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        盆炎消凝膠中赤芍、連翹等藥材的提取工藝

        2012-10-25 05:54:52王海凌辛義周
        藥學研究 2012年10期
        關鍵詞:赤芍連翹刻度

        王海凌,辛義周

        (山東中醫(yī)藥大學附屬醫(yī)院,山東濟南250011)

        盆炎消凝膠[1]為治療慢性盆腔炎的一種純中藥制劑,由赤芍、連翹、丹參等藥物組成,具有活血化瘀,清熱涼血,行氣散結,消腫止痛之功,適用于慢性盆腔炎瘀熱蘊結夾濕之證。原方為水煎灌腸使用,我們在原方藥基礎上,采用現代制藥技術,將劑型改為凝膠劑。

        赤芍含芍藥苷、β-谷甾醇、鞣質、牡丹酚、芍藥花苷、苯甲酸、樹脂、揮發(fā)油、三萜類等。其活性成分芍藥苷具有鎮(zhèn)靜、抗炎、鎮(zhèn)痛、解熱及抗驚厥、降壓和抗菌作用[2]。連翹的主要成分是連翹酯苷A、C、D、連翹苷、咖啡酸、蘆丁、連翹脂素、連翹酚、三萜以及β-谷甾醇等化合物,其主要生物活性成分連翹苷具有較強的抑菌作用[3];連翹酚、連翹水浸膏也有抗菌作用[4,5]。赤芍、連翹等均含有水溶性有效成分,可合并采用水提取方法。

        1 材料與試藥

        1.1 儀器 AE200S電子分析天平(梅特勒-托利多儀器(上海)有限公司);島津LC-10A高效液相色譜儀(日本島津公司);R-205型旋轉蒸發(fā)器(上海申順生物科技有限公司);QZ-5型高速離心噴霧干燥機(江蘇省錫山市噴霧干燥機廠)。

        1.2 試藥 甲醇-乙腈(天津四友生物醫(yī)學技術有限公司,色譜純)。藥材購自濟南藥材站,經鑒定,赤芍為毛茛科植物芍藥Paeonia lactiflora Pall.的干燥根。連翹為木犀科植物連翹 Forsythia suspensa(Thunb.)Vahl.的干燥果實。

        2 實驗方法與結果

        2.1 正交實驗設計 赤芍、連翹等所含的活性成分皆為水溶性成分,傳統(tǒng)提取方法為水煎煮,本研究選用水回流提取的方法。以芍藥苷、連翹苷的提取率為指標,對影響提取的主要因素加水量、回流時間、提取次數等三個因素進行L9(34)正交實驗設計,優(yōu)選最佳提取工藝。實驗因素水平見表1。

        表1 因素水平表

        2.2 提取工藝 將赤芍、連翹等飲片,按正交設計要求,加一定量水,浸泡30 min,控制溫度回流一定時間,每個樣品提取一定次數,合并提取液,旋轉蒸發(fā)濃縮至1∶3(藥材-藥液),測定并計算芍藥苷和連翹苷的提取率。

        2.3 工藝指標的測定方法

        2.3.1 芍藥苷的含量測定方法 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗:用十八烷基硅烷鍵合硅膠為固定相;甲醇-0.05 mol·L-1磷酸二氫鈉溶液(30∶70)為流動相;檢測波長為230 nm,理論塔板數按芍藥苷峰計算,應不低于3 000。

        對照品溶液的制備:精密稱取芍藥苷對照品13.2 mg,置50 mL容量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,精密吸取2 mL置10 mL容量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,即得(每1 mL中含芍藥苷 52.8 μg)。

        供試品溶液的制備:精密量取提取液1 mL,置25 mL容量瓶中,加甲醇至刻度,超聲提取10 min,放冷,再稱定重量,用甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,即得。

        線性關系考察:精密稱取芍藥苷對照品13.2 mg,置50 mL容量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,作為儲備液,精密吸取1,3,5,7,9 mL 置10 mL 容量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,得對照品溶液,分別進樣20 μL測定,測得積分面積A分別為 471 719、1 233 700、2 021 839、2 632 702、3 354 560,以積分面積Y為縱坐標,芍藥苷濃度X(μg·mL-1)為橫坐標,繪制標準曲線。結果進樣量在 26.4 ~237.6 μg·mL-1范圍內線性關系良好,回歸方程為Y=13 569X+151 732,相關系數r=0.999 1。

        重現性試驗:按上述方法測定樣品液6次,RSD=0.97%,表明重現性良好。

        回收率試驗:精密量取已知含量的樣品約1 mL,精密加入含芍藥苷對照品為52.8 μg·mL-1的甲醇溶液 24 mL,按樣品測定方法進行測定。測得平均回收率99.12%,RSD為1.95%。

