池霞蔚，郭玉蓉，*，劉艷芳，劉婧琳，付成程

(1.陜西師范大學(xué)食品工程與營(yíng)養(yǎng)科學(xué)學(xué)院，陜西西安 710062;

2.華南理工大學(xué)輕工與食品學(xué)院，廣東廣州 510640)

常壓蒸餾法制備高濃度天然蘋(píng)果香精的工藝優(yōu)化

池霞蔚1，郭玉蓉1，*，劉艷芳2，劉婧琳1，付成程1

(1.陜西師范大學(xué)食品工程與營(yíng)養(yǎng)科學(xué)學(xué)院，陜西西安 710062;

2.華南理工大學(xué)輕工與食品學(xué)院，廣東廣州 510640)

利用200倍天然蘋(píng)果香精常壓蒸餾法制備3200倍蘋(píng)果香精，通過(guò)加熱、冷凝溫度單因素及響應(yīng)曲面設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)探究最佳的工藝參數(shù)。最佳的工藝將常壓蒸餾濃縮分兩步進(jìn)行，第一步將200倍濃縮到800倍，加熱溫度為160℃，冷凝溫度為－6℃，所得800倍香精濃縮液成分總濃度達(dá)73918.33μg/g，殘留液僅303.89μg/g，各成分濃度提高倍數(shù)平均達(dá)到3.39倍，濃縮率達(dá)86.15%，殘留率僅1.04%;第二步將800倍濃縮到3200倍，加熱溫度為160℃，冷凝溫度為－15℃，所得3200倍濃縮液成分總濃度達(dá)304179.98μg/g，殘留液僅6083.29μg/g，相對(duì)800倍香精各成分濃度提高倍數(shù)平均達(dá)3.26倍，濃縮率81.49%，殘留率4.89%。兩步法常壓蒸餾制備高濃度蘋(píng)果香精能夠有效地濃縮蘋(píng)果香精，具有設(shè)備簡(jiǎn)單、濃縮率高、損失率低等優(yōu)點(diǎn)。

天然蘋(píng)果香精，頂空固相微萃取，氣相色譜及質(zhì)譜聯(lián)用，響應(yīng)曲面法

天然蘋(píng)果香精(以下稱(chēng)蘋(píng)果香精)是蘋(píng)果濃縮汁生產(chǎn)過(guò)程中蒸發(fā)、冷凝回收蘋(píng)果汁中揮發(fā)性、半揮發(fā)性成分得到的副產(chǎn)品［1］。Flath等人［2］首先對(duì)蘋(píng)果香精進(jìn)行了研究，鑒定出56種化合物，發(fā)現(xiàn)2－甲基丁酸乙酯、己醛、(E)－己烯醛等成分有濃郁的蘋(píng)果香味。蘋(píng)果香精主要用于高濃度濃縮香精制作，添加到蘋(píng)果汁飲料中［3］、化妝品［4］，其安全性是人工合成香精無(wú)法替代的。研究表明市面上很多蘋(píng)果汁飲料中香氣成分含量不足［2］，明顯比蘋(píng)果鮮汁中?。?］，故蘋(píng)果香精的回收、濃縮尤為重要。楊壽清在國(guó)內(nèi)首次研制出蘋(píng)果香精回收裝置，該裝置對(duì)果汁進(jìn)行加熱、收集熱蒸汽、氣液分離、分餾、冷凝和濃縮，最終得到香精產(chǎn)品［6］。目前蘋(píng)果濃縮汁廠商生產(chǎn)的蘋(píng)果香精其香氣濃度最高約為蘋(píng)果汁的200倍［5］。最新的高濃度蘋(píng)果香精的制備研究采用滲透汽化(pervaporation，PV)［1，7］、旋轉(zhuǎn)錐體柱蒸餾(SpinningCone Column Distillation，SCCD)［8］、反滲透膜濃縮［9－10］等。其中PV能極大提高蘋(píng)果香精倍數(shù)，濃縮液濃度達(dá)原香精的27～59倍［11］，而SCCD濃縮倍數(shù)達(dá)4000倍以上［12］。目前滲透蒸發(fā)、SCSC的設(shè)備比較昂貴［12］、損失大［11］等原因阻礙了高濃度蘋(píng)果香精濃縮技術(shù)的發(fā)展。本研究試圖通過(guò)常壓蒸餾(即簡(jiǎn)單蒸餾［13］)制備高濃度蘋(píng)果香精。該方法分成兩步進(jìn)行，通過(guò)單因素、響應(yīng)曲面設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)優(yōu)化加熱及冷凝溫度工藝參數(shù)。

