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        非對(duì)稱雙極脈沖反應(yīng)磁控濺射制備TiN/NbN多層膜

        2012-09-04 11:41:58黑立富徐俊波陳良賢李成明呂反修
        材料工程 2012年7期
        關(guān)鍵詞:單層基底薄膜

        黑立富,徐俊波,陳良賢,李成明,呂反修

        (北京科技大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院,北京100083)

        非對(duì)稱雙極脈沖反應(yīng)磁控濺射制備TiN/NbN多層膜

        黑立富,徐俊波,陳良賢,李成明,呂反修

        (北京科技大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院,北京100083)

        采用非對(duì)稱雙極脈沖磁控濺射制備了一系列不同調(diào)制周期的TiN/Nb N納米多層膜,利用X射線衍射分析(XRD)、納米壓痕儀、掃描電子顯微鏡(SEM)表征了薄膜的微觀結(jié)構(gòu)、力學(xué)性能和斷口形貌。結(jié)果表明,在調(diào)制周期為19.86nm時(shí),納米壓痕硬度達(dá)到43GPa。利用三點(diǎn)彎曲法形成裂紋的擴(kuò)展,并觀察到了裂紋的偏轉(zhuǎn)特征。

        納米多層膜;力學(xué)性能;調(diào)制周期

        自1987年Helmersson[1]等報(bào)道在TiN/VN納米多層膜中獲得高達(dá)50GPa的硬度之后,與單組分薄膜相比,由兩種材料交替沉積形成的納米多層膜因超模量效應(yīng)和超硬效應(yīng)而得到廣泛關(guān)注。目前,對(duì)氮化物多層膜的研究主要集中在TiN,TaN,Nb N,Al N,Cr N等體系[2-5],TiN/Nb N是同構(gòu)超點(diǎn)陣納米超硬多層膜的典型。Barshilia等人的研究表明[6]:TiN/Nb N的納米壓入硬度會(huì)隨著多層膜的調(diào)制周期而變化。當(dāng)其調(diào)制周期為4.8nm時(shí)出現(xiàn)峰值硬度40GPa,而單層TiN與Nb N的硬度分別是22GPa和18GPa。X.T.Zeng等人同樣研究了調(diào)制周期與TiN/Nb N多層膜硬度的變化規(guī)律[7]。他們的結(jié)論是:當(dāng)調(diào)制周期在7.5~8.5nm范圍時(shí),多層膜獲得最佳的力學(xué)性能表現(xiàn),其硬度與結(jié)合力測(cè)試的臨界載荷分別為40GPa和42~50N。值得注意的是,X.T.Zeng的研究結(jié)合了調(diào)制比對(duì)多層膜硬度的影響,調(diào)制比會(huì)很大程度上影響多層膜的硬度以及硬度與結(jié)合力之間的協(xié)調(diào)關(guān)系。另外,Barshilia和X.T.Zeng對(duì)TiN/Nb N納米多層膜的研究都是利用反應(yīng)磁控濺射的方法制備樣品的。本工作采用非對(duì)稱雙極脈沖磁控濺射制備了一系列不同調(diào)制周期的TiN/Nb N納米多層膜,研究了多層膜的結(jié)構(gòu)和力學(xué)性能。

        1 實(shí)驗(yàn)材料和方法

        1.1 TiN/NbN納米多層膜的制備

        TiN/Nb N納米多層膜的制備是在TSU-600多功能鍍膜機(jī)上采用40k Hz非對(duì)稱雙極脈沖磁控反應(yīng)濺射方法進(jìn)行的。試驗(yàn)的基片為高速鋼。試驗(yàn)采用金屬Ti靶和Nb靶(純度均為99.99%)作為濺射源,靶直徑?50mm,厚4mm。在沉積之前,先在高速鋼拋光處理后,分別用丙酮、無(wú)水乙醇、蒸餾水等溶液配合超聲波對(duì)高速鋼進(jìn)行預(yù)清洗。真空室的本底真空為7.0× 10-4Pa。首先制備了TiN和Nb N單層膜,以確定合適的沉積工藝。多層薄膜制備在Ar(99.99%)和N2(99.99%)的混合氣氛中進(jìn)行,工作氣壓為0.3Pa。基片與Ti靶和Nb靶的距離均為60mm,基片沉積溫度為200℃,Ti靶和Nb靶的功率分別為200W和100W。預(yù)先沉積5min的Ti過渡層,通過旋轉(zhuǎn)電機(jī)控制基片運(yùn)動(dòng)速度獲得不同調(diào)制周期的TiN/Nb N納米多層膜。

