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        采用ICP-AES測(cè)定高純氫氧化鈉中Ca、A l、Si的含量

        2012-09-07 10:03:00丁珺
        中國(guó)氯堿 2012年6期
        關(guān)鍵詞:高純超純水氫氧化鈉

        丁珺

        (江蘇揚(yáng)農(nóng)化工集團(tuán)有限公司,江蘇揚(yáng)州225009)

        采用ICP-AES測(cè)定高純氫氧化鈉中Ca、A l、Si的含量

        丁珺

        (江蘇揚(yáng)農(nóng)化工集團(tuán)有限公司,江蘇揚(yáng)州225009)

        介紹了等離子體原子發(fā)射光譜,采用標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定高純氫氧化鈉中痕量Ca、Al、Si含量的方法,該方法的準(zhǔn)確度和精密度都符合定量要求。目前,該方法已應(yīng)用于高純氫氧化鈉中雜質(zhì)氧化鈣、氧化鋁、氧化硅含量的測(cè)定,且具有操作簡(jiǎn)便、省時(shí)、省材和高靈敏度等特點(diǎn),適用于批量樣品的測(cè)定。

        ICP-AES;高純氫氧化鈉;標(biāo)準(zhǔn)加入法;基體效應(yīng)

        1 分析方法的選擇

        由于高純氫氧化鈉不能直接進(jìn)入ICP系統(tǒng),需先加入稍過量鹽酸,中和形成鹽溶液,為消除基體效應(yīng)的影響,選用標(biāo)準(zhǔn)加入法用ICP儀對(duì)離子膜堿中的Ca、Al、Si進(jìn)行測(cè)定。本實(shí)驗(yàn)中所用超純水、高純鹽酸中Ca、Al、Si的含量極低,可不計(jì)。

        2 樣品分析

        2.1 儀器設(shè)備

        Thermofisher公司IRIS Intrepid2 XSP型全譜直讀等離子發(fā)射光譜儀R.F.發(fā)生器頻率為27.12MHz;同軸玻璃氣動(dòng)霧化器;旋流霧化室韓國(guó)human超純水發(fā)生器;高純液氬(≥99.999 5%)、交流穩(wěn)壓電源;容量瓶:100mL、50mL(聚丙烯制);移液管:10mL、5mL、2mL(聚丙烯制)。

        2.2 儀器參數(shù)

        R.F.發(fā)生器功率:1 150W;

        輔助氣流量:1.5 L/min;

        霧化器壓力:27PSI(說明書顯示);

        泵流量:1.85mL/min。

        2.3 試劑

        超純水;UP(光譜純)級(jí)36.0%高純鹽酸(蘇州晶瑞);Ca標(biāo)樣1 000μg/mL(國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心);Al標(biāo)樣1 000μg/mL(國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心);Si標(biāo)樣1 000μg/mL(國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心)。

        2.4 測(cè)定元素分析譜線及積分時(shí)間選擇

        在儀器工作條件下,對(duì)測(cè)定元素分析譜線及積分時(shí)間進(jìn)行了優(yōu)化選擇,Ca(393.366)、Al(396.152)、響應(yīng)值最大干擾小,另選Si(251.612),該譜線在可見區(qū)且干擾小,積分時(shí)間均選擇5 s。

        2.5 樣品測(cè)定

        2.5.1 標(biāo)準(zhǔn)加入法所需標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

        移取1 000μg/mL的Ca、Al標(biāo)準(zhǔn)溶液1mL于100mL聚丙烯容量瓶中,加入超純水定容至刻度,搖勻。得上述Ca、Al離子濃度為10μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液。

        移取1000μg/mL的Si標(biāo)準(zhǔn)溶液1mL于100mL聚丙烯容量瓶中,加入超純水定容至刻度,搖勻。得Si離子濃度為10μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液。

        2.5.2 樣品測(cè)定[1]

        分別準(zhǔn)確移取5 mL離子膜堿到50 mL的Blank、Std1、Std2聚丙烯容量瓶中,再分別加入稍過量的晶瑞高純鹽酸中和,搖動(dòng)容量瓶,待溶液冷卻至室溫,分別加入Ca、Al、Si的標(biāo)準(zhǔn)溶液1mL、2mL于Std1、Std2的聚丙烯容量瓶中,得Blank、Std1、Std2中的Ca、Al、Si濃度分別為0、0.2μg/mL、0.4μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)系列一組,加水定容至刻度,搖勻。進(jìn)樣至ICP儀系統(tǒng),得一濃度值A(chǔ)。

        2.5.3 分析結(jié)果的表述

        以%表示的X按式(1)計(jì)算:

        X(%)=10×A×B×10-4/p(1)式中:A為樣品濃度,μg/mL;

        10為樣品稀釋的倍數(shù);B為換算的相關(guān)系數(shù);P為高純氫氧化鈉的密度,g/mL。

        3 方法驗(yàn)證

        3.1 加標(biāo)回收率的測(cè)定

        對(duì)樣品1進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn),測(cè)定元素Ca、Al、Si的標(biāo)準(zhǔn)回收率為93.0%~102.0%,見表1。

        表1 加標(biāo)回收率測(cè)定結(jié)果

        3.2 精密度試驗(yàn)

        對(duì)樣品1進(jìn)行了10次測(cè)定,對(duì)精密度進(jìn)行統(tǒng)計(jì),相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于2.0%,見表2。

        表2 精密度測(cè)定結(jié)果μg/L

        4 結(jié)論

        使用ICP-AES測(cè)定高純氫氧化鈉中的雜質(zhì)含量,有較高的準(zhǔn)確度、精密度和加標(biāo)回收率,檢測(cè)限為5μg/L。與現(xiàn)行國(guó)標(biāo)推薦的氧化鈣用原子吸收法、氧化鋁氧化硅用分光光度法結(jié)果一致[2],具有操作簡(jiǎn)便、省時(shí)、省材和高靈敏度的特點(diǎn),適用于批量樣品的測(cè)定。

        [1]馬金玲.電感耦合等離子發(fā)射光譜(ICP)法測(cè)定高純氫氧化鈉中雜質(zhì)含量.中國(guó)石油和化工標(biāo)準(zhǔn)與質(zhì)量,2009(9):16.

        [2]GB/T 11200.3高純氫氧化鈉試驗(yàn)方法第3部分

        Using ICP-AES to determ ine the concentration of Ca,Aland Siin high-purity sodium hydroxide

        DING Jun
        (Jiangsu Yangnong ChemicalGroup Co.,Ltd.,Yangzhou 225009,China)

        This report introduces a novelmethod to determine the concentration of trace impurities in highpurity sodium hydroxide.Themethod uses ICP-AEScombined with standard addition,thus its accuracy and precision fits the requirement of quantitativemeasurement.Thismethod has been successfully applied to determine the concentration of calcium oxide(CaO),aluminum oxide(Al2O3)and silicon dioxide(SiO2)in high-purity sodium hydroxide.Themethod is not only convenient,fast but also very sensitive,therefore is suitable forbatch analysis.

        ICP-AES;high-purity sodium hydroxide;standard addition;matrix effect

        book=30,ebook=66

        文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:B文章編號(hào):1009-1785(2012)06-0030-02

        2012-02-16

        丁珺,女,江蘇揚(yáng)農(nóng)化工集團(tuán)化學(xué)檢驗(yàn)工,工程師,大專學(xué)歷。

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