表1 100mL香精原樣制備不同高濃度香精的餾出液體積Table 1 Apple essence distillate volume for preparing different times apple essence by 100mL

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

蘋(píng)果香精 北方安德利蘋(píng)果汁股份有限公司2011年9月15日生產(chǎn)，濃縮倍數(shù)為200倍;甲醇(99.9%)、乙醇(99.5%)、丙醇(99.2%)、丁醇(99.5%)、丙酮(99.0%) 美國(guó)Merck公司;2－甲基丁醇(99.5%)、己醇(99.5%)、己醛(99.5%)、(E)－2－己烯醛(99.6%)、乙酸丁酯(99.6%)、丁酸乙酯(99.0%)、乙酸乙酯(99.8%)、苯甲醛(99.8%)、丁基苯(99.5%) 美國(guó) Sigma－Aldrich公司;氯化鈉、2－丙醇 分析純，天津天力試劑公司;甲基硅油 杭州永盛有機(jī)硅公司。

Agilent Technologies GC 6890－HP MS 5973氣質(zhì)聯(lián)用儀 美國(guó)Agilent公司;SPME手動(dòng)進(jìn)樣器、20mL頂空進(jìn)樣瓶、85μm PA萃取頭 美國(guó)Supelco公司; JB－3型定時(shí)恒溫磁力攪拌器 上海雷磁公司; GG－17 500mL圓底燒瓶、蛇形冷凝管(長(zhǎng)度×外徑: 50.0cm×4.0cm) 四川蜀玻公司;DF－101S集熱式恒溫加熱磁力攪拌器 鄭州豐儀器公司;低溫恒溫反應(yīng)浴 鞏義予華儀器公司。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 HS－SPME方法 首次使用時(shí)，將萃取頭插入氣相的進(jìn)樣口老化，溫度為250℃，時(shí)間2h［14］。取2mL蘋(píng)果香精加入頂空樣品瓶中，加入0.35g/mL NaCl(促進(jìn)香氣成分揮發(fā))。用手動(dòng)壓蓋器將蓋子密封，40℃下水浴，10min后，將萃取頭伸入頂空瓶的頂空萃取30min。

1.2.2 香精成分含量的測(cè)定 參照文獻(xiàn)及其標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)［15］，采用內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)法對(duì)成分含量進(jìn)行測(cè)定。

1.2.3 常壓蒸餾法制備高濃度蘋(píng)果香精的工藝優(yōu)化

1.2.3.1 一步法常壓蒸餾制備高濃度蘋(píng)果香精實(shí)驗(yàn)常壓蒸餾采用高溫油浴及以異丙醇作為冷媒的低溫恒溫反應(yīng)浴控制加熱、冷凝溫度。將100mL 200倍蘋(píng)果香精加入圓底燒瓶，連接冷凝管，在加熱溫度140℃、冷凝溫度－5℃下，按照表1直接濃縮400、600、800、1000、2000、3000、4000倍［6］，對(duì)濃縮液、殘留液進(jìn)行成分含量測(cè)定，按式1～式4計(jì)算各成分濃度提高濃度倍數(shù)、濃縮率、殘留率、損失率，評(píng)價(jià)蘋(píng)果香精濃縮效果。

式中:T濃－某成分濃度提高濃度倍數(shù);C濃－濃縮香精某成分濃度(μg/g);R濃－某成分濃縮率(%); V濃－濃縮香精體積(mL);C殘－殘留香精某成分濃度(μg/g);R殘－殘留率(%);V殘－殘留香精體積(mL); C原－200倍香精某成分濃度(μg/g);V原－200倍香精體積(mL);R損失－某成分損失率(%)。

