郭金英，李麗，任國(guó)艷，殷勇

(河南科技大學(xué)食品與生物工程學(xué)院，河南 洛陽(yáng)，471003)

不同前處理-石墨爐原子吸收光譜法檢測(cè)紅葡萄酒中鉛*

郭金英，李麗，任國(guó)艷，殷勇

(河南科技大學(xué)食品與生物工程學(xué)院，河南 洛陽(yáng)，471003)

對(duì)不同紅葡萄酒前處理方法進(jìn)行了研究，建立了石墨爐原子吸收檢測(cè)紅葡萄酒中鉛含量的方法。紅葡萄酒分別用直接稀釋、蒸發(fā)濃縮、H2O2-HNO3消解、HClO4-HNO3消解和微波消解等5種前處理方法進(jìn)行消化處理，以抗壞血酸，磷酸二氫銨，硝酸鎂，氯化鈀作為基體改進(jìn)劑，研究選擇基體改進(jìn)劑合適種類及用量，對(duì)石墨爐檢測(cè)法的測(cè)定條件進(jìn)行研究。結(jié)果表明最佳基體改進(jìn)劑為抗壞血酸，吸入量為5 μL。直接稀釋、蒸發(fā)濃縮、H2O2-HNO3消解、HClO4-HNO3消解和微波消解5種不同前處理的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差5%左右，微波消解的RSD(%)為3.2。微波消解-石墨爐原子吸收光譜法檢測(cè)紅葡萄酒中鉛，該方法快速簡(jiǎn)單、精密度和準(zhǔn)確度高，是紅葡萄酒中鉛含量測(cè)定的理想方法。

石墨爐原子吸收，紅葡萄酒，微波消解，鉛

葡萄酒是一種廣泛的消費(fèi)飲料，適量飲用有利于健康和長(zhǎng)壽，有顯著的商業(yè)價(jià)值和社會(huì)價(jià)值[1］。但是當(dāng)葡萄酒中金屬離子超過(guò)一定含量，不僅會(huì)引起酒的穩(wěn)定性降低，質(zhì)量下降，而且會(huì)對(duì)人體產(chǎn)生危害。鉛是食品衛(wèi)生檢驗(yàn)的重要指標(biāo)之一，食品中鉛含量過(guò)高，能導(dǎo)致貧血、肝損害和神經(jīng)失調(diào)。為此，國(guó)際食品法典委員會(huì)對(duì)食品中的鉛含量限定最高量為0.3 mg/kg[2］。我國(guó)也制定了食品中鉛的測(cè)定方法標(biāo)準(zhǔn)[3］，但葡萄酒中鉛的測(cè)定方法還缺乏國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。因此，建立紅葡萄酒中的微量元素鉛的測(cè)定方法，不僅有利于提高葡萄酒的質(zhì)量，而且對(duì)保障人們身體健康具有重要的意義。目前，國(guó)內(nèi)外對(duì)鉛污染測(cè)定方法主要有二硫腙比色法、氫化物原子熒光光譜法和原子吸收光譜法等[4-5］。火焰原子吸收光譜法和二硫腙比色法靈敏度較低，而且不利于排除干擾。由于葡萄酒基體復(fù)雜，含大量有機(jī)物、測(cè)定時(shí)干擾大，因而直接測(cè)定比較困難，結(jié)果準(zhǔn)確性差。

