郭京華

夜叉藤是何首烏的干燥藤莖，在中醫(yī)的藥用上有著非常重要的位置，是一種良好的養(yǎng)血安神，祛風通絡作用，常用于失眠多夢，血虛身痛，風濕痹痛;外治皮膚瘙癢［1］。研究夜叉藤的化學成分，可以幫助我們科學的使用這種藥物在更多用途上的使用。

1 實驗儀器和材料

夜叉藤選取經(jīng)過鑒定的蓼科多年生纏繞草本植物何首烏(Polygonum mulutiflo-rumThunb)的干燥藤莖［2］。

研究器材選取:柱色譜及薄層色譜硅膠為青島海洋化工廠產(chǎn)品;SephadexLH-20為Pharmacia公司產(chǎn)品;所用試劑均為分析純。X4型顯微熔點測定儀(溫度計未校正);FA1104型電子天平;Nicolet 750傅立葉紅外光譜儀;AVANCE 300型核磁共振波譜儀。

2 提取與分離

使用85%乙醇回流提取2次，使用細紗布進行過濾之后進行提取，在減壓之后收回溶劑。將提取的溶劑當中加入硅膠，加溫并保持在50℃以內進行干燥作業(yè)，之后將其搗成粉末;將夜叉藤提取后的粉末置于索氏提取器內，并在其中加入石油醚、氯仿、乙酸乙酯、甲醇回流提取至有機相為無色，回收溶劑分別得到石油醚、氯仿、乙酸乙酯、甲醇提取物。石油醚、氯仿提取物共薄層，斑點基本一致。合并兩部位，硅膠柱層析分離，石油醚-乙酸乙酯梯度洗脫，100 ml收集一份，合并相同流份，流份152～237得淡黃色針晶Ⅰ(87.0 mg);流份417～539得黃色針晶Ⅱ(191.4 mg)、無色針晶Ⅲ(128.2 mg);葡聚糖凝膠Sephadex LH-20柱純化處理得到桔黃色針晶Ⅵ(10.1 mg);甲醇提取物加水溶解，用水飽和的正丁醇萃取，聚酰胺柱層析，分別以水及濃度由低到高的乙醇梯度洗脫得黃色針晶Ⅳ(50.1 mg)、Ⅴ(33.1 mg)。

3 結構鑒定［3-4］

化合物Ⅰ:淡黃色針晶(乙酸乙酯)，mp205～207℃。使用Borntrager's檢測，其反應呈現(xiàn)為陽性，初步認證鑒定其為羥基蒽醌類化合物?；衔铫衽c大黃素甲醚對照品共薄層Rf一致，混合后測定其熔點不下降，經(jīng)過查詢，該混合物與大黃素甲醚的熔點、性質相同，且穩(wěn)定后熔點并不下降或，因此可以確定該化合物為大黃素甲醚。

化合物Ⅱ:黃色針晶(氯仿-甲醇)，mp256～258℃。使用Borntrager's檢測，其反應呈現(xiàn)為陽性，初步認證鑒定其為羥基蒽醌類化合物。化合物Ⅱ與大黃素對照品共薄層Rf一致，同時，該物質混合后測定其熔點不下降，經(jīng)過查詢對比，該化合物大黃素的化學性質、熔點相同，因此可以確定化合物Ⅱ為大黃素。

化合物Ⅲ:無色針晶(石油醚)，mp140～142℃。使用L-B檢測，其反應呈現(xiàn)為陽性，初步認證其為甾體類化合物。同時，經(jīng)檢測發(fā)現(xiàn)化合物Ⅲ與β-谷甾醇對照品共薄層Rf一致，并且混合后測定其熔點不下降，與β-谷甾醇數(shù)據(jù)基本一致，因此可以確定化合物為β-谷甾醇。

表1 化合物Ⅳ、Ⅴ、Ⅵ與大黃素甲醚-8-O-B-D-葡萄糖苷、大黃素-8-O--β-D-葡萄糖苷、ω-羥基大黃素的CNMR數(shù)據(jù)比較

化合物Ⅳ、V、VI的化學成分與大黃素甲醚、大黃素、ω-羥基大黃素對比結果如上表1，通過數(shù)據(jù)結果鑒定分析，可以確定大黃素甲醚、ω-羥基大黃素是該藥用部位獲得的化合物，化合物Ⅳ、V、VI為夜叉藤的新型化合物。

［1］江蘇新醫(yī)學院.中藥大辭典.上海:上?？萍汲霭嫔纾?985:1443.

［2］凌一揆.中藥學.上海:上?？茖W技術出版社，1984:234.

［3］黃樹蓮.首烏藤降血脂作用的實驗研究.中草藥，1991，22(3):117.

［4］許愛華.夜交藤對小鼠免疫功能的影響.揚州醫(yī)學院學報，1994，6(2):107.