1.2.3.2 200倍蘋(píng)果香精濃縮至800倍的工藝優(yōu)化

加熱溫度的選擇:在冷凝溫度為－3℃，加熱溫度分別為120、140、160、180、200℃下，按照1.2.3.1將香精原樣濃縮至800倍。

冷凝溫度的選擇:在加熱溫度為140℃，冷凝溫度為－9、－6、－3、0、3℃下，按照1.2.3.1將香精原樣濃縮至800倍。

加熱溫度及冷凝溫度響應(yīng)曲面設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn):根據(jù)單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果，及Design－Expert V8.0.6中響應(yīng)曲面法中Miscellaneous方法中3－水平因素設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)(見(jiàn)表2)。

表2 響應(yīng)曲面設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)因素水平表Table 2 Variables and levels in response surface design

1.2.3.3 800倍蘋(píng)果香精濃縮到3200倍的工藝優(yōu)化

加熱溫度的選擇:在冷凝溫度為－10℃，加熱溫度分別為120、140、160、180、200℃下，按照1.2.3.1方法將1.2.3.2實(shí)驗(yàn)所得香精混合得到800倍香精濃縮到3200倍。計(jì)算濃縮效果時(shí)，V原和C原分別采用800倍蘋(píng)果香精原料體積和濃度進(jìn)行計(jì)算。

冷凝溫度的選擇:在加熱溫度為160℃，冷凝溫度分別為－20、－15、－10、－5、0℃下，按照1.2.3.1將800倍香精濃縮到3200倍。

加熱溫度及冷凝溫度響應(yīng)曲面設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn):根據(jù)單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果，及Design－Expert V8.0.6中響應(yīng)曲面法中Miscellaneous方法中3－水平因素設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)(見(jiàn)表3)。

1.2.4 GC－MS方法 氣相條件:將萃取頭插入氣相進(jìn)樣口，解析5min。毛細(xì)管色譜柱為HP－5(30.0m× 250μm×0.25μm);分流比60∶1;程序升溫:初始溫度35℃，保持3min，以3℃/min升至100℃，保持3min，再以5℃/min的速率升溫至200℃，保持1min，再以10℃/min升溫至250℃，保持1min;載氣為高純度0.8mL/min He;進(jìn)樣口溫度為250℃，檢測(cè)器溫度為250℃。質(zhì)譜條件:電離源選擇 EI，電離電壓為70eV，掃描范圍為30～500u，離子源溫度為200℃。

表4 200倍蘋(píng)果香精制備高濃度香精各成分的濃度(μg/g)Table 4 Concentrating of different compounds for preparing different times apple essence(μg/g)

表5 香精原樣制備高濃度香精各成分的殘留率(%)Table 5 The residual ratio of different compounds for preparing different times apple essence(%)

表3 響應(yīng)曲面設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)因素水平表Table 3 Variables and levels in response surface design

實(shí)驗(yàn)結(jié)果經(jīng)計(jì)算機(jī)NBS/WILEY質(zhì)譜庫(kù)檢索及與標(biāo)準(zhǔn)品保留時(shí)間、及質(zhì)譜進(jìn)行對(duì)比分析，確認(rèn)香氣成分，計(jì)算各組分相對(duì)面積及含量。

2 結(jié)果與討論

2.1 一步法常壓蒸餾制備高濃度蘋(píng)果香精

由表4各成分濃度可計(jì)算得到，制取400倍到800倍香精時(shí)，隨著濃縮倍數(shù)的上升，各成分的濃縮率不斷上升，而各成分的濃度提高倍數(shù)也在上升; 800倍達(dá)到最高點(diǎn)，濃縮率為73.80%～95.36%，而各成分的濃度提高倍數(shù)為2.95～3.81;之后成分濃縮率下降，濃縮倍數(shù)增長(zhǎng)變慢;4000倍時(shí)，濃縮率為31.71%～89.81%，各成分的濃度提高倍數(shù)為6.34～17.96。各成分間存在差異，小分子成分甲醇、乙醇、丙醇、丁醇等濃縮率普遍較低，而乙酸丁酯、(E)－2－己烯醛、乙酸乙酯、己醛濃縮率較高，其余成分介于兩者之間。因此蒸餾法能夠很明顯提高香精成分濃度。