葡萄酒基體復(fù)雜，鉛含量低，必須經(jīng)過(guò)消化處理，即前處理后再進(jìn)行測(cè)定[6］。在進(jìn)行石墨爐原子吸收測(cè)定時(shí)，樣品前處理方法很多，有干法消化、濕法消化、微波消解、懸浮液進(jìn)樣、濁點(diǎn)萃取、非完全消化和流動(dòng)注射在線樣品處理等，對(duì)于一種樣品，都有其最適宜的消化方法。目前對(duì)檢測(cè)葡萄酒中金屬離子鉛的報(bào)道較少，對(duì)葡萄酒樣的前處理方法也各不相同，如左正運(yùn)，劉達(dá)雄分別對(duì)葡萄酒樣用硝酸-高氯酸消解后用石墨爐原子吸收進(jìn)行測(cè)定[7-8］;周麗加入硝酸后直接用石墨爐原子吸收測(cè)定葡萄酒中鉛[9］;王利民用石墨爐原子吸收法直接測(cè)定葡萄酒中鉛[10］。HNO3消解法適用于較清潔的樣品。HNO3-HClO4消解樣品可有效破壞樣品中含有的有機(jī)物，但是污染環(huán)境，容易發(fā)生爆炸。微波消解具有提高反應(yīng)速率、縮短樣品制備時(shí)間、可控制反應(yīng)條件、減少對(duì)環(huán)境的污染、改善實(shí)驗(yàn)人員的工作環(huán)境等優(yōu)點(diǎn)。本研究以紅葡萄酒為材料，對(duì)葡萄酒前處理方法、基體改進(jìn)劑種類和使用量以及石墨爐檢測(cè)法的測(cè)定條件進(jìn)行研究，以建立用石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定紅葡萄酒中鉛含量的方法。

1 材料與方法

1.1 試驗(yàn)材料

長(zhǎng)城干紅葡萄酒，中糧長(zhǎng)城葡萄酒(煙臺(tái))有限公司。

1.2 方法

1.2.1 試劑與儀器

鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，抗壞血酸，磷酸二氫銨，Mg(NO3)2，氯化鈀，以上試劑均為分析純。高氯酸、硝酸為優(yōu)級(jí)純。

AA700型原子吸收光譜儀，AS800型自動(dòng)進(jìn)樣器，美國(guó)Perkin Elmer公司;MDS-6型微波消解儀，上海新儀微波化學(xué)科技公司。

1.2.2 預(yù)處理

玻璃儀器首次使用均先用10%的硝酸溶液浸泡24 h以上，接著用水反復(fù)沖洗，再用去離子水沖洗，最后烘干備用[11］。為了避免玻璃器皿上金屬離子的附著，每次試驗(yàn)前先用1%硝酸煮沸至1 h，再用水沖洗10遍左右，去離子水沖洗5遍，放在烘箱內(nèi)烘干后備用。

1.2.3 樣品前處理

1.2.3.1 直接稀釋法

準(zhǔn)確吸取5 mL的紅葡萄酒于25 mL容量瓶中，用0.5%硝酸定容至刻度，樣品搖勻后待測(cè)。

1.2.3.2 蒸發(fā)方法

準(zhǔn)確吸取5 mL紅葡萄酒于50 mL小燒杯中，放在可調(diào)電加熱板上45℃加熱，直至葡萄酒樣品中的酒精趕盡。將殘余物移入25 mL容量瓶中，用去離子水沖洗小燒杯3次，合并于容量瓶中，定容至刻度，待測(cè)。同時(shí)做試劑空白。

1.2.3.3 過(guò)氧化氫-硝酸混合消解

準(zhǔn)確吸取5 mL紅葡萄酒于凱氏定氮瓶中，加入1 mL濃硝酸，在凱氏定氮瓶口蓋上漏斗，放在可調(diào)溫度的電爐上加熱至紅葡萄酒由紅色變?yōu)辄S色，取下并放置2 min，再加入4 mL濃硝酸和1 mL過(guò)氧化氫，繼續(xù)加熱直到濃棕色煙至黃色、淡黃色，煙冒盡時(shí)停止。取下放置至室溫，用去離子水反復(fù)沖洗3次，定容至25 mL，待測(cè)。同時(shí)做試劑空白。

