賀燕 籍燕燕 田蘊(yùn) 蔣向君 （江蘇省連云港市畜產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)測(cè)試中心 222001）

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微波消解—原子熒光光度法測(cè)定飼料中總砷

賀燕 籍燕燕 田蘊(yùn) 蔣向君 （江蘇省連云港市畜產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)測(cè)試中心 222001）

本試驗(yàn)采用硝酸—過(guò)氧化氫對(duì)飼料樣品進(jìn)行微波消解前處理，利用原子熒光光度法測(cè)定飼料中總砷含量，結(jié)果表明，該方法精密度高，回收率高，提取完全，簡(jiǎn)便快速，是飼料中砷及其他重金屬污染物測(cè)定較為理想的方法。

微波消解 原子熒光光度法檢測(cè) 飼料 總砷

目前，飼料中總砷含量測(cè)定的前處理一般用干法和酸提取法。干法不但耗時(shí)，勞動(dòng)強(qiáng)度大，而且耗能耗酸，試劑污染和干擾都較嚴(yán)重。酸法提取操作簡(jiǎn)便、用時(shí)短，但操作過(guò)程誤差大，提取不完全。采用硝酸—過(guò)氧化氫對(duì)飼料樣品進(jìn)行微波消解前處理，然后用原子熒光法對(duì)飼料中總砷含量進(jìn)行測(cè)定，方法簡(jiǎn)便快速，測(cè)定結(jié)果較為理想。

1 材料與方法

1.1 儀器 原子熒光分光光度計(jì)(AFS-830型，北京吉天儀器有限公司)配砷特種空芯陰極燈。非脈沖式溫壓雙控微波消解儀(MDS-6型，上海新儀微波化學(xué)科技有限公司)。

1.2 試劑 砷標(biāo)準(zhǔn)溶液（編號(hào)GSB 04-1714-2004國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)方式中心）按GB/T13079中規(guī)定的方法配制。還原劑：20g/l硼氫化鉀溶液，稱(chēng)取5g氫氧化鉀溶于200ml純水中，加入20g硼氫化鉀使之溶解，用純水定容至1000ml，用時(shí)現(xiàn)配。載流：5%鹽酸溶液、5%硫脲-抗壞血酸混合溶液，分別將各25g的硫脲、抗壞血酸溶于500ml純水中，用時(shí)現(xiàn)配。本試驗(yàn)中所使用酸均為優(yōu)級(jí)純酸，其它試劑為分析純，試驗(yàn)用水均為超純水。

1.3 儀器工作條件 詳見(jiàn)表1、表2。

表1 原子熒光測(cè)定砷的工作條件

表2 飼料樣品微波分析條件

1.4 試驗(yàn)方法 （1）標(biāo)準(zhǔn)系列制備。取50ml容量瓶6個(gè)，依次準(zhǔn)確加入1mg/ml砷標(biāo)準(zhǔn)使用液0ml、0.04ml、0.1ml、0.4ml、1.0ml、2.0ml（各相當(dāng)于砷濃度的0mg/L、0.8mg/L、2.0mg/L、8.0mg/L、20.0mg/L、40.0mg/L）各加入4ml5%硫脲-抗壞血酸混合溶液，補(bǔ)加5%鹽酸至刻度，混勻放置20min后與樣品在相同條件下測(cè)定。（2）樣品微波消化。精密稱(chēng)取經(jīng)粉碎均勻飼料樣品0.5g于消解罐中，加入5ml硝酸，2ml過(guò)氧化氫，蓋好消解罐的安全閥，并放入微波爐消解系統(tǒng)中，根據(jù)不同種類(lèi)的樣品設(shè)置微波爐消解系統(tǒng)的最佳分析條件，見(jiàn)表2。直至樣品完全消解，于80℃加熱板上趕酸15min，冷卻后加入4ml5%硫脲-抗壞血酸混合溶液，用5%鹽酸轉(zhuǎn)移至50ml容量瓶中，并定容至刻度，混勻備用，同時(shí)作試劑空白。

按表1的儀器條件進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線和試樣的測(cè)定。按儀器操作規(guī)程，將標(biāo)準(zhǔn)系列的濃度，稱(chēng)樣量和稀釋的體積輸入計(jì)算機(jī)，儀器測(cè)定后自動(dòng)計(jì)算結(jié)果并打印。

2 結(jié)果

2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸方程及相關(guān)系數(shù) 在0.8~40.0mg/L濃度范圍內(nèi)，線性關(guān)系良好。以熒光值為縱坐標(biāo)（y），砷濃度為橫坐標(biāo)（x），得出標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸方程及相關(guān)系數(shù)見(jiàn)表3。

表3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸方程及相關(guān)系數(shù)

2.2 方法的精密度與準(zhǔn)確度 詳見(jiàn)表4、表5。

表4 微波消化樣品加標(biāo)回收率及精密度試驗(yàn)(mg/kg、%)

表5 微波消解標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測(cè)定結(jié)果 (mg/kg、%)

3 討論

（1）在樣品消解過(guò)程中，應(yīng)加入適量的過(guò)氧化氫，以減少消解罐中的氮?dú)猱a(chǎn)生量及溫度升高時(shí)加速飼料中有機(jī)樣品的消解，消解后的消解液澄清。（2）處理好的待測(cè)樣品必須用5%硫脲-抗壞血酸混合溶液預(yù)先還原5價(jià)砷至3價(jià)，且還原時(shí)間以15min以上為宜。硼氫化物濃度對(duì)砷的測(cè)定有較大影響，應(yīng)保證其配制濃度。（3）加標(biāo)回收濃度不易過(guò)低，最好加標(biāo)回收與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)能夠同時(shí)檢測(cè)。

4 結(jié)論

本試驗(yàn)結(jié)果表明，采用微波消解—原子熒光法測(cè)定飼料中總砷含量，快速，易操作，由于微波溶樣過(guò)程中使用了全封閉壓力罐。使得常規(guī)溶樣方法中易揮發(fā)而損失的砷元素被全部保留，精密度高，回收率好，不失為砷及其他重金屬污染物測(cè)定的好方法。

[1] 周蓉, 陳英偉, 楊興武. 應(yīng)用微波消解法快速測(cè)定豬肉中砷的殘留[J]. 黑龍江畜牧獸醫(yī), 2005, 6:83-84.

[2] 商軍, 沈富林, 王蓓等. 微波消解-火焰原子吸收光譜法測(cè)定飼料中銅鐵鋅錳含量[J]. 中國(guó)飼料. 2003.13(12): 21-22.

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（2012–04–16）

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1007-1733(2012)05-0022-02