由表5可見(jiàn)濃縮400倍香精殘留液中檢測(cè)到的成分僅有乙醇;隨著濃縮倍數(shù)增加，越來(lái)越多的香精成分被檢測(cè)出，其殘留液中濃度也越來(lái)越大。乙酸乙酯殘留液中濃度過(guò)低，未檢測(cè)出。

由表4、表5濃縮液、殘留液濃度變化趨勢(shì)來(lái)看，制備400倍、600倍香精蒸餾時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，香精成分逸散嚴(yán)重;而制備1000倍以上香精蒸餾時(shí)間過(guò)短，香精成分未能充分蒸餾，殘留液成分濃度過(guò)大。制備800倍香精濃縮到原體積1/4，時(shí)間適中，殘留率適中，濃縮率相對(duì)其他高，是最佳選擇。目前最新技術(shù)能將蘋(píng)果香精濃縮到3000～4000倍［12］，本研究試圖將蘋(píng)果香精濃縮到3200倍，并分成兩步實(shí)現(xiàn):第一步將200倍香精濃縮到800倍;第二步將800倍香精濃縮到3200倍，主要考慮到這兩步都是濃縮到初始香精體積的1/4，時(shí)間適中，損失率較小，比較方便實(shí)驗(yàn)操作。

2.2 200倍蘋(píng)果香精濃縮到800倍的工藝優(yōu)化

2.2.1 加熱溫度的選擇 隨著溫度升高，濃縮液成分濃度均先升高，并在160℃時(shí)達(dá)最大，后隨溫度升高而下降(圖1)。溫度越高，濃縮時(shí)間越短，香精中成分散失就越小;但是溫度過(guò)高，濃縮過(guò)早結(jié)束(200℃時(shí)需10min)，蒸餾不夠充分，同時(shí)溫度高也帶出大量水分，反而濃縮液中各成分的濃度較小。180、200℃時(shí)各成分的濃度和120℃時(shí)基本一樣，但是120℃時(shí)所用的時(shí)間太長(zhǎng)(達(dá)2h)，也會(huì)導(dǎo)致更多損失。殘留液中，未檢測(cè)到乙酸乙酯，各成分濃度趨勢(shì)均是先下降再升高，在140℃時(shí)濃度最低，但濃度都較低(0～4.00μg/g)。采用120℃加熱，完成蒸餾需超過(guò)2h，而140℃約70min，160℃約35min，180℃約18min。因此，考慮到160℃時(shí)，濃縮液濃度最大，殘留液濃度較低，且所用時(shí)間適中，平均約為35min，因此160℃為最佳的加熱溫度。

圖1 加熱溫度對(duì)800倍香精濃縮液(A)、殘留液(B)中主要成分的濃度的影響Fig.1 Concentration of main compounds in 800 time concentrated essence，residual essence by different heating temperature

2.2.2 冷凝溫度的選擇 由圖2可知，隨冷凝溫度下降，濃縮液主要成分濃度不斷上升。冷凝溫度越低，蒸餾出的香精成分冷凝越充分;但是溫度過(guò)低(－9℃)，濃縮液容易結(jié)冰，使實(shí)驗(yàn)無(wú)法進(jìn)行，導(dǎo)致濃縮率不高。冷凝溫度若高了，香精成分不易冷凝，損失增大。殘留液中，除了(E)－2－己烯醛、己醛則是基本保持不變，其余主要成分濃度趨勢(shì)一直上升，但濃度均較低(0～3.50μg/g)。因此，－6℃是最佳的冷凝溫度。

2.2.3 800倍香精制備工藝條件響應(yīng)曲面設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)