1.2.3.4 高氯酸-硝酸混合消解

準(zhǔn)確吸取5 mL紅葡萄酒于凱氏定氮瓶中，加入2.5 mL濃硝酸，加熱至不再冒棕色煙后，取下，放置2 min。再加入4 mL硝酸與1 mL高氯酸，繼續(xù)加熱，待白煙冒盡，用少量0.5%硝酸稀釋白色灰化物，接著反復(fù)沖洗3次，定容至刻度，待測(cè)。同時(shí)做試劑空白。

1.2.3.5 微波消解

準(zhǔn)確吸取5 mL的紅葡萄酒置于微波消解罐中，加入4 mL硝酸，放在電熱加熱板上，150℃條件下消解30 h，取下放至室溫，再加入1 mL的過(guò)氧化氫和2 mL的濃硝酸，加蓋密封，放入微波消解儀中，按表1工作條件消解完后，取出冷卻至室溫，轉(zhuǎn)入25 mL容量瓶中，用少量去離子水多次沖洗消解罐，定容至刻度。待試樣澄清后，進(jìn)行測(cè)定。同時(shí)做空白試驗(yàn)。

表1 微波消解儀消解條件

1.2.4 石墨爐升溫程序

石墨爐原子吸收檢測(cè)經(jīng)過(guò)干燥、灰化、原子化和除殘4個(gè)階段。對(duì)干燥階段的升溫方式、升溫時(shí)間、干燥溫度，灰化階段和原子化階段的升溫時(shí)間和溫度進(jìn)行研究。具體設(shè)計(jì)如表2～表4所示。

表2 干燥階段的設(shè)計(jì)

表3 灰化階段的設(shè)計(jì)

表4 原子化階段的設(shè)計(jì)

1.2.5 基體改進(jìn)劑的優(yōu)化選擇

以磷酸二氫銨、抗壞血酸、Mg(NO3)2和氯化鈀作為基體改進(jìn)劑，對(duì)基體改進(jìn)劑的種類和用量進(jìn)行研究。

1.2.6 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作

采取自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線系列溶液的配制，使用電腦軟件進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線的自動(dòng)生成。1mg/L的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，采用0.5%的硝酸為稀釋劑進(jìn)行稀釋。進(jìn)樣量設(shè)定見表5。

表5 進(jìn)樣量設(shè)定

1.2.7 分析結(jié)果的計(jì)算與表述

葡萄酒樣中鉛含量按下式計(jì)算:

式中:X為試樣中鉛含量，μg/mL;c1為測(cè)定樣液中鉛含量，μg/mL;c0為空白液中鉛含量，μg/mL;V為試樣消化液定量總體積，mL;V1為試樣體積，mL。

1.2.8 精密度與加標(biāo)回收率

用上述幾種不同的前處理方法處理紅葡萄酒，計(jì)算平均值及精密度。用相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差Sr表示精密度[15］，其中 Sr計(jì)算公式為:Sr/%=(δ/A)×100

式中:δ為標(biāo)準(zhǔn)偏差，是從樣品的多次測(cè)定值得出，A為3次測(cè)定樣品溶液的平均吸光度。加入20μg/mL Pb標(biāo)準(zhǔn)液，進(jìn)行加標(biāo)試驗(yàn)，測(cè)定其含量并計(jì)算加標(biāo)回收率。

1.2.9 統(tǒng)計(jì)分析

2 結(jié)果與分析

2.1 燈電流優(yōu)化

在相同的條件下，改變燈電流，測(cè)得0.2 μg/mL鉛使用液的吸光值。從圖1中可以看出燈電流為13 mA的時(shí)候吸光值最大。為此，選擇13 mA為本試驗(yàn)的最佳燈電流。

