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        正交實(shí)驗(yàn)法優(yōu)選腸瀉停膠囊的提取工藝*

        2012-09-06 10:56:50陳曉莉文愛(ài)東第四軍醫(yī)大學(xué)西京醫(yī)院藥劑科西安710032
        陜西中醫(yī) 2012年12期
        關(guān)鍵詞:鞣質(zhì)蒸干石榴皮

        竇 芳 陳曉莉 文愛(ài)東 第四軍醫(yī)大學(xué)西京醫(yī)院藥劑科(西安 710032)

        腸瀉停膠囊系由黃柏、地榆、石榴皮、地錦草4味藥材組成,具有清熱燥濕,涼血解毒的功能,用于濕熱蘊(yùn)結(jié)導(dǎo)致的急、慢性腸炎,泄瀉、痢疾等腸道疾病。黃柏為腸瀉停膠囊的主要組成部分,性味苦寒,有清熱燥濕,瀉火除蒸,解毒療瘡之功效。黃柏傳統(tǒng)內(nèi)服主治濕熱帶下,熱淋腳氣,瀉痢黃疸,陰虛發(fā)熱,盜汗遺精等,同時(shí)黃柏治療癰瘍腫毒功效顯著,此外還常用于治療皮膚濕疹,水火燙傷[1]?!侗静菥V目》記載:“地榆,除下焦熱,治大小便血證。止血,取上截切片炒用,其梢則能行血,不可不知。楊士瀛云:諸瘡?fù)凑呒拥赜?,癢者加黃芩”?!侗静菥V目》記載:石榴皮“止瀉痢,下血,脫肛,崩中帶下”?!墩憬耖g草藥》記載:地錦草“健胃止瀉,治小兒疳積”。黃柏中主要含有鹽酸小檗堿,地榆、石榴皮、地錦草中均含有鞣質(zhì),故提取工藝中選擇鹽酸小檗堿、鞣質(zhì)為檢查指標(biāo),采用正交實(shí)驗(yàn)法考察提取工藝,以確定最佳提取方案。

        1 儀器與試藥 1.1 儀器Agilent 1200液相色譜儀(含真空脫氣機(jī),二元泵,自動(dòng)進(jìn)樣器,柱溫箱);色譜柱:Agilent TC-C18柱(150mm×4.6mm,5μm)。

        1.2 試藥 鹽酸小檗堿對(duì)照品(購(gòu)自中國(guó)藥品生物制品檢定所,批號(hào):110713-200910)。

        2 方法與結(jié)果 通過(guò)參考各藥材藥理作用中所提及的提取方法,對(duì)醇提、水煎煮提取工藝進(jìn)行研究。

        2.1 實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì) 處方中黃柏為主藥,而小檗堿等生物堿為其抗菌止瀉的主要有效成分。有文獻(xiàn)報(bào)道[2,3],為避免小檗堿損失,黃柏不宜水煎,也不宜同其它藥材混煎。故選用乙醇對(duì)黃柏進(jìn)行提取。用高效液相色譜法測(cè)定正交實(shí)驗(yàn)提取物中鹽酸小檗堿的含量[4,5],因此以鹽酸小檗堿的含量為評(píng)價(jià)指標(biāo)。為了確定較為合理的提取工藝,按照通行的實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)[6],擬采用L9(34)正交實(shí)驗(yàn)的方法,對(duì)提取工藝中的參數(shù)進(jìn)行優(yōu)選,選取乙醇濃度、乙醇用量、提取時(shí)間、提取次數(shù)4個(gè)主要的影響因素,各3個(gè)水平,按照L9(34)正交實(shí)驗(yàn)進(jìn)行實(shí)驗(yàn),選取最佳提取工藝參數(shù)。因素水平表見(jiàn)表1。

        表1 L9(34)正交試驗(yàn)因素水平表

        2.2 實(shí)驗(yàn)方法與結(jié)果 稱取黃柏10g,共9份,分別按正交試驗(yàn)表所列條件進(jìn)行實(shí)驗(yàn),提取,濾過(guò),量取濾液體積,取適量的濾液兩份,分別測(cè)出干膏得量與鹽酸小檗堿含量。測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表2。

        2.2.1 出膏量的測(cè)定:精密吸取濾液10mL,置已干燥至恒重的蒸發(fā)皿中,水浴蒸干,105℃干燥6h,精密稱定,計(jì)算出藥材的干浸膏得量。

        2.2.2 鹽酸小檗堿的含量測(cè)定:對(duì)照品溶液的制備:鹽酸小檗堿購(gòu)自中國(guó)藥品生物制品檢定所,精密稱取鹽酸小檗堿適量,溶解制成每1mL含0.1mg的溶液。

        樣品的測(cè)定 根據(jù)每次實(shí)驗(yàn)中小檗堿的濃度不同,將濾液稀釋至適當(dāng)濃度,分別吸取供試品溶液和對(duì)照品溶液各5μL,注入液相色譜儀,進(jìn)行測(cè)定。結(jié)果見(jiàn)表2。