2.2.3.1 擬合回歸模型的建立 采用Design－Expert對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果(表6)進(jìn)行多元回歸擬合，得到以濃縮液成分Y1、殘留液總濃度Y2的回歸方程分別為:Y1=－624862+8613.68X1－4388.86X2+23.63X1X2－26.99X12+245.33X22;Y2=5675.96－70.26X1－32.72X2+0.19X1X2+0.23X12－2.62X22由回歸方程的系數(shù)可見(jiàn)加熱溫度對(duì)濃縮液、殘留液成分總濃度影響最大，冷凝溫度影響較大，其余交互項(xiàng)及二次項(xiàng)影響較小。

圖2 冷凝溫度對(duì)800倍香精濃縮液(A)、殘留液(B)中主要成分濃度的影響Fig.2 Concentration of main compounds in 800 time concentrated essence，residual essence by different condensing temperatures

對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果、回歸方程模型、各因素的偏回歸系數(shù)的顯著性方差分析顯示Y1、Y2回歸模型線(xiàn)性因素中加熱溫度和冷凝溫度對(duì)濃縮液或殘留液總濃度影響均極顯著(p＜0.01)。加熱溫度的平方項(xiàng)對(duì)Y1、Y2均產(chǎn)生了極顯著影響;冷凝溫度的平方項(xiàng)對(duì)Y1、Y2總濃度顯著(p分別為0.0204和0.0221);因素間交互項(xiàng)對(duì)濃縮效果不顯著(p＞0.05)。模型確定系數(shù)為Y1的R2=0.9825和Y2的R2=0.9823，模型分別能解釋98.25%和98.23%響應(yīng)值的變化，兩種模型擬合程度都較好;模型變異系數(shù)分別為1.97%和3.18%，則兩種模型都較為穩(wěn)定。失擬項(xiàng)p值均大于0.05，說(shuō)明兩個(gè)線(xiàn)性回歸方程都沒(méi)有失擬。

表6 800倍香精制備工藝條件響應(yīng)曲面設(shè)計(jì)及結(jié)果Table 6 Response surface design and results for optimization of preparing 800 time apple essence

2.2.3.2 響應(yīng)曲面結(jié)果分析 經(jīng)過(guò)最優(yōu)值求解得出最佳的濃縮條件為加熱溫度157℃、冷凝溫度－6℃(圖3)，預(yù)測(cè)濃縮液總濃度為75203.52μg/g，殘留液總濃度為318.30μg/g。結(jié)合具體情況將濃縮條件調(diào)整為加熱溫度160℃，冷凝溫度－6℃，即與響應(yīng)曲面設(shè)計(jì)中的相應(yīng)實(shí)驗(yàn)一致，濃縮液總濃度的平均值為73918.33μg/g，殘留液總濃度的平均值為303.89μg/g，與理論預(yù)測(cè)值比較誤差分別為1.71%和4.53%。因此響應(yīng)曲面法能夠很好模擬香精的第一步濃縮過(guò)程，其線(xiàn)性回歸方程最優(yōu)解也能夠準(zhǔn)確預(yù)測(cè)濃縮液、殘留液成分總濃度，所以響應(yīng)曲面法得出的最佳實(shí)驗(yàn)條件是準(zhǔn)確可靠的。

圖3 各因素對(duì)濃縮液、殘留液中香氣成分總濃度影響的響應(yīng)曲面和等高線(xiàn)Fig.3 Response surface diagrams and contour of interactive effects of factors on total concentration of the aroma compounds

2.3 800倍蘋(píng)果香精濃縮到3200倍的工藝優(yōu)化

2.3.1 加熱溫度的選擇 濃縮液中(圖4)，各成分濃度基本是先上升，后略有下降;2－甲基丁醇、己醇在160℃時(shí)取得最大值，其余成分在140～180℃間差異不大。殘留液中(圖4)，六種成分都被檢測(cè)到，濃度范圍在0～20μg/g之間，且明顯高于200倍濃縮至800倍香精的殘留液各成分濃度;除了乙酸丁酯各成分濃度均是升高的趨勢(shì)。因此，160℃為最好的加熱溫度。