        1.2 TiN/NbN多層膜的表征

        利用D/max-r B型掠角和高角X射線衍射儀分別測(cè)定TiN/Nb N多層膜的調(diào)制周期和相結(jié)構(gòu),并根據(jù)電子能量色散譜(EDX)測(cè)量Ti和Nb的含量計(jì)算多層膜的調(diào)制比。利用掃描電子顯微鏡表征TiN/Nb N多層膜的斷口形貌;利用MTS公司的XP型納米壓痕儀,采用連續(xù)剛度方式測(cè)量多層膜的硬度和彈性模量隨壓入深度的變化,最大壓入深度均為400nm。對(duì)沉積后的樣品進(jìn)行線切割與基底磨薄處理,制成矩形長(zhǎng)條樣品,尺寸約為10mm×1mm×0.5mm(0.5mm為厚度)。利用三點(diǎn)彎曲的方式將試樣壓彎,誘使薄膜產(chǎn)生裂紋。然后進(jìn)行鑲樣處理,對(duì)樣品的橫截面粗砂和精拋,利用掃描電鏡觀察裂紋在多層膜中的擴(kuò)展行為。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 多層膜的斷口形貌

        當(dāng)調(diào)制周期比較小時(shí),即使是場(chǎng)離子電鏡也難以分辨層間特征,本工作將調(diào)制周期Λ為144.7nm的多層膜進(jìn)行了截面形貌觀察,如圖1所示。圖1中可以清晰地看到TiN/Nb N多層膜的形貌,可以看到各層的薄膜很均勻,每個(gè)調(diào)制周期內(nèi)的薄膜厚度清晰可見。

        圖1 TiN/Nb N多層膜及其過渡層Ti-TiN的截面SEM形貌(a)Λ=0.99nm;(b)Λ=3.52nm;(c)Λ=19.86nm;(d)Λ=144.70nmFig.1 Cross section SEM photographs of the Ti-TiN interlayer and TiN/Nb N multilayers with different modulation periods(a)Λ=0.99nm;(b)Λ=3.52nm;(c)Λ=19.86nm;(d)Λ=144.70nm

        從圖1(d)中可以看出TiN與Nb N交替生長(zhǎng)的多層化形貌,由于Nb N的二次電子發(fā)射系數(shù)高于TiN,所以Nb N具有更明亮的襯度。通過仔細(xì)觀察圖1(d)還可以得到兩點(diǎn)啟示:第一,TiN與Nb N在交替生長(zhǎng)過程中具有比較清晰的界面,說明沉積過程中引入適量的離子輔助轟擊不會(huì)造成調(diào)制層間界面較大區(qū)域的混融。第二,雖然多層膜中各處調(diào)制層的厚度都是一致的,但其調(diào)制層具有非平面的生長(zhǎng)形貌,而且這種波紋狀特征會(huì)從最先沉積的調(diào)制層開始向外重復(fù)。多層膜的這種非平面生長(zhǎng)形貌被認(rèn)為是薄膜形核過程中受到應(yīng)力場(chǎng)作用的結(jié)果[4]。這一點(diǎn)支持了由于調(diào)制層間界面共格錯(cuò)配導(dǎo)致的多層膜中交變應(yīng)力場(chǎng)存在的理論。

        2.2 單層與多層膜的相結(jié)構(gòu)分析

        2.2.1 多層膜的低角X射線衍射分析

        多層膜不同調(diào)制層中化學(xué)成分的周期性變化會(huì)導(dǎo)致其電子密度的周期性變化[8]。如果不同調(diào)制層的化學(xué)成分差異越明顯,調(diào)制層間的界面越清晰,其電子密度的周期性變化就越顯著,從而在低角XRD的圖譜上出現(xiàn)尖銳的衍射峰。所以低角XRD衍射峰的強(qiáng)弱可以反映出多層膜界面的平整性以及不同調(diào)制層在界面處的混融程度。