圖1 燈電流對(duì)鉛吸光值的影響

2.2 石墨爐升溫程序的優(yōu)化

2.2.1 干燥階段優(yōu)化

在相同的條件下分別改變干燥溫度、干燥斜坡時(shí)間、干燥維持時(shí)間，測(cè)定0.2 μg/mL鉛液的吸光值。由圖2可知干燥溫度在90℃時(shí)鉛液的吸光值最低，隨著溫度升高吸光值增大，在110℃下鉛的吸光值最大。由圖3可知，干燥斜坡升溫時(shí)間10 s時(shí)，鉛吸光值最高。由圖4可知，干燥維持時(shí)間15 s時(shí)，液吸光值最大，在20～30 s之間趨于平滑。因此本試驗(yàn)選擇最佳干燥溫度為110℃，干燥斜坡時(shí)間為10 s，干燥維持時(shí)間為15 s。

圖2 干燥溫度對(duì)鉛吸光值的影響

圖3 干燥斜坡時(shí)間對(duì)鉛吸光值的影響

圖4 干燥維持時(shí)間對(duì)鉛吸光值的影響

2.2.2 灰化階段優(yōu)化

對(duì)灰化階段的灰化溫度、灰化斜坡升溫時(shí)間、灰化維持時(shí)間進(jìn)行了研究，結(jié)果見圖5～圖7。從圖5可知灰化溫度在900℃時(shí)，同一濃度鉛標(biāo)準(zhǔn)試樣吸光值最大，檢測(cè)信號(hào)最好?；一逼律郎貢r(shí)間5 s(圖6)和灰化維持時(shí)間20 s時(shí)(圖7)吸光值最大。所以本試驗(yàn)選擇900℃為最佳灰化溫度、5 s為最優(yōu)灰化斜坡升溫時(shí)間、20 s為最適宜的灰化維持時(shí)間。

圖5 灰化溫度對(duì)鉛吸光值的影響

圖6 灰化斜坡時(shí)間對(duì)鉛吸光值的影響

圖7 灰化維持時(shí)間對(duì)鉛吸光值的影響

2.2.3 原子化階段優(yōu)化

對(duì)石墨爐原子化溫度、原子化斜坡升溫時(shí)間、原子化維持時(shí)間進(jìn)行了研究。由圖8可知，當(dāng)原子化溫度在1800～2000℃時(shí)，鉛的吸光值隨著溫度的升高變化不大，溫度達(dá)到2400℃時(shí)吸光度為最大，靈敏度最高。所以選擇2400℃為最佳原子化溫度。由圖9可知，原子化階段的斜坡升溫時(shí)間為0 s時(shí)，鉛的吸光值最大，靈敏度最高，本試驗(yàn)選擇0 s作為原子化階段的最佳梯度升溫時(shí)間。由圖10可知，原子化階段的維持時(shí)間對(duì)吸光值有一定的影響，當(dāng)維持時(shí)間為3 s時(shí)吸光值最大，選擇3 s作為原子化階段的最佳維持時(shí)間。

圖8 原子化溫度對(duì)鉛吸光值的影響

圖9 原子化斜坡升溫時(shí)間對(duì)鉛吸光值的影響

圖10 原子化維持時(shí)間對(duì)鉛吸光值的影響

2.3 基體改進(jìn)劑

2.3.1 基體改進(jìn)劑的選擇

從圖11中可以看出:使用基體改進(jìn)劑抗壞血酸、磷酸二氫銨時(shí)，鉛的吸光值明顯大于硝酸鎂和氯化鈀，且使用基體改進(jìn)劑抗壞血酸時(shí)背景干擾消除充分。因此選擇抗壞血酸做為最佳基體改進(jìn)劑。

圖11 基體改進(jìn)劑對(duì)鉛吸光值的影響

2.3.2 基體改進(jìn)劑進(jìn)樣量的選擇

由圖12可以看出隨著基體改進(jìn)劑用量的增加，吸光值增大，當(dāng)加入的基體改進(jìn)劑為5 μL時(shí)吸光值達(dá)到一個(gè)高峰。以后隨著加入改進(jìn)劑用量的增大，吸光值逐漸減小。因此，選擇加入基體改進(jìn)劑的最佳進(jìn)樣量為5μL。