2.3.2 冷凝溫度的選擇 由圖5(A)可知，當(dāng)冷凝溫度為－20℃時(shí)，除了己醇、(E)－2－己烯醛，各成分濃縮液濃度均為最高;隨著冷凝溫度的升高，各成分濃度都呈下降趨勢(shì)，0℃冷凝下各成分濃度達(dá)最低點(diǎn)。殘留液中，各成分濃度范圍在0～12μg/g之間，各成分殘留液濃度均高于200倍香精濃縮汁800倍時(shí)殘留液濃度，2－甲基丁醇、己醇濃度趨勢(shì)是不斷上升，其他成分濃度趨勢(shì)略有降低，后小幅上升。說(shuō)明冷凝溫度愈低，冷凝效果愈好，損失小;但是溫度過(guò)低(－20℃)，濃縮液易結(jié)冰堵住冷凝管，所以－15℃為最佳的冷凝溫度。

2.3.3 3200香精制備工藝條件響應(yīng)曲面設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)

2.3.3.1 擬合回歸模型的建立 采用Design－Expert對(duì)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)結(jié)果(表7)多元回歸擬合，得到目標(biāo)回歸方程為:

圖4 加熱溫度對(duì)3200倍香精濃縮液(A)、殘留液(B)中主要成分濃度的影響Fig.4 Concentration of some important compounds in 3200 time concentrated apple essence，and residual apple essence by different heating temperature

圖5 冷凝溫度對(duì)3200倍香精制備濃縮香精濃縮液(A)、殘留液(B)中主要成分濃度的影響Fig.5 Concentration of some important compounds in 3200 time concentrated apple essence by different heating temperature

濃縮液總濃度Y1=－4188298.50+55937.19X1－ 5084.24X2+48.54X1X2－176.25X12+345.63X22;

殘留液總濃度 Y2=－61843.10+720.42X1－1885.67X2+4.75X1X2－1.62X12－93.91X22

由回歸方程的系數(shù)可知加熱溫度、冷凝溫度線(xiàn)性項(xiàng)影響均較大，其余交互項(xiàng)及二次項(xiàng)影響較小。

對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果、回歸方程模型、各因素的偏回歸系數(shù)的顯著性方差分析顯示Y1回歸模型線(xiàn)性因素中加熱溫度和冷凝溫度對(duì)濃縮液成分總濃度影響均顯著;加熱溫度平方項(xiàng)對(duì)濃縮液的總濃度均產(chǎn)生了極顯著影響。Y2中加熱溫度、冷凝溫度對(duì)殘留液成分總濃度、冷凝溫度平方項(xiàng)對(duì)殘留液成分總濃度均極顯著。Y1、Y2中因素間交互項(xiàng)對(duì)濃縮效果不顯著。模型確定系數(shù)R2=0.9148和R2=0.9627，模型能解釋91.48%和96.27%響應(yīng)值的變化，兩種模型擬合程度都較好;模型變異系數(shù)為7.07%和7.73%，則兩種模型均較為穩(wěn)定。失擬項(xiàng)p值都＞0.05，說(shuō)明這兩個(gè)線(xiàn)性回歸方程沒(méi)有失擬。兩個(gè)方程都很好擬合了在加熱、冷凝溫度條件下的濃縮過(guò)程。

表8 兩步法常壓蒸餾濃縮蘋(píng)果香精結(jié)果(μg/g)Table 8 Results of two－step atmospheric distillation method for concentrating apple essence(μg/g)

表7 3200香精制備工藝條件響應(yīng)曲面設(shè)計(jì)及結(jié)果Table 7 Response surface design and results for optimizing of preparing 3200 time apple essence