        從圖2中可以看到調(diào)制周期為2.13,3.10,6.22nm的TiN/Nb N多層膜均顯示出了清晰的一級(jí)衍射峰,這說明多層膜產(chǎn)生了局部的超點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)。但是圖譜中沒有顯示出多級(jí)衍射峰,這表明多層膜化學(xué)成分的周期性變化不夠明顯,調(diào)制層間的界面存在一定區(qū)域的互擴(kuò)散與混融現(xiàn)象,導(dǎo)致其超點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)不具有長(zhǎng)程性。相比之下,調(diào)制周期為3.10nm的TiN/Nb N衍射峰最尖銳,說明其界面結(jié)構(gòu)比較平整,這將有利于多層膜界面效應(yīng)的發(fā)揮。而調(diào)制周期為2.13nm和6.22nm的TiN/Nb N的衍射峰相對(duì)更寬,反映出多層膜的界面不夠清晰。對(duì)于其他四套不同調(diào)制周期的TiN/Nb N多層膜,均沒有看到明顯的衍射峰,說明多層膜的調(diào)制周期只有在一定范圍時(shí)才有利于超點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)的形成。

        圖2 具有不同調(diào)制周期的TiN/Nb N多層膜低角XRD衍射圖譜Fig.2 Low-angle X-ray diffraction of TiN/Nb N multilayers with different modulation periods

        2.2.2 多層膜的高角X射線衍射分析

        TiN晶體屬于立方NaCl結(jié)構(gòu),典型的生長(zhǎng)取向包括立方(111),(200),(220),(311)以及(400)。Nb和N組成的相圖包括穩(wěn)定的六方Nb2N相和亞穩(wěn)的立方Nb N相[9],對(duì)于沉積立方Nb N的過程要遠(yuǎn)比沉積立方TiN難于控制[10]。有研究指出[11],在較低的N2分壓沉積環(huán)境中,六方β-Nb2N相與面心立方δ-Nb N相會(huì)同時(shí)存在于Nb N薄膜中。Barshilia[6]和Geyang Li[11]的研究都曾指出:在相同的氮?dú)夥謮合?,沉積立方相δ-Nb N要遠(yuǎn)比沉積TiN立方相困難。這是因?yàn)樾纬删哂忻嫘牧⒎浇Y(jié)構(gòu)的δ-Nb N存在特定的化學(xué)計(jì)量范圍(氮原子比例為42%~46%),這個(gè)范圍要小于立方TiN的范圍(38%~50%)。另外,立方Nb N的形成晗(-235.3kJ/mol)低于立方TiN的形成晗(-338.3kJ/mol),即在熱力學(xué)上立方Nb N的形成比較困難。

        圖3展示了單層TiN、Nb N以及不同調(diào)制周期的TiN/Nb N多層膜的XRD衍射圖譜。單層TiN顯示了立方NaCl結(jié)構(gòu),其中(111)取向生長(zhǎng)尤其突出。單層Nb N則顯示出具有六方結(jié)構(gòu)的Nb2N與具有立方結(jié)構(gòu)的Nb N的兩相并存。對(duì)應(yīng)不同調(diào)制周期的TiN/Nb N多層膜,可以看出兩個(gè)變化趨勢(shì):第一,不同調(diào)制周期的多層膜衍射峰與單層膜相比更加漫散,這反映出薄膜在多層化交替生長(zhǎng)過程中納米亞晶的形成;第二,隨著調(diào)制周期的增加,立方Nb N的(111)和(200)取向逐漸削弱,而六方Nb2N的(100)和(101)取向逐漸增強(qiáng)。

        圖3 單層TiN,Nb N以及不同調(diào)制周期的TiN/Nb N多層膜的XRD衍射圖譜(S代表來自基底的衍射峰)Fig.3 XRD spectra of single-layer TiN,Nb N and TiN/Nb N multilayers with different modulation periods(S stands for the peaks of the substrate)

        2.3 TiN/NbN多層膜的納米壓痕硬度與彈性模量

        有研究指出:限于目前的金剛石壓頭端部半徑的加工水平,接觸深度在20nm以內(nèi)所側(cè)的硬度和彈性模量并不可靠[12],所以圖4顯示壓入深度從20nm開始的硬度與模量的連續(xù)變化曲線。

