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        比色法測定飲用水中二氧化氯的含量

        2012-09-11 02:40:52張穎清
        山西化工 2012年6期
        關(guān)鍵詞:二氧化氯氨酸蒸餾水

        張穎清

        (山西省大同市供排水集團(tuán)公司,山西 大同 037006)

        飲用水使用的消毒劑主要有臭氧、二氧化氯、液氯及游離氯制劑。其中,液氯及游離氯制劑在進(jìn)行飲用水的消毒時(shí)會產(chǎn)生致癌物質(zhì)。因此,為了控制飲用水的安全性,現(xiàn)已采用二氧化氯替代液氯作為飲用水的消毒劑。二氧化氯是一種高效、安全、快速、廣譜的新型氧化消毒劑,因其無致癌、致畸及致突變性而被聯(lián)合國衛(wèi)生組織(WHO)列為A1級安全消毒劑。盡管如此,二氧化氯在消毒飲用水時(shí)還是會產(chǎn)生對人體有害的亞氯酸鹽等無機(jī)物。因此,GB5749-2006《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》中明確規(guī)定了二氧化氯在出廠水中的限值為0.8 mg/L。目前,飲用水中二氧化氯含量的檢測方法主要有碘量法、電流滴定法、DPD硫酸亞鐵銨滴定法、流動性注射分析FIA及其聯(lián)用技術(shù)、吸收光譜法、示差光度法、生物化學(xué)法、電化學(xué)法以及離子色譜法等。其中,碘量法與DPD硫酸亞鐵銨滴定法是常用的檢測方法[1-4]。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 試劑與儀器

        二氧化氯標(biāo)準(zhǔn)溶液:亞氯酸鈉和稀鹽酸反應(yīng),將生成的二氧化氯氣體經(jīng)亞氯酸鈉水溶液純化后用蒸餾水吸收,碘量法測定其濃度。將其配制成二氧化氯質(zhì)量濃度為50 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液,放置冰箱中備用。使用時(shí),需校正濃度。

        絡(luò)氨酸溶液:將30 mg絡(luò)氨酸加入10 mL濃度為0.1 mol/L的氫氧化鈉溶液中,并加入15 g醋酸鈉與9.7 mL 36%的醋酸,再加蒸餾水至100 mL。

        紫外線可見分光光度計(jì)。

        1.2 波長的選擇

        吸取二氧化氯標(biāo)準(zhǔn)溶液25 mL于50 mL容量瓶中,加入10 mL絡(luò)氨酸試劑,再加蒸餾水至50 mL刻度處。另取10 mL絡(luò)氨酸試劑置于另一個(gè)50 mL的容量瓶中,加蒸餾水至50 mL刻度處,將其作為參照溶液。在200 nm~1 100 nm波長范圍內(nèi)進(jìn)行掃描。

        1.3 掃描時(shí)間

        吸取二氧化氯標(biāo)準(zhǔn)溶液25 mL于50 mL容量瓶中,加入10 mL絡(luò)氨酸試劑,再加蒸餾水至50 mL刻度處。另取10 mL絡(luò)氨酸試劑置于另一個(gè)50 mL的容量瓶中,加蒸餾水至50 mL刻度處,將其作為參照溶液。在波長為490 nm處進(jìn)行60 min的自動掃描。

        1.4 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的繪制

        1.4.1 測定范圍為 2.50 mg/L ~25.00 mg/L

        準(zhǔn)確吸取二氧化氯標(biāo)準(zhǔn)溶液 2.50、5.00、10.00、15.00、20.00、25.00 mL,分別置于 50 mL 容量瓶中,分別向其中加入10 mL絡(luò)氨酸試劑,再加蒸餾水至50 mL刻度處。在200 nm~700 nm波長范圍內(nèi)進(jìn)行掃描,分別測定490、306、240 nm波長處的吸光度。用所測得的吸光度值和二氧化氯濃度繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。