        表2 正交設(shè)計(jì)試驗(yàn)結(jié)果

        2.3 方差分析 依據(jù)表2中的數(shù)據(jù)進(jìn)行方差分析,結(jié)果見(jiàn)表3、表4。

        表3 干浸膏量方差分析

        表4 小檗堿含量方差分析

        提取條件的優(yōu)選 由表2,表3和表4可看出,因素A和D對(duì)小檗堿含量有顯著影響,影響因素D>A>B>C,且以D3A2B3C2為佳。故確定黃柏中小檗堿的最佳提取工藝為D3A2B3C2,即用7倍量的70%乙醇熱回流提取3次,每次1.5h。

        2.4 鞣質(zhì)提取工藝的實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì) 處方中石榴皮和地錦草主含黃酮類、鞣質(zhì)類成分,地榆中主含鞣質(zhì)、三萜皂苷類成分,以上各成分具有收斂、抗菌作用[7],且可溶于水;另外用水煎煮簡(jiǎn)便易行,且可降低能耗,節(jié)約成本。因此提取工藝選用水提取,為了優(yōu)化最佳提取工藝,以水煎液的出干膏量及有效成分鞣質(zhì)的含量為指標(biāo),考察加水倍量、煎煮時(shí)間、提取次數(shù)對(duì)提取效果的影響,應(yīng)用L9(34)正交實(shí)驗(yàn)的方法,見(jiàn)表5。

        表5 L9(34)正交試驗(yàn)因素水平表

        2.5 實(shí)驗(yàn)方法與結(jié)果 按處方取黃柏醇提藥渣定量,按一定比例稱取地榆、石榴皮和地錦草共22.5g,共9份,按各實(shí)驗(yàn)號(hào)對(duì)應(yīng)的提取液,加水煎煮,趁熱濾過(guò),量取濾液體積,取適量的濾液兩份,分別測(cè)定出膏量與鞣質(zhì)含量。測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表6。

        2.5.1 出膏量的測(cè)定:精密吸取濾液10mL,置已干燥至恒重的蒸發(fā)皿中,水浴蒸干,105℃干燥6h,精密稱定,計(jì)算出藥材的干膏得量。

        2.5.2 鞣質(zhì)的含量測(cè)定:按照鞣質(zhì)含量測(cè)定法(中國(guó)藥典2010版一部 附錄XB)測(cè)定。

        總水溶性部分的測(cè)定:精密量取供試品溶液25mL,蒸干,殘?jiān)?05℃干燥3h,稱重(T1)。

        不與皮粉結(jié)合的水溶性部分的測(cè)定:精密量取供試品溶液100mL,加皮粉(干燥品6g),振搖15min,濾過(guò),精密量取濾液25mL,蒸干,殘?jiān)?05℃干燥3h,稱重(T2)。

        皮粉水溶性部分的測(cè)定:精密量取水100mL,加皮粉(干燥品6g),振搖15min,濾過(guò),精密量取濾液25mL,蒸干,殘?jiān)?05℃干燥3h,稱重(T0)。

        按下式計(jì)算鞣質(zhì)的含量:

        鞣質(zhì)含量=T1―T2+T0

        2.6 方差分析 依據(jù)表6中的數(shù)據(jù)進(jìn)行方差分析,結(jié)果見(jiàn)表7和表8。

        提取條件的優(yōu)選:由表6,表7和表8可看出,各因素對(duì)鞣質(zhì)的含量影響不大,各因素影響C>A>B,且以C3A3B3為佳。從結(jié)果可看出因素B2和B3的結(jié)果差異很小,考慮成本因素,故確定該提取工藝為C3A3B2,即用15倍量的水煎3次,每次1.5h。

        2.7 驗(yàn)證實(shí)驗(yàn) 以醇提最優(yōu)提取工藝為D3A2B3C2和水提最優(yōu)提取工藝為C3A3B2進(jìn)行驗(yàn)證實(shí)驗(yàn),黃柏藥材鹽酸小檗堿含量為13.9mg/g,藥材中鞣質(zhì)含量為32.9mg/g。

        表6 正交設(shè)計(jì)試驗(yàn)結(jié)果

        表7 干膏得量方差分析

        表8 鞣質(zhì)含量方差分析

        3 結(jié)論與討論 本研究?jī)?yōu)化了該復(fù)方的提取工藝。通過(guò)正交實(shí)驗(yàn),確定該復(fù)方的最佳工藝為:取黃柏飲片,加7倍量的70%乙醇回流,提取3次,每次1.5h,趁熱過(guò)濾,合并濾液,回收乙醇,備用。然后將黃柏藥渣與其余3味藥材按處方量合并,用15倍量的水煎3次,每次1.5h,合并濾液,水浴濃縮到一定濃度,與黃柏濃縮液合并,繼續(xù)濃縮至一定濃度。該方法具有工藝條件合理、可靠,為腸瀉停膠囊工業(yè)化提取提供了科學(xué)依據(jù)。腸瀉停膠囊具有清熱燥濕,涼血解毒。用于濕熱蘊(yùn)結(jié)導(dǎo)致的急、慢性腸炎,泄瀉、痢疾等腸道疾病。

        [1]劉仁俊.黃柏化學(xué)成分及藥理作用淺談[J].中國(guó)中醫(yī)藥現(xiàn)代遠(yuǎn)程教育,2011,9(13):83-84.

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        [7]付 軍,李 正.石榴皮鞣質(zhì)的藥理學(xué)研究進(jìn)展 [J].中國(guó)藥業(yè),2011,24(20):92-94.

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