丁珺

（江蘇揚(yáng)農(nóng)化工集團(tuán)有限公司，江蘇揚(yáng)州225009）

采用ICP-AES測(cè)定高純氫氧化鈉中Ca、A l、Si的含量

丁珺

（江蘇揚(yáng)農(nóng)化工集團(tuán)有限公司，江蘇揚(yáng)州225009）

介紹了等離子體原子發(fā)射光譜，采用標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定高純氫氧化鈉中痕量Ca、Al、Si含量的方法，該方法的準(zhǔn)確度和精密度都符合定量要求。目前，該方法已應(yīng)用于高純氫氧化鈉中雜質(zhì)氧化鈣、氧化鋁、氧化硅含量的測(cè)定，且具有操作簡(jiǎn)便、省時(shí)、省材和高靈敏度等特點(diǎn)，適用于批量樣品的測(cè)定。

ICP-AES；高純氫氧化鈉；標(biāo)準(zhǔn)加入法；基體效應(yīng)

1 分析方法的選擇

由于高純氫氧化鈉不能直接進(jìn)入ICP系統(tǒng)，需先加入稍過量鹽酸，中和形成鹽溶液，為消除基體效應(yīng)的影響，選用標(biāo)準(zhǔn)加入法用ICP儀對(duì)離子膜堿中的Ca、Al、Si進(jìn)行測(cè)定。本實(shí)驗(yàn)中所用超純水、高純鹽酸中Ca、Al、Si的含量極低，可不計(jì)。

2 樣品分析

2.1 儀器設(shè)備

Thermofisher公司IRIS Intrepid2 XSP型全譜直讀等離子發(fā)射光譜儀R.F.發(fā)生器頻率為27.12MHz；同軸玻璃氣動(dòng)霧化器；旋流霧化室韓國(guó)human超純水發(fā)生器；高純液氬（≥99.999 5%）、交流穩(wěn)壓電源；容量瓶：100mL、50mL（聚丙烯制）；移液管：10mL、5mL、2mL（聚丙烯制）。

2.2 儀器參數(shù)

R.F.發(fā)生器功率：1 150W；

輔助氣流量：1.5 L/min；

霧化器壓力：27PSI（說明書顯示）；

泵流量：1.85mL/min。

2.3 試劑

超純水；UP（光譜純）級(jí)36.0%高純鹽酸（蘇州晶瑞）；Ca標(biāo)樣1 000μg/mL（國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心）；Al標(biāo)樣1 000μg/mL(國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心)；Si標(biāo)樣1 000μg/mL(國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心)。

2.4 測(cè)定元素分析譜線及積分時(shí)間選擇

在儀器工作條件下，對(duì)測(cè)定元素分析譜線及積分時(shí)間進(jìn)行了優(yōu)化選擇，Ca（393.366）、Al(396.152)、響應(yīng)值最大干擾小，另選Si（251.612），該譜線在可見區(qū)且干擾小，積分時(shí)間均選擇5 s。

2.5 樣品測(cè)定

2.5.1 標(biāo)準(zhǔn)加入法所需標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

移取1 000μg/mL的Ca、Al標(biāo)準(zhǔn)溶液1mL于100mL聚丙烯容量瓶中，加入超純水定容至刻度，搖勻。得上述Ca、Al離子濃度為10μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液。

移取1000μg/mL的Si標(biāo)準(zhǔn)溶液1mL于100mL聚丙烯容量瓶中，加入超純水定容至刻度，搖勻。得Si離子濃度為10μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液。

2.5.2 樣品測(cè)定[1]

分別準(zhǔn)確移取5 mL離子膜堿到50 mL的Blank、Std1、Std2聚丙烯容量瓶中，再分別加入稍過量的晶瑞高純鹽酸中和，搖動(dòng)容量瓶，待溶液冷卻至室溫，分別加入Ca、Al、Si的標(biāo)準(zhǔn)溶液1mL、2mL于Std1、Std2的聚丙烯容量瓶中，得Blank、Std1、Std2中的Ca、Al、Si濃度分別為0、0.2μg/mL、0.4μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)系列一組，加水定容至刻度，搖勻。進(jìn)樣至ICP儀系統(tǒng)，得一濃度值A(chǔ)。

2.5.3 分析結(jié)果的表述

以%表示的X按式（1）計(jì)算：

X（%）=10×A×B×10-4/p（1）式中：A為樣品濃度，μg/mL；

10為樣品稀釋的倍數(shù)；B為換算的相關(guān)系數(shù)；P為高純氫氧化鈉的密度，g/mL。

3 方法驗(yàn)證

3.1 加標(biāo)回收率的測(cè)定

對(duì)樣品1進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)，測(cè)定元素Ca、Al、Si的標(biāo)準(zhǔn)回收率為93.0%~102.0%，見表1。

表1 加標(biāo)回收率測(cè)定結(jié)果

3.2 精密度試驗(yàn)

對(duì)樣品1進(jìn)行了10次測(cè)定，對(duì)精密度進(jìn)行統(tǒng)計(jì)，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于2.0%，見表2。

表2 精密度測(cè)定結(jié)果μg/L

4 結(jié)論

使用ICP-AES測(cè)定高純氫氧化鈉中的雜質(zhì)含量，有較高的準(zhǔn)確度、精密度和加標(biāo)回收率，檢測(cè)限為5μg/L。與現(xiàn)行國(guó)標(biāo)推薦的氧化鈣用原子吸收法、氧化鋁氧化硅用分光光度法結(jié)果一致[2]，具有操作簡(jiǎn)便、省時(shí)、省材和高靈敏度的特點(diǎn)，適用于批量樣品的測(cè)定。

［1］馬金玲．電感耦合等離子發(fā)射光譜（ICP）法測(cè)定高純氫氧化鈉中雜質(zhì)含量．中國(guó)石油和化工標(biāo)準(zhǔn)與質(zhì)量，2009（9）：16．

［2］GB／T 11200．3高純氫氧化鈉試驗(yàn)方法第3部分

Using ICP-AES to determ ine the concentration of Ca,Aland Siin high-purity sodium hydroxide

DING Jun
(Jiangsu Yangnong ChemicalGroup Co.,Ltd.,Yangzhou 225009,China)

This report introduces a novelmethod to determine the concentration of trace impurities in highpurity sodium hydroxide.Themethod uses ICP-AEScombined with standard addition,thus its accuracy and precision fits the requirement of quantitativemeasurement.Thismethod has been successfully applied to determine the concentration of calcium oxide(CaO),aluminum oxide(Al2O3)and silicon dioxide(SiO2)in high-purity sodium hydroxide.Themethod is not only convenient,fast but also very sensitive,therefore is suitable forbatch analysis.

ICP-AES;high-purity sodium hydroxide;standard addition;matrix effect

book=30,ebook=66

文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：B文章編號(hào)：1009－1785(2012)06-0030-02

2012-02-16

丁珺，女，江蘇揚(yáng)農(nóng)化工集團(tuán)化學(xué)檢驗(yàn)工，工程師，大專學(xué)歷。