        精密度試驗:按上述色譜條件取芍藥苷濃度為52.8 μg·mL-1的對照品溶液進樣6次,測定積分面積 A,RSD=0.91%。顯示精密度良好。

        穩(wěn)定性試驗:對供試品溶液在 0、1、2、4、8、12、24 h 進樣測定7次,RSD=0.85%。表明供試品溶液至少在24 h內穩(wěn)定。

        測定法:分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各20 μL,注入液相色譜儀,測定峰面積,代入公式計算,即得。

        2.3.2 連翹苷的含量測定方法 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗:用十八烷基硅烷鍵合硅膠為固定相;乙腈-水(25∶75)為流動相;檢測波長為277 nm,理論塔板數按連翹苷峰計算,應不低于3 000。

        對照品溶液的制備:精密稱取連翹苷對照品10.4 mg,置50 mL容量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,精密吸取5 mL置10 mL容量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,即得(每1 mL中含連翹苷 104 μg)。

        供試品溶液的制備:精密量取提取液20 mL,用三氯甲烷分3次水浴回流萃取,每次30 mL三氯甲烷萃取30 min,合并3次三氯甲烷液,水浴蒸干,加中性氧化鋁1.0 g拌勻,加于中性氧化鋁柱(100~120目,內徑2 cm)上,用70%乙醇120 mL洗脫,收集洗脫液,濃縮至干,殘渣用甲醇溶解后轉移至10 mL量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻,即得。

        線性關系考察:精密稱取連翹苷對照品10.4 mg置50 mL容量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,作為儲備液,精密吸取1、3、5、7、9 mL 置10 mL 容量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,得對照品溶液,分別進樣20 μL,測定,測得積分面積Y分別為 115 657、386 912、631 320、871 746、1 166 285,以峰面積為縱坐標,連翹苷濃度X(μg·mL-1)為橫坐標,繪制標準曲線。結果進樣量在20.8 ~187.2 μg·mL-1范圍內線性關系良好,回歸方程為Y=6 212.6X-12 139,相關系數 r=0.999 4。

        重現性試驗:按上述方法測定樣品液6次,RSD=0.94%,表明重現性良好。

        回收率試驗:精密量取已知含量的樣品約20 mL,精密加入含連翹苷對照品為104 μg·mL-1的甲醇溶液50 mL,按樣品測定方法進行測定。測得平均回收率 99.49%,RSD為2.04%。

        精密度試驗:按上述色譜條件取連翹苷濃度為104 μg·mL-1的對照品溶液進樣 6次,測定積分面積 A,RSD=0.91%。顯示精密度良好。

        穩(wěn)定性試驗:對供試品溶液在 0、1、2、4、8、12、24 h 進樣測定7次,RSD=0.97%。表明供試品溶液至少在24 h內穩(wěn)定。

        測定法:分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各20 μL,注入液相色譜儀,測定峰面積,代入公式計算,即得。

        2.4 指標測評及處理 本研究中赤芍和連翹在處方中的作用同等重要,因此按公式y(tǒng)=y1(芍藥苷提取率)+y2(連翹苷提取率)計算綜合得分作為工藝篩選指標。正交設計結果見表2。

        2.5 方差分析 見表3。

        由方差分析表可以看出,本實驗設計中,因素B、C對提取芍藥苷和連翹苷的影響顯著,因素A的影響不顯著,結合直觀分析和方差分析及生產實際,確定最佳搭配為A1B3C2,即水提取工藝的最佳方案為:加8倍量水,回流提取兩次,每次 1.5 h。

        2.6 工藝重現性 按照上述最佳工藝條件制備三批樣品,分別測定各指標,證明該工藝重現性良好,結果見表4。

        表4 工藝重現性實驗

        3 討論

        傳統(tǒng)水煎煮方法隨著煎煮時間的延長,因蒸發(fā)散失的水分大大增加,造成實驗誤差增大,本實驗采用水回流的方法,減少了水分散失,有效成分的提取完全,減小了實驗誤差。

        [1]辛義周,于維萍.盆炎消凝膠中丹參、金銀花的提取工藝[J].齊魯藥事,2004,23(10):38 -40.

        [2]江蘇新醫(yī)學院.中藥大辭典[M].上海:上??茖W技術出版社,1977:1094.

        [3]都恒青,王升啟,李朝民.連翹葉的化學成分[J].中草藥,1986,17(2):7.

        [4]俞崇靈.連翹抗菌成份的研究[J].藥學學報,1960,8(6):241.

        [5]劉東雷,李會輕,徐綏緒.連翹屬植物化學成分的研究進展[J].沈陽藥科大學學報,1995,12(4):301 -306.

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