孫靜梅，邸曉娟

（哈爾濱軸承集團(tuán)公司 質(zhì)量管理部，黑龍江 哈爾濱 150036）

1 前言

在金屬及合金分析中，測定錫的方法主要有重量法、定測法、光度法及極普法。本文主要介紹的是用滴定法測量鉛錫合金中錫的含量，此方法比其他方法準(zhǔn)確、誤差小。

2 鉛錫合金的特性

錫（Sn），原子序數(shù)50，相對(duì)原子質(zhì)量118.7，位于元素周期表第五周期。金屬錫在常溫的空氣中很穩(wěn)定，不易氧化，與稀無機(jī)酸有緩慢的作用。錫易溶于熱硫酸或熱濃鹽酸，在濃硝酸中易氧化，生成不溶于酸的偏錫酸沉淀。錫在王水中極易溶解。錫合金的類別、品種有很多，錫合金中主成分除錫外，還有銅、鉛、銻等元素。本文主要介紹鉛錫合金。鉛是青灰色金屬，錫是銀白色金屬，在簡單絡(luò)離子的酸性電解液中，鉛錫合金在很低的電流密度下，即可產(chǎn)生共沉積。鉛錫合金鍍層比同樣厚度的鉛鍍層和錫鍍層孔隙率低，它的焊接性能遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過純錫鍍層。鉛錫合金的防護(hù)層具有一定的防腐蝕作用，從而提高其工作性能，延長使用壽命。因此，在航空航天、電子電器行業(yè)中得到了廣泛的應(yīng)用，性能穩(wěn)定，熔點(diǎn)低，流動(dòng)性好，收縮性小。晶粒細(xì)，韌性良好，軟硬適宜，表面光滑，無砂洞，無疵點(diǎn)，無裂紋，磨光及電鍍效果好。

3 分析原理

鉛錫合金中錫的測定采用EDTA滴定法。試樣用鹽酸、硝酸溶解，加氯化鉀使四價(jià)錫生成六復(fù)錫酸鉀復(fù)鹽，蒸發(fā)除去過量的酸。在酸性溶液中，加入過量EDTA絡(luò)合錫、銅等金屬離子，以硫脲掩蔽銅。在PH=5-6溶液中過量的EDTA以鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，然后加入氟化鈉，置換SnY中錫，形成四氟化物而釋放出EDTA，再以鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，根據(jù)加氟化鈉后消耗鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液量，計(jì)算錫的含量。

4 主要反應(yīng)

5 試劑

6 分析方法

稱取試樣0.15克，加1:1硝酸30毫升、1:1鹽酸15毫升，加2克氯化鉀（固體），加熱溶解、冷卻后加水50毫升，加入EDTA 0.05mol/L 35毫升。然后加熱煮沸4min～5min，冷卻后，用硫脲調(diào)至白色，加百里香蘭指示劑2滴，然后用六次甲基四胺調(diào)至紅色恰消失，再增加15毫升，加8～10滴二甲酚橙指示劑后用醋酸鋅溶液滴定至由黃到微紅色，不計(jì)刻度，然后加1～2匙氟化鈉，搖動(dòng)到溶解溶液由紅到黃，然后再用醋酸鋅滴到由黃到微紅色為終點(diǎn)，記下刻度。

7 計(jì)算

式中：

C—醋酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，

V—加氟化鈉后消耗醋酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)，

G—稱取試樣克數(shù)，

1.1187—1mL mol/L—醋酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)錫的克數(shù)。

8 實(shí)驗(yàn)部分

為生產(chǎn)需要，工作中減少誤差，更好地為分廠服務(wù)，做如下實(shí)驗(yàn)，見表1 、表2 。

表1 用光度法測定錫的含量（實(shí)驗(yàn) 1，同一樣品）

表2 用滴定法測定錫的含量（實(shí)驗(yàn) 2，同一樣品）

9 結(jié)論

通過以上分析方法比較，用滴定法測定錫元素，其誤差小，快速、準(zhǔn)確地分析出鉛錫合金中的錫的含量，為分廠保質(zhì)保量完成任務(wù)提供保證。