吉林省方圓認(rèn)證集團(tuán)有限公司 馬 哲 李雪晶 張于平

微晶纖維素制備

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微晶纖維素為純棉纖維經(jīng)水解制得的白色或類白色粉末，無臭無味，不溶于水、稀酸和一般溶劑。微晶纖維素在藥用輔料方面用途廣泛，可直接用于干粉壓片制造，還可用作藥物賦形劑、流動性助劑、填充物、崩解劑、抗黏劑、吸附劑、膠囊稀釋劑等。 我國年需求藥用微晶纖維素在20 000 t以上，并以每年10% ～ 15%的速度增長。已成為現(xiàn)代制藥行業(yè)中必不可少的優(yōu)良藥用輔料。

一、微晶纖維素的制備

1.制備原理。微晶纖維素是一種純凈的纖維素解聚產(chǎn)物，主要成分為以 B–1，4葡糖苷基結(jié)合的直鏈?zhǔn)蕉嗵穷悾ǘ嗵蔷酆隙刃∮? 000個葡萄糖分子）。在一般的植物纖維素中，微晶纖維素約占70%，其余的為無定形纖維素，經(jīng)酸水解除去后，即留下微小、耐酸的結(jié)晶纖維素。

2.工藝操作過程。采用酸水解技術(shù)生產(chǎn)微晶纖維素，在40%的棉漿柏中加入鹽酸酸化、達(dá)到極限聚合度后，經(jīng)中和、脫液、干燥等操作步驟可得成品。工藝流程如下：首先，稱取一定量的棉漿粕，切斷粗粉，溶于水中，配成40%的淀粉乳；其次，加入5%的鹽酸溶液酸化并升溫至90 ℃，1 h后，反應(yīng)結(jié)束；最后，用水洗滌2次后，經(jīng)脫液、干燥等操作步驟，至物料含水量達(dá)到10%以下后出料、粉碎，得到成品，經(jīng)檢驗合格后包裝即可。

二、結(jié)果與討論

影響微晶纖維素制備的因素很多，有關(guān)研究表明，HC1的用量、水解濃度、水解時間、水解溫度作用等因素的影響較大。故選這4個因素作為研究對象，具體因素水平見表1、試驗具體結(jié)果見表2。

表1 影響微晶纖維素制備的因素水平因素(以100 g棉漿粕計)

表2 反應(yīng)正交實驗及試驗結(jié)果L9 （34）

通過正交試驗及對平均收率、平均粒度的檢測分析，筆者對最佳反應(yīng)條件和不同因素對反應(yīng)的影響程度進(jìn)行了分析。

（1）產(chǎn)品收率極差分析。分析結(jié)果見表3。

表3 產(chǎn)品收率極差分析

由表3可知，對產(chǎn)品收率影響作用的大小依次為為水解時間 ＞HC1用量＞HC1的水解濃度＞水解溫度，反應(yīng)的最佳的工藝條件是A3，B2，C3，D3的組合。即鹽酸的用量600 m l；HC1的水解濃度5%；水解溫度90 ℃；水解時間1 h。

（2）產(chǎn)品粒度極差分析。分析結(jié)果見表4。

表4 產(chǎn)品粒度極差分析

由表4可知，對產(chǎn)品粒度影響的作用大小依次為為HC1的水解濃度＞HC1用量＞水解溫度＞水解時間。反應(yīng)的最佳的工藝條件是A2，B1，C2， D3組合。即鹽酸的用量700 m l，HC1的水解濃度6%，水解時間1.5 h，水解溫度90 ℃。

三、可溶性淀粉實驗結(jié)論

1.產(chǎn)品以收率為主要指標(biāo)，所以取最佳工藝條件為鹽酸的用量600 m l，水解溫度90 ℃， HC1的水解濃度5%，水解時間1 h。

2.酸化時間及溫度對產(chǎn)品的黏度及性能影響較大，一般來說，反應(yīng)溫度應(yīng)控制在90 ℃，時間1 h，即可收到較好的效果。

3.干燥采用真空耙式干燥器，真空度0.06 ～ 0.08 MPa，干燥溫度60 ～ 70 ℃，時間為6 ～ 8 h即可。