2.4 精密度與加標(biāo)回收率

用5種不同前處理方法處理葡萄酒，并進(jìn)行加標(biāo)試驗(yàn)，檢測(cè)加標(biāo)前后樣品鉛含量，計(jì)算精密度及加標(biāo)回收率，結(jié)果見表6。

圖12 基體改進(jìn)劑用量對(duì)鉛吸光值的影響

表6 5種前處理方法精密度與加標(biāo)回收率比較(±SD，n=3)

表6 5種前處理方法精密度與加標(biāo)回收率比較(±SD，n=3)

/%直接稀釋不同前處理方法樣品測(cè)得值/(ng·mL-1) RSD/% 加標(biāo)值/(ng·mL-1)加標(biāo)后測(cè)得值/(ng·mL-1) 加標(biāo)回收率16.67±1.154.220.0035.80±2.2395.65±8.31蒸發(fā)濃縮 15.24±1.035.120.0035.10±2.1199.08±7.98 H2O2-HNO315.77±1.174.220.0035.65±1.9999.24±8.12 HClO4-HNO316.53±1.014.520.0036.22±2.3898.45±8.99微波消解16.54±0.993.220.0036.49±2.5699.70±8.75

由表6中可知，微波消解的RSD為3.2%，是5種方法中相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差最小的，表明其波動(dòng)小，穩(wěn)定性強(qiáng)。加標(biāo)回收率為99.70%，準(zhǔn)確度高。

3 討論

3.1 樣品前處理方法

原子吸收光譜法測(cè)定金屬離子時(shí)對(duì)樣品的前處理方法有許多種，灰化法[12-13］、壓力溶彈法[14］、蒸發(fā)濃縮[15］、濕法消解、分離富集等。過(guò)氧化氫-硝酸混合消解和高氯酸-硝酸混合消解都屬于濕法消解，只是用的混合酸不一樣。國(guó)標(biāo)中的濕式消解雖然與本試驗(yàn)中高氯酸-硝酸混合消解法中用的混合酸是一樣的，不過(guò)國(guó)標(biāo)濕式消解消化樣品需要用酸浸泡12 h，耗費(fèi)的時(shí)間長(zhǎng)，而本試驗(yàn)中的混酸消解的時(shí)間短，不到1h。直接稀釋與蒸發(fā)濃縮處理葡萄酒樣與混酸消解、微波消解相比省時(shí)、環(huán)境污染少、操作簡(jiǎn)單、被測(cè)鉛離子損失小，但是干擾比較大，影響測(cè)定結(jié)果。微波消解與混酸消解相比樣品消解快、試劑耗用量少、空白值低、靈敏度高、避免揮發(fā)損失和回收完全。

3.2 燈電流和石墨爐升溫程序

石墨爐原子吸收光譜法進(jìn)行元素測(cè)定時(shí)，由于檢測(cè)對(duì)象不同，檢測(cè)同一元素的最佳條件也不同。空心陰極燈增大燈電流，能增加正離子轟擊和碰撞次數(shù)，使得陰極的濺射程度加劇從而提高激發(fā)效率，引起共振輻射強(qiáng)度加大[16］。但是隨著燈電流的增大，激發(fā)效率過(guò)大，吸光值會(huì)逐漸減小，并且當(dāng)燈電流太大的時(shí)候又會(huì)影響燈的使用壽命，所以選擇佳測(cè)定鉛離子的燈電流13mA。

