馬 麗 麗

（遼寧省第七地質(zhì)大隊(duì)，遼寧 丹東118000）

火焰原子吸收光譜法測(cè)定礦石中的金及影響因素探討

馬 麗 麗

（遼寧省第七地質(zhì)大隊(duì)，遼寧 丹東118000）

介紹了火焰原子吸收光譜法測(cè)定金含量的原理,并詳細(xì)給出包括測(cè)定儀器,試驗(yàn)制劑和測(cè)定過(guò)程的金含量測(cè)量實(shí)例，在此基礎(chǔ)上對(duì)由于稱樣量，試樣均勻性，試樣分解及溶礦分解回收率等因素引起的測(cè)量誤差進(jìn)行了探討,并提出相應(yīng)的解決方法,以期提高該測(cè)定方法的準(zhǔn)確性。

火焰原子吸收光譜法；測(cè)定；礦石；金；探討

金是一種重要的貴金屬，在工業(yè)和經(jīng)濟(jì)活動(dòng)中有著廣泛的應(yīng)用。金的經(jīng)典測(cè)定方法主要為火試金法, 被貿(mào)易結(jié)算、冶金工業(yè)分析、地質(zhì)等行業(yè)廣泛采用。但這種方法程序繁瑣, 且使用設(shè)備復(fù)雜, 成本高,主要用于含金量較高的試樣測(cè)定?；鹧嬖游展庾V法（F A A S，flame atomic absorption spectrometry）作為測(cè)定金的含量的一種新方法，具有操作簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確度高、重現(xiàn)性好等特點(diǎn)[1-4]。

1 工作原理

原子吸收光譜法是依椐處于氣態(tài)的被測(cè)元素基態(tài)原子對(duì)該元素的原子共振輻射有強(qiáng)烈的吸收作用而建立的。該法具有檢出限低準(zhǔn)確度高，選擇性好,分析速度快等優(yōu)點(diǎn)。通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，建立標(biāo)準(zhǔn)曲線，再根據(jù)被測(cè)定溶液的吸光度從標(biāo)準(zhǔn)曲線上測(cè)得所對(duì)應(yīng)的濃度，求得被測(cè)樣品中金的含量。計(jì)算模型如式（1）。

式中: m—試樣的質(zhì)量；

V—試樣溶液的定容體積；

ρ—從工作曲線查得的金的質(zhì)量濃度。

2 測(cè)定部分

2.1測(cè)定儀器

GGX-9 型原子吸收分光光度計(jì)(北京海光儀器公司)，其工作條件見表1。

表1 GGX-9 型原子吸收分光光度計(jì)工作條件Table 1 Working conditions of the instrument

2.2 試驗(yàn)試劑

金標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：1 000 μg/mL（國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心），HCl，HNO3，硫脲（以上試劑均為優(yōu)級(jí)純），去離子水。

2.3 樣品處理

稱取20.0 g樣品于50 mL坩堝中，置于馬弗爐內(nèi)650 ℃燒1～2 h，冷卻后將移入250 mL瓶中，加入50mL（1+1）王水，1 g 氟化氫銨，搖勻后擰緊瓶蓋。置于水浴箱中加熱溶解30～40 min,冷卻后開蓋，加入100 mL 超純水，泡塑。擰緊瓶蓋，振蕩25 min。取出泡塑，用水沖洗除去其他雜質(zhì)。擠除水分后放入50 mL 比色管中，加入20 mL（15 g/L）硫脲，于水浴鍋加熱30 min，用帶鉤棒提起泡塑并在管壁上擠除溶液，待試液冷卻至室溫后待測(cè)。

3 質(zhì)量參數(shù)及誤差來(lái)源探討

3.1 質(zhì)量參數(shù)

在上述儀器工作條件下,對(duì)標(biāo)準(zhǔn)系列測(cè)定,以吸光度為縱坐標(biāo),以濃度為橫坐標(biāo)繪制工作曲線,得線性回歸方程為y = 015250x-0.13 ,線性范圍為0～20 μg/ mL ,相關(guān)系數(shù)r = 0.999 9。用3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算檢出限為0.03μg/mL。對(duì)樣品進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，由表2可知，方法的準(zhǔn)確度較高。

表2 加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)Table 2 Test results for recovery μg/mL

3.2 探討

3.2.1 稱樣量的選擇

金在自然界中與其載體(或基體)質(zhì)量相差懸殊,質(zhì)量比一般為1∶106，且具有延展性及顆粒不均勻性。即使碎樣粒度達(dá)到200目，也很難使均勻性得到保證。因此，樣品的粒度,稱樣量對(duì)測(cè)定結(jié)果有很大的影響。稱樣量能代表樣品測(cè)定結(jié)果的可靠程度，經(jīng)過(guò)反復(fù)實(shí)驗(yàn)證明, 稱樣量在 20 g 左右時(shí)樣品的分析結(jié)果趨于可靠穩(wěn)定。

