李亞琴,陳學(xué)清

(寧夏東方鉭業(yè)股份有限公司,寧夏石嘴山 753000)

ICP-OES法測(cè)定鉭中鈣、鋁、鎂、鈮、硅和鎢

李亞琴,陳學(xué)清

(寧夏東方鉭業(yè)股份有限公司,寧夏石嘴山 753000)

用ICP-OES光譜儀對(duì)鉭中鈣、鋁、鎂、鈮、硅和鎢的測(cè)定進(jìn)行了研究和探討。對(duì)樣品中元素的分析譜線,儀器分析參數(shù),準(zhǔn)確度和精密度進(jìn)行了研究,確定了最佳實(shí)驗(yàn)條件。相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不大于6.41%。方法具有良好的精密度和準(zhǔn)確度,操作簡(jiǎn)單、快捷。

鉭;ICP-OES;鋁;鈣;鎂;鈮;硅;鎢

隨著國(guó)內(nèi)外市場(chǎng)對(duì)鉭及其加工材料的需求量不斷擴(kuò)大,對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量提出了更高的要求,就必須有相應(yīng)快速的檢測(cè)方法。用HJ Y-ultima2型ICP-OES光譜儀測(cè)定鉭中鋁、鈣、鎂、鈮、硅和鎢,方法準(zhǔn)確度及精密度較高,能夠滿足生產(chǎn)需要。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要儀器與試劑

光譜儀:HJ Y-ultima2型ICP-OES光譜儀。

硝酸、氫氟酸均為優(yōu)級(jí)純;Ca、Al、Mg、Nb、Si和W為標(biāo)準(zhǔn)溶液1 mg/mL(冶金部鋼鐵研究總院生產(chǎn)的液體標(biāo)準(zhǔn))。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

稱取0.200 0 g鉭樣品放入塑料瓶中,加入2 mL HNO3,滴加1 mL HF,水浴加熱,待樣品溶清后,補(bǔ)加1 mL HNO3,用塑料容量瓶定容100 mL,搖勻后上機(jī)測(cè)定。隨試樣進(jìn)行試劑空白(或基體空白)實(shí)驗(yàn)。

2 結(jié)果與討論

2.1 工作曲線的繪制

校正基體干擾的有效方法之一是基體匹配,本實(shí)驗(yàn)采用高純氫氧化鉭做基體,加入合適濃度的Ca、Al、Mg、Nb、Si和W標(biāo)準(zhǔn)溶液配制標(biāo)準(zhǔn)曲線,線性良好。

2.2 儀器工作參數(shù)的選擇

選擇儀器工作條件的依據(jù)是考慮較小的基體干擾效應(yīng)、較強(qiáng)和穩(wěn)定的分析強(qiáng)度、并對(duì)所有的待測(cè)元素都適合的分析條件。為此儀器參數(shù)選擇如下:高頻發(fā)生器功率1.0 kW,護(hù)套氣0.2 L/min,等離子氣流量12.0 L/min,霧化氣0.68 L/min。泵速20 r/min,積分時(shí)間2 s。

2.3 測(cè)定波長(zhǎng)的選擇

根據(jù)分析譜線選擇的基本原則,選擇靈敏度高,基體對(duì)所選譜線無(wú)干擾或干擾較小,經(jīng)過(guò)譜線選擇實(shí)驗(yàn),確定各待測(cè)元素所選擇的譜線波長(zhǎng)見(jiàn)表1。

表1 元素譜線波長(zhǎng)

2.4 基體的光譜干擾和校正

光譜干擾主要包括譜線或線翼重疊干擾和背景增強(qiáng)、背景位移干擾,在測(cè)定鉭中雜質(zhì)元素的過(guò)程中,基體的影響是不容忽視的問(wèn)題。為了消除基體的影響,配制加入基體的工作曲線。對(duì)背景干擾可通過(guò)儀器特有的在分析線兩側(cè)選擇適宜的扣背景點(diǎn)作同步背景扣除校正。

3 樣品分析

稱取0.200 0 g鉭樣品放入塑料瓶中,按實(shí)驗(yàn)方法和選定的條件進(jìn)行操作,把試液引入ICP焰炬區(qū)中進(jìn)行分析,通過(guò)工作曲線可以測(cè)得鉭中鋁、鈣、鎂、鈮、硅和鎢的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

3.1 精密度實(shí)驗(yàn)

按照本方法,對(duì)同一試樣連續(xù)分析10次,在同一校準(zhǔn)曲線上測(cè)定各元素的濃度來(lái)驗(yàn)證方法的重現(xiàn)性。通過(guò)統(tǒng)計(jì)處理,計(jì)算各組分的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD),其結(jié)果見(jiàn)表2。從各元素的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差可以看出,該儀器測(cè)定這幾個(gè)元素有很好的分析精度。

3.2 準(zhǔn)確度試驗(yàn)

3.2.1 回收率實(shí)驗(yàn)

在樣品中加入一定量的被測(cè)元素,按實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行回收實(shí)驗(yàn),回收率結(jié)果見(jiàn)表3。 %

表2 樣品的精密度結(jié)果

表3 樣品加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)結(jié)果

3.2.2 分析結(jié)果對(duì)照

按照本方法和iCAP6300全譜儀進(jìn)行方法對(duì)照,分析數(shù)據(jù)吻合較好,見(jiàn)表4。

表4 樣品中各元素分析結(jié)果對(duì)照

4 結(jié) 論

通過(guò)以上實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,用HJ Y-ultima2儀器測(cè)定鉭中鋁、鈣、鎂、鈮、硅和鎢元素的方法比較簡(jiǎn)便,結(jié)果準(zhǔn)確度、精密度滿足要求,方法可用于日常分析。

[1] 邱德仁.原子光譜[M].上海:復(fù)旦大學(xué)出版社,2002.

[2] 符斌,殷欣平.ICP光譜分析指南[M].北京:冶金工業(yè)出版社, 1991.

[3] 壽曼立,姜桂蘭.原子光譜分析(第二版)[M].北京:地貿(mào)出版社,1994.

Abstract:Ca,Al,Mg,Nb,Si and W in tantalum samples was determined directly by ICP-OES.The experiment factors including spectra of analyzed element,instrument parameters,accuracy and precision were investigated.The relative standard derivation(RSD)is not more than 6.41%.The method is proved to have good precision and accuracy,and to be simple and rapid.

Key words:ICP-OES;Tantalum samples;Al;Ca;Mg;Nb;Si;W

Determination of Ca,Al,Mg,Nb,Si and W in Tantalum Samples by ICP-OES

LI Ya-qin,CHEN Xue-qing
(Ningxia Orient Tantalum Industry Co.,Ltd,Shizuishan753000,China)

O657.3

A

1003-5540(2012)05-0068-02

2012-07-10

李亞琴(1977-),女,工程師,主要從事鉭鈮及鈦的分析檢驗(yàn)和儀器分析研究工作。