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        硝酸銀滴定液標(biāo)定的不確定度的評(píng)估

        2012-10-22 05:37:00江蘇省泰州市食品藥品檢驗(yàn)所225300黃偉
        首都食品與醫(yī)藥 2012年12期
        關(guān)鍵詞:硝酸銀均勻分布天平

        江蘇省泰州市食品藥品檢驗(yàn)所(225300)黃偉

        不確定度是與測(cè)定結(jié)果相關(guān)聯(lián)的參數(shù),它表征合理的賦予被測(cè)定的量值的分散性[1]。在藥品檢驗(yàn)中,常以容量分析的方法測(cè)定藥品的含量,我們以常用的硝酸銀滴定液(0.1mol/L)為例,對(duì)其濃度進(jìn)行不確定度計(jì)算,確定影響測(cè)量不確定度的主要原因,以減少誤差,獲得更準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)。

        1 方法

        硝酸銀滴定液(0.1mol/L)按照《中國(guó)藥典》2010年版二部附錄[2]規(guī)定進(jìn)行配制與標(biāo)定。

        2 主要儀器、試劑和試驗(yàn)環(huán)境

        2.1 電子天平 Mettler AE-200型,可讀性為0.1mg,線性±0.2mg,重復(fù)性0.1mg。

        2.2 滴定管 容量為50mL,分度值為0.1mL,A級(jí),容量允許誤差為±0.05mL。

        附表 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定結(jié)果

        2.3 氯化鈉基準(zhǔn)試劑 根據(jù)基準(zhǔn)氯化鈉的說(shuō)明書,氯化鈉的量值為100±0.05%。

        2.4 標(biāo)定環(huán)境條件 室溫19.2℃,相對(duì)濕度40.2%。

        3 配制及標(biāo)定

        3.1 配制 取硝酸銀17.5g,加水適量使之溶解成1000ml,搖勻。

        3.2 標(biāo)定 取在110℃干燥至恒重的基準(zhǔn)氯化鈉約0.2g,精密稱重,加水50ml使之溶解,再加糊精溶液(1→50)5ml、碳酸鈣0.1g與熒光黃指示液8滴,用本液滴定至渾濁液由黃綠色變?yōu)槲⒓t色。每1ml硝酸銀滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于5.844mg的氯化鈉。根據(jù)滴定液的消耗量與氯化鈉的取用量,計(jì)算硝酸銀的濃度。

        4 數(shù)學(xué)模型

        硝酸銀滴定液的濃度按下式計(jì)算:

        式中:c—硝酸銀滴定液的濃度,mol/L;m—基準(zhǔn)物重量,g;p—氯化鈉基準(zhǔn)物質(zhì)的純度,%;V—滴定消耗的硝酸銀溶液的體積,ml;T—滴定度(每1ml0.1mol/L硝酸銀消耗NaCl的毫克數(shù)), mg/ml。

        5 不確定度的評(píng)定[1]

        5.1.1 標(biāo)定結(jié)果 根據(jù)硝酸銀滴定液的消耗的濃度,結(jié)果見(jiàn)附表。

        5.1.2 計(jì)算結(jié)果

        6份平行測(cè)定結(jié)果的實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差s(c)為:s(c)=7.53×10-5mol/L;

        6份平行測(cè)定結(jié)果的A類相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度uArel=3.1×10-4。

        5.2 B類相對(duì)合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量uBrel的計(jì)算

        5.2.1 基準(zhǔn)物質(zhì)純度引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度

        根據(jù)基準(zhǔn)氯化鈉的說(shuō)明書,氯化鈉的量值為100±0.05%。按照均勻分布評(píng)定,基準(zhǔn)物質(zhì)純度引入的不確定度為:u(P)==2.9×10-4;基準(zhǔn)物質(zhì)純度引入的相對(duì)不確定度為:urel(P)=u(P)=2.9×10-4。

        5.2.2 基準(zhǔn)氯化鈉的稱量引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度 包括2個(gè)不確定度來(lái)源:①重復(fù)稱量的不確定度分量;②由于天平校準(zhǔn)產(chǎn)生的不確定分量;③天平最小分辨率引起的不確定分量。重復(fù)稱量的不確定度分量已在標(biāo)定重復(fù)性中考慮到了。天平校準(zhǔn)操作有兩個(gè)潛在的不確定度來(lái)源,即天平的靈敏度及其線性,其中,線性是其不確定度的主要來(lái)源。

        5.2.2.1 天平線性引起的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定 天平技術(shù)資料標(biāo)明200mg以內(nèi)其線性為±0.2mg,考慮為矩形分布,標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:

        5.2.2.2 天平最小分辨率引起的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定 電子天平的最小分辨率為0.1mg,按半?yún)^(qū)間為1/2×0.1mg的均勻分布處理得:U2rel(m)=1.9×10-4

        5.2.2.3 合成基準(zhǔn)氯化鈉的稱量引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度:urel(m)=

        5.2.3 硝酸銀滴定液的體積測(cè)量引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度

        5.2.3.1 體積校準(zhǔn) 實(shí)驗(yàn)使用50mlA級(jí)滴定管,允許極值△=±0.05ml[3]。按照均勻分布評(píng)定:

        5.2.3.2 溫度效應(yīng) 實(shí)驗(yàn)時(shí)的溫度與校正時(shí)的溫度相差3℃,查得水的體積膨脹系數(shù)為2.1×10-4/℃,依據(jù)均勻分布評(píng)定:u2

        5.2.3.3 合成硝酸銀滴定液的體積測(cè)量引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度:

        5.3 B類合成相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度為 UBrel()=

        5.4 合成相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度為

        5.5 標(biāo)準(zhǔn)不確定度為

        5.6 擴(kuò)展不確定度按95%置信概率,取擴(kuò)展因子K=2,則得擴(kuò)展不確定度

        U=ku(c)=2×1.2×10-4=0.0002mol/L

        6 結(jié)果

        硝酸銀滴定液的溶液的濃度為(0.1015±0.0002)mol/L。

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