紅松松球鱗片多酚的吸附與解吸能力，以多酚回收率的高低為判定指標(biāo)，確定了AB-8為最佳吸附樹(shù)脂。通過(guò)AB-8樹(shù)脂對(duì)紅松松球鱗片多酚的純化工藝研究，初步得出了AB-8樹(shù)脂純化紅松松球鱗片多酚的最佳條件：上樣體積為0.3BV，上樣濃度為1.5mg/m L，上樣后靜態(tài)吸附3h，水洗3BV，洗脫劑為90%乙醇，洗脫劑用量為1.6BV。純化后，紅松松球鱗片多酚的純度由12.51%提高到35.07%。

3.2 紅松松球鱗片多酚具有很好的還原Fe3+的能力和清除DPPH自由基的能力，通過(guò)對(duì)比純化前后的紅松松球鱗片多酚的作用效果，可知純化多酚的作用效果明顯優(yōu)于粗提多酚，這說(shuō)明紅松松球鱗片中的多酚成分對(duì)還原Fe3+和清除DPPH起了重要作用，但具體的作用機(jī)制和起作用的主要成分有待于進(jìn)一步研究。

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Purification technology of polyphenol from Korean pine cone lamella
w ith macroporous resins and research of their antioxidant ability

LIBo1，2，BAO Yi-hong1，GAO Feng3，WANG Zhen-yu1，*
（1.College of Forestry，Northeast Forestry University，Harbin 150040，China；
2.Departmentof Scientific Research Management，Heilongjiang Academy of Agricultural Sciences，Harbin 150086，China；
3.Heilongjiang Academy of Agricultural Sciences，Harbin 150086，China）

Accord ing to adsorp tion and desorp tion p roperty of macroporous resins to polyphenol，an op timal macroporous resin was chosen from ADS-7、S-8、NKA-9、NKA-Ⅱ、HPD600、AB-8、X-5、D101、D3520 resins for purifying polyphenol from Korean p ine cone lamella.AB-8 was found to be the most app rop riate resin.The purification of polyphenolwas stud ied，op timum cond itions were as follows：the loaded amount was 0.3BV，the concentration of polyphenolwas 1.5mg/m L，the time static absorp tion was 3h，the volume of elution water was 3BV，the eluting solventwas 90%alcohol，the volume of alcoholwas 1.6BV.Under these conditions，the purity of polyphenol was 12.51%in the purified sam p les，while it was 35.07%in the c rude sam p les.In add ition，the comparative study on the antioxidant ability was performed between c rude and purified samp les.The result showed that Fe3+reducing power and the scavenging ac tivity on DPPH radical were enhanced after the samp les were purified.

macroporous resins；purification；Korean pine cone lamella；polyphenol；antioxidantability

TS201.1

B

1002-0306（2012）22-0251-05

2012－08－14 *通訊聯(lián)系人

李波（1980-），男，在讀博士，助研，研究方向：植物活性成分的分離與開(kāi)發(fā)。

國(guó)家自然科學(xué)基金（31170510）。