灰化過(guò)程的主要目的是除去待測(cè)樣品中的基體物質(zhì)，進(jìn)而減少或者消除對(duì)原子化階段中被測(cè)元素的干擾。如果把原子化過(guò)程看作是最后的檢測(cè)過(guò)程，那么灰化階段就是最終的前處理過(guò)程，而灰化過(guò)程很大程度上就決定著原子化過(guò)程的效果。對(duì)于原子化溫度的選擇，鉛需要的原子化溫度較高，但是過(guò)高的溫度會(huì)造成石墨管的壽命縮短，從而使得試驗(yàn)在沒(méi)有結(jié)束前就需要更換石墨管，進(jìn)而對(duì)試驗(yàn)的重復(fù)性不利[17］。因此石墨爐原子吸收測(cè)定紅葡萄酒中鉛時(shí)的石墨爐升溫程序參數(shù)為:干燥溫度110℃、干燥斜坡時(shí)間10s、干燥維持時(shí)間15s;灰化溫度900℃、灰化斜坡升溫時(shí)間5s、灰化維持時(shí)間20s;原子化階段的原子化溫度為2400℃、最佳梯度升溫時(shí)間0s、原子化階段維持時(shí)間3 s。

3.3 基體改進(jìn)劑

基體改進(jìn)劑使用種類和方法在不同研究中均不一樣。蒙若蘭等認(rèn)為硝酸鎂-硝酸鈀做為基體改進(jìn)劑能提高鉛的熱穩(wěn)定性和降低基體及共存元素的影響，對(duì)提高儀器分析的靈敏度和精確度均有明顯的效果[18］;王會(huì)存等用鈀-硝酸鎂為基體改進(jìn)劑有效降低高鹽食品中的基體干擾[19］;王立等用多組份混合做為基體改進(jìn)劑，運(yùn)用石墨爐原子吸收法測(cè)定全血中鉛[20］。但是葡萄酒中鉛的測(cè)定是一種復(fù)雜基體中的元素痕量分析，對(duì)于這樣的分析，消除基體干擾和試劑空白是測(cè)定得出良好的準(zhǔn)確度和精密度的重要因素。對(duì)幾種常見的改進(jìn)劑進(jìn)行了研究對(duì)比，表明測(cè)定紅葡萄酒中鉛離子時(shí)消除干擾的最佳基體改進(jìn)劑是抗壞血酸，其最佳用量為5μL。

4 結(jié)論

用石墨爐原子吸收光譜法檢測(cè)紅葡萄酒中鉛含量，微波消解快速簡(jiǎn)單、測(cè)定精密度和準(zhǔn)確度較高，是較理想的紅葡萄酒前處理方法。檢測(cè)的最佳測(cè)定條件為干燥溫度110℃、干燥斜坡時(shí)間10 s、干燥維持時(shí)間15 s;灰化溫度900℃、灰化斜坡升溫時(shí)間5 s、灰化維持時(shí)間20 s;原子化階段的原子化溫度為2400℃、最佳斜坡升溫時(shí)間0 s、原子化階段維持時(shí)間3 s。

[1]張紅軍譯.葡萄酒的效用[J］.日本醫(yī)學(xué)介紹，2002，23(5):223.

[2]李海玲，黃華芳.現(xiàn)代土壤鉛污染監(jiān)測(cè)的測(cè)定方法[J］.湖州師范學(xué)院學(xué)報(bào)，2005，27(1):51-53.

[3]GB/T5009.12-2003.食品中鉛的測(cè)定[S］.

[4]宋偉華，胡貝貞，馬喜花，等.直接進(jìn)樣石墨爐原子吸收測(cè)定黃酒中的鉛[J］.釀酒科技，2008，1:105-106.

[5]張美琴，吳光紅.基體改進(jìn)劑在石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定水產(chǎn)品鉛含量中的應(yīng)用[J］.江蘇農(nóng)業(yè)科學(xué)，2007，5:232-234.

[6]Cunha BA.Atypical pneumoniae:current clinical concepts focusing on Legionnaires'disease[J］.Currop in Pulm Med，2008，14(3):183-194.

[7]左正運(yùn)，張敏，孫致安，等.磷酸二氫銨為基體改進(jìn)劑石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定葡萄酒中鉛[J］.光譜學(xué)與光譜分析，2002，22(5):859-861.

[8]劉達(dá)雄，蔣卓勤.石墨爐原子吸收絕對(duì)分析法測(cè)定葡萄酒中的銅、鉛[J］.實(shí)驗(yàn)技術(shù)與方法，2006，18(4):320-323.

