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        高效液相色譜法測定鹽酸川芎嗪注射液的含量

        2012-10-22 05:37:16江蘇省泰州市食品藥品檢驗所225300帥玲
        首都食品與醫(yī)藥 2012年12期
        關(guān)鍵詞:專屬性量瓶川芎嗪

        江蘇省泰州市食品藥品檢驗所(225300)帥玲

        鹽酸川芎嗪注射液(Ligustrazine Hydrochloride Injection)臨床用于閉塞性腦血管疾病?,F(xiàn)行大多采用紫外吸收系數(shù)法測定其含量,專屬性差。本文采用高效液相色譜法測定含量,操作簡便,專屬性強。

        1 儀器與試藥

        Waters 2695高效液相色譜儀,Waters2996二極管陣列檢測器;島津UV-2550紫外分光光度計;鹽酸川芎嗪對照品(中國藥品生物制品檢定所,批號110817-200305);鹽酸川芎嗪注射液(上?,F(xiàn)代哈森藥業(yè)有限公司,規(guī)格:2ml∶40mg,批號:11032912);水為娃哈哈純化水,甲醇為色譜純。

        附表1 回收率試驗結(jié)果(n=6)

        附表2 樣品含量測定結(jié)果(標示量/%)

        2 方法與結(jié)果

        2.1 色譜條件 色譜柱:waters symmetry C18柱(150mm×4.6mm,3.5μm);流動相:甲醇-水(40∶60)(用三乙胺調(diào)pH值至7.0);流速0.8ml/min;柱溫:35℃;檢測波長:280nm;進樣量:20μl。

        2.2 溶液的制備 對照品溶液:精密稱取鹽酸川芎嗪對照品19.51mg,置100ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻;精密量取5ml,置50ml量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,即得。供試品溶液:精密量取樣品1ml(約相當于鹽酸川芎嗪20mg),置100ml量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,精密量取5ml,置50ml量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,即得。取注射用水作為空白溶液。

        2.3 專屬性考察 分別取對照品溶液、供試品溶液、空白溶液,按“2.1”項下色譜條件試驗。結(jié)果空白溶液無干擾,且鹽酸川芎嗪峰與相連峰的分離度符合規(guī)定,理論板數(shù)按鹽酸川芎嗪計算約為10000。

        2.4 標準曲線的制備 精密量取對照品儲備液1,2,3,4,5ml,分別置20ml量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻。按照“2.1”項下色譜條件試驗,記錄色譜圖。以峰面積(A)對質(zhì)量濃度(C)進行線性回歸,方程為A=51996C+11096(r=1.000)。結(jié)果表明,鹽酸川芎嗪質(zhì)量濃度在9.755~48.78mg/L范圍內(nèi)與峰面積呈良好線性關(guān)系。

        2.5 精密度與重復性實驗 取對照品溶液(19.51mg/L),重復進樣5次,測定峰面積RSD為0.25%(n=5);取供試品,平行制備5份供試品溶液,分別測定。鹽酸川芎嗪的平均含量為102.5%,結(jié)果RSD為0.40%(n=5),表明本方法重復性良好。

        2.6 穩(wěn)定性試驗 取供試品,分別于0、6、12、18、24h進樣20μl,記錄峰面積,RSD分別為0.42%,表明其在24h內(nèi)穩(wěn)定。

        2.7 回收率試驗 精密量取已測知含量的樣品1ml,置100ml量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,作為供試品儲備液;精密量取供試品儲備液5ml置50ml量瓶,共6份,分別精密加入對照品儲備液4.0,4.0,5.0,5.0,6.0,6.0ml,加水稀釋至刻度,按樣品含量測定項下方法測定,計算回收率(見附表1)。

        2.8 樣品含量測定 取對照品溶液與樣品溶液各20μl,按“2.1”項下色譜條件測定,記錄鹽酸川芎嗪峰面積,按外標法計算含量,并與紫外-可見分光光度法測定結(jié)果作比較(見附表2)。

        3 討論

        在試驗中,參照文獻[1][2]中的流動相,采用甲醇-水(40∶60)(用三乙胺調(diào)pH值至7.0)為流動相時,出峰時間適宜,峰形較好。利用Waters 2996檢測器對供試品溶液和對照品溶液在200~350nm進行3D圖譜掃描,結(jié)果在280nm處有最大吸收,據(jù)此選擇280nm為測定波長。結(jié)果顯示,高效液相法專屬性強,測定結(jié)果準確,而紫外-可見分光光度法吸收系數(shù)法專屬性差,且易受外界干擾。

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