        1.4.2 測定范圍為 0.25 mg/L ~2.50 mg/L

        準(zhǔn)確吸取二氧化氯標(biāo)準(zhǔn)溶液 0.25、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50 mL,分別置于 50 mL 容量瓶中,分別向其中加入10 mL絡(luò)氨酸試劑,再加蒸餾水至50 mL刻度處。分別測定490、306、240 nm波長處的吸光度。用所測得的吸光度值和二氧化氯濃度繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。

        1.4.3 測定范圍為 0.10 mg/L ~1.00 mg/L

        準(zhǔn)確吸取二氧化氯標(biāo)準(zhǔn)溶液 0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00 mL,分別置于 50 mL 容量瓶中,分別向其中加入10 mL絡(luò)氨酸試劑,再加蒸餾水至50 mL刻度處。分別測定490、306、240 nm波長處的吸光度。用所測得的吸光度值和二氧化氯濃度繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。

        1.5 樣品中二氧化氯含量的測定

        1.5.1 波長 490 nm

        按照1.4 的方法配制質(zhì)量濃度為 0.50、2.50、10.00、25.00 mg/L 的二氧化氯測試樣品,在波長490 nm處分別對每個(gè)樣品進(jìn)行9次測定,利用所測得的吸光度值與標(biāo)準(zhǔn)工作曲線得到二氧化氯質(zhì)量濃度。

        1.5.2 波長 306 nm

        按照1.4 的方法配制質(zhì)量濃度為 0.25、2.50、10.00、20.00 mg/L 的二氧化氯測試樣品,在波長306 nm處分別對每個(gè)樣品進(jìn)行9次測定,利用所測得的吸光度值與標(biāo)準(zhǔn)工作曲線得到二氧化氯質(zhì)量濃度。

        1.5.3 波長 240 nm

        按照1.4 的方法配制質(zhì)量濃度為 1.00、2.50、25.00 mg/L的二氧化氯測試樣品,在波長為240 nm處分別對每個(gè)樣品進(jìn)行9次測定,利用所測得的吸光度值與標(biāo)準(zhǔn)工作曲線得到二氧化氯質(zhì)量濃度。

        2 結(jié)果與討論

        質(zhì)量濃度為2.50 mg/L~25.00 mg/L的二氧化氯與絡(luò)氨酸試劑混合后所得溶液在波長為200 nm~700 nm的掃描圖如圖1所示。

        各波長下的線形相關(guān)方程(y=a+b x)的相關(guān)系數(shù) a、b、r如表1 所示。

        圖1 二氧化氯和絡(luò)氨酸混合溶液的UV圖

        表1 各波長下的線形相關(guān)方程及相關(guān)系數(shù)

        由表1可以看出,在0.10 mg/L~1.00 mg/L的測定范圍內(nèi),3個(gè)波長下的線形關(guān)系均較差;而在0.25 mg/L以上的測定范圍內(nèi),3個(gè)波長的線形關(guān)系均較好。由此可見,3個(gè)波長均可以用來測定0.25 mg/L以上的二氧化氯溶液。

        3 結(jié)論

        1)二氧化氯和絡(luò)氨酸的顯色反應(yīng)不僅在波長490 nm處具有吸收峰,而且在波長240 nm與306 nm處有更強(qiáng)的吸收峰,都可以用于測定二氧化氯的含量。

        2)該測定方法適用于二氧化氯質(zhì)量濃度在0.25 mg/L以上的測量,且在該質(zhì)量濃度以上的測定精度更高。因此,該法適用于飲用水中二氧化氯含量的測定。

        [1]施來順,謝永芳,胡德棟,等.比色法測定飲用水中二氧化氯的含量[J].中國給水排水,2003,19(1):95-97.

        [2]梁曉聰,羅 梅,趙 文,等.氯酚紅分光光度法測定水中二氧化氯[J].環(huán)境與健康雜志,1999,16(6):356-357.

        [3]韓曉飛.現(xiàn)場比色法快速測定飲用水中消毒劑二氧化氯[J].上海計(jì)量測試,2011(6):25-27.

        [4]李志梅,陳 颯,趙秀珠,等.復(fù)合二氧化氯消毒劑中總氯的測定[J].中國給水排水,2010,26(20):132-134.

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