[9]周麗，儲(chǔ)成頂，陳文軍.石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定紅葡萄酒中的微量鉛[J］.中國(guó)釀造，2008，1:7-79.

[10]王利民.石墨爐原子吸收法直接測(cè)定葡萄酒中鉛[J］.理化檢驗(yàn)-化學(xué)冊(cè)，2000，36(7):322.

[11]徐為霞，郭智廣，王亮，等.火焰法-原子吸收測(cè)定蔬菜中銅的測(cè)量不確定度分析[J］.微量元素與健康研究，2008，25(1):42-43.

[12]王益民，楊仕軍，毛小江，等.蜂蜜中鉛含量的原子吸收法測(cè)定[J］.蜜蜂雜志，2008，8:7-8.

[13]王磊，張丙春，王玉濤，等.中藥重金屬鉛含量的測(cè)定及對(duì)人體健康的影響[J］.山東農(nóng)業(yè)科學(xué)，2008，5:98-99.

[14]賴建輝，羅展綱，彭名軍.壓力溶彈消解石墨爐原子吸收法測(cè)食品中鉛[J］.中國(guó)衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志，2008，18(8):1524-1524.

[15]彭沛.蒸發(fā)濃縮-火焰原子吸收法同時(shí)測(cè)定白酒中的鉛和錳[J］.中國(guó)衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志，2007，17(8):1533-1534.

[16]周勇義，谷學(xué)新.微波消解-石墨爐原子吸收分光光度法在中藥重金屬含量檢測(cè)中的應(yīng)用[D］.北京:首都師范大學(xué)，2004.

[17]馬紅梅.石墨爐原子吸收法測(cè)定醬油中鉛[J］.微量元素與健康研究，2007，24(6):70-71.

[18]蒙若蘭，胡德斌.石墨爐臺(tái)技術(shù)測(cè)定痕量鉛-硝酸鈀-硝酸鎂混合基體改進(jìn)劑[J］.重慶建筑大學(xué)報(bào)，1999，21(3):86-88.

[19]王會(huì)存，施良，葉曉東.以鈀-硝酸鎂為基體改進(jìn)劑石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定高鹽食品中的鉛[J］.中國(guó)衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志，2006，16(7):814-815.

[20]王立，于笑宇，施家威，等.多組分混合基體改進(jìn)劑石墨爐原子吸收法測(cè)定全血中鉛[J］.中國(guó)衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志，2008，18(7):1313-1314.

ABSTRACTPlum bum(Pb)determination in red wine by graphite furnace atomic absorption spectrometry(GFAAS)was established through the research of pre-treatment method.The optimum conditions for determination of Pb in red wine were studied by five different pre-treatments.Result showed that the best matrix modifier agent was ascorbic acid，its inhalation volume was 5μL.These pre-treatments were:direct dilution，evaporation concentration，H2O2-HNO3digestion，HClO4-HNO3digestion and microwave digestion.The standard deviation was about 5%;the microwave dispels RSD was 3.2%.This method is rapid and accurate and can be used in the detection of Pb.

Key wordsgraphite furnace atomic absorption spectrometry，red wine，microwave digestion，lead

Determination of Lead in Red Wine by Different Pre-treatment Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry

Guo Jin-ying，LI Li，Ren Guo-yan，Yin Yong
(College of Food and Bioengineering，Henan University of Science and Technology，Luoyang 471003，China)

博士，副教授。

*河南科技大學(xué)博士科研啟動(dòng)基金(2006050)，河南省教育廳自然科學(xué)研究計(jì)劃項(xiàng)目(2011A330001)，河南科技大學(xué)實(shí)驗(yàn)技術(shù)開發(fā)基金項(xiàng)目(SY0809048)，河南科技大學(xué)青年科研基金(2007QN013)項(xiàng)目資助

2012-01-05，改回日期:2012-04-24