2.3.3.2 響應(yīng)曲面結(jié)果分析 經(jīng)過(guò)最優(yōu)值求解得出最佳濃縮條件為加熱溫度157℃、冷凝溫度－15℃(圖6)，預(yù)測(cè)濃縮液總濃度為289279.84μg/g，殘留液總濃度為7254.76μg/g。為了驗(yàn)證響應(yīng)曲面法的可靠性，結(jié)合具體情況，將濃縮條件調(diào)整為加熱溫度160℃，冷凝溫度－15℃，即與響應(yīng)曲面設(shè)計(jì)中的相應(yīng)實(shí)驗(yàn)一致，得出濃縮液總濃度的平均值為304179.98μg/g，殘 留 液 總 濃 度 的 平 均 值 為6083.29μg/g，與理論預(yù)測(cè)值比較誤差分別為5.15%和16.15%，各成分濃度見(jiàn)表8。因此響應(yīng)曲面法能夠很好模擬香精的濃縮過(guò)程，其線(xiàn)性回歸方程最優(yōu)解也能夠準(zhǔn)確預(yù)測(cè)香氣成分總濃度，所以響應(yīng)曲面法得出的最佳實(shí)驗(yàn)條件是準(zhǔn)確可靠的。

圖6 各因素對(duì)濃縮液、殘留液中香氣成分總濃度影響的響應(yīng)曲面和等高線(xiàn)Fig.6 Response surface diagrams and contour of interactive effects of factors on total concentration of the aroma compounds

3 結(jié)論

兩步法常壓蒸餾制備3200倍蘋(píng)果香精的最佳工藝為:第一步在加熱溫度160℃，冷凝溫度－6℃下將200倍香精濃縮成800倍香精;第二步在加熱溫度160℃，冷凝溫度－15℃下將800倍香精濃縮到3200倍。第一步所得800倍香精濃縮液成分總濃度達(dá)73918.33μg/g，殘留液僅303.89μg/g，各成分濃度提高倍數(shù)平均達(dá)到3.39倍，濃縮率達(dá)86.15%，殘留率僅1.04%;第二步，所得3200倍濃縮液成分總濃度達(dá)304179.98μg/g，殘留液僅6083.29μg/g，相對(duì)800倍香精各成分濃度提高倍數(shù)平均達(dá)3.26倍，濃縮率81.49%，殘留率4.89%。

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Process optimization of preparing high
concentration natural apple essence by atmospheric distillation

CHI Xia－wei1，GUO Yu－rong1，*，LIU Yan－fang2，LIU Jing－lin1，F(xiàn)U Cheng－cheng1
(1.College of Food Engineering and Nutritional Science，Shaanxi Normal University，Xi’an 710062，China;
2.College of Light Industry and Food Sciences，South China University of Technology，Guangzhou 510640，China)

Natural apple essence of 200 times was employed to prepare 3200 times apple essence by atmospheric distillation.Optimal heating，condensing temperature were obtained through single factor experiments and response surface design experiments.Optimal atmospheric distillation process was divided into two steps:The first step，concentrate 200 times apple essence into 800 times under 160℃ heating temperature，and－6℃ condensing temperature.The total concentration of compounds was 73918.33μg/g in 800 times concentrated essence，and 303.89μg/g in residual essence.The average concentrating time of different compounds was 3.39，concentrating ratio was 86.15%，and residual ratio was 1.04%in average.The second step，concentrate 800 times apple essence into 3200 times under 160℃ heating temperature，and－15℃ condensing temperature.The total concentration of compounds was 304179.98μg/g in 3200 times concentrated essence，and 6083.29μg/g in residual essence.The average concentrating time of different compounds was 3.26，concentrating ratio was 81.49%，and residual ratio was 4.89%in average.The method of two step atmospheric distillation is efficient to prepare high concentration apple essence，the equipment requirement is simple，but with high concentrating ratio and low residual ratio.

natural apple essence;atmospheric distillation;gas chromatography mass spectrometry(GC－MS); response surface design

TS264.3

A

1002－0306(2012)21－0286－07

2012－05－29 *通訊聯(lián)系人

池霞蔚(1987－)，男，碩士研究生，研究方向:食品生物技術(shù)。

農(nóng)業(yè)部蘋(píng)果產(chǎn)業(yè)技術(shù)體系(CARS－28)。