3.2.2 樣品的分解

在金的測(cè)試中樣品分解步驟至關(guān)重要。總的原則是使試樣分解完全，但應(yīng)選擇不同的方法溶解不同類型的金礦樣品，盡可能保證較高的回收率。以銅锍及含銅燒結(jié)礦物料為例,由于該物料中硫含量較高，若直接用王水溶解，將導(dǎo)致金的回收率偏低。主要原因?yàn)? 王水可使部分硫化物氧化為單質(zhì)硫而包裹金，使金難與王水接觸。因此，必須消除硫的干擾。一般將樣品在650 ℃灼燒約4 h，采用焙燒法除硫。焙燒應(yīng)從低溫開始，使砷揮發(fā)，然后再升高溫度繼續(xù)焙燒除硫，否則由于形成低沸點(diǎn)的砷-金合金而揮發(fā)，造成金的損失，導(dǎo)致回收率偏低。

3.2.3 樣品的均勻性

礦石中的金含量往往較低，大多數(shù)以單體存在且分布不均勻。由于金具有比重大，不易被粉碎，延展性好等特點(diǎn)。石棟斌[5]等學(xué)者認(rèn)為在樣品加工過(guò)程中起決定性作用的不是磨礦細(xì)度，而是磨礦時(shí)間。因?yàn)榻鸬挠捕容^低，在磨礦過(guò)程中增加礦石中的脈石礦物與顆粒金之間的機(jī)械磨擦?xí)r間，有利于破碎礦石，能夠提高樣品的均勻性。在實(shí)際測(cè)試工作中應(yīng)提前進(jìn)行不同礦石樣品的均勻性實(shí)驗(yàn)，確定磨礦時(shí)間等前處理?xiàng)l件，經(jīng)實(shí)驗(yàn)證明一般礦石的細(xì)磨時(shí)間不應(yīng)低超過(guò)8 h，大顆粒礦種磨礦時(shí)間更應(yīng)達(dá)到10 h。

3.2.4 引起測(cè)定結(jié)果偏低的主要因素

由于樣品消化不完全或消化過(guò)程中導(dǎo)致金的損失或污染及消化液轉(zhuǎn)移過(guò)程的損失等，將使礦樣中的測(cè)定結(jié)果偏低，也是造成測(cè)定誤差中的主要因素，因此在測(cè)定過(guò)程中要嚴(yán)格對(duì)上述操作進(jìn)行控制，以提高測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。

［1］ 張灝宇.活性炭吸附原子吸收光譜法測(cè)定含鎳物料中金[J].冶金分析，2005(10): 86-87.

［2］ 邵從和，陳小燕.原子吸收光譜法測(cè)定地質(zhì)樣品中低含量金[J] . 冶金分析，2002(2):70-71.

［3］ 盧兵，王云玲，孟令晶，孟慶偉. 火焰原子吸收光譜法測(cè)定巖礦中金含量的測(cè)量不確定度評(píng)定[J] ，化學(xué)工程師，2009(3):63-65.

［4］ 郭桂云.活性炭吸附- 火焰原子吸收法測(cè)定地質(zhì)樣品中的金含量[J].科技資訊，2009(5): 9.

［5］ 石棟斌.濕法測(cè)定礦石中金的分析方法和措施探討[J].現(xiàn)代科學(xué)儀器，2010(2):191.

［6］ 葛鈺瑋 ,肖麗梅 ,索金玲等. 銅锍及含銅燒結(jié)物料中金含量測(cè)定方法的研究[J].光譜學(xué)與分析，2011(5):1 423-1 427.

Determination of Gold in Rock by Flame Atomic Absorption Spectrometry and Its Influencing Factors

MA Li-li
（Liaoning Bureau of Geology and Mineral Resources Exploration，the Seventh Geological Brigade, Liaoning Dandong 118000，China)

The principle of determining gold content in rocks with flame atomic absorption spectrometry (FAAS) was introduced as well as some determination examples. Some factors to cause the measurement error were discussed, such as sample preparation, sample uniformity, sample solution and mineral solution recoveries. Corresponding methods were put forward to increase the determination accuracy.

Flame atomic absorption spectrometry; Determination; Rock and mineral; Gold；Discussion

O 657.3

A

1671-0460（2012）06-0657-03

2012-5-30

馬麗麗（1971-），女，遼寧丹東人，助理工程師，主要從事化學(xué)分析工作。E-mail：malili197107@163.com。