        圖4比較了單層Nb N和具有調(diào)制周期分別為19.86nm和82.33nm的TiN/Nb N多層膜的硬度與模量。整個(gè)過程中,薄膜的硬度與模量是隨壓入深度的增加而連續(xù)變化的函數(shù)。圖中可以看到,調(diào)制周期為82.33nm TiN/Nb N多層膜與單層Nb N的硬度差別很小,在實(shí)際測(cè)量中調(diào)制周期為144.7nm TiN/Nb N多層膜的硬度更接近于單層Nb N硬度,因此生長(zhǎng)取向?qū)τ捕鹊挠绊戄^小。

        圖4 不同調(diào)制周期的TiN/Nb N多層膜的硬度(a)和彈性模量(b)隨壓入深度的變化Fig.4 Microhardness(a)and modulus(b)of TiN/Nb N multilayers with different modulation periods as a function of the indentation depth

        圖4(a)顯示了三種薄膜的硬度隨壓入深度的變化規(guī)律:首先,在較小的壓入深度下,硬度隨著壓入深度的增加而迅速上升。原因主要是:在這一階段三種薄膜的變形正在經(jīng)歷由彈性變形向塑性變形的轉(zhuǎn)變,因?yàn)橛捕韧ǔsw現(xiàn)了材料抵抗塑性變形的能力,所以這一階段不能充分體現(xiàn)薄膜的硬度性能表現(xiàn)。其次,在第一階段結(jié)束后,三種薄膜的硬度停留在一個(gè)穩(wěn)定值,曲線出現(xiàn)一個(gè)短暫的平臺(tái),在這個(gè)階段薄膜與壓頭的接觸是完全塑性變形的,此時(shí)的硬度能夠真實(shí)反映薄膜抵抗塑性變形的能力,而且不受基底材料的影響[13]。最后硬度曲線進(jìn)入第三個(gè)階段,硬度隨著壓入深度的增加而下降。這說明測(cè)量硬度開始受到基底材料的影響(高速鋼基底的硬度明顯低于多層膜的硬度)。值得注意的是,調(diào)制周期為19.86nm的TiN/Nb N多層膜由于具有最好的剛度與硬度,在相同的變形量下,會(huì)出現(xiàn)更大的應(yīng)力擴(kuò)張,所以更早地出現(xiàn)基底效應(yīng),即所測(cè)硬度是薄膜與基底的混合硬度[14]。

        圖4(b)顯示了三種薄膜的彈性模量隨壓入深度的變化規(guī)律,與硬度曲線類似,也可以分為三個(gè)階段。有所不同的是,在更小的壓入深度時(shí),模量曲線即出現(xiàn)了平臺(tái),而且平臺(tái)很短暫。產(chǎn)生這個(gè)現(xiàn)象的原因是:模量是剛度的量度,剛度反映出材料抵抗彈性變形的能力。這樣,在更小的壓入深度下,壓頭下的彈性場(chǎng)便延伸到了基底,從而使基底的性能開始更早地影響薄膜模量的測(cè)量。這一點(diǎn)對(duì)于調(diào)制周期為19.86nm的多層膜比調(diào)制周期為82.33nm的多層膜更為明顯,因?yàn)槠淠痈 螌幽さ挠捕群蛷椥阅A繉?duì)多層膜的硬度和彈性模量影響是基點(diǎn)值,多層膜的硬度和彈性模量的增加來源于調(diào)制層間界面共格錯(cuò)配所導(dǎo)致的應(yīng)力場(chǎng),密切相關(guān)于兩種單層膜晶格常數(shù)的錯(cuò)配度,調(diào)制周期在一定范圍這中作用達(dá)到最大影響,可獲得最大硬度。

        2.4 TiN/Nb N多層膜的裂紋偏轉(zhuǎn)特征

        利用三點(diǎn)彎曲法對(duì)多層膜試樣進(jìn)行彎曲試驗(yàn),觀察裂紋的擴(kuò)展行為。從圖5(a)中可以看到,雖然多層膜由于加載力偏大已經(jīng)發(fā)生了膜體的斷裂,但基體部分還未萌生裂紋??梢詮臄嗫谔幰氲牧鸭y走勢(shì)看出多層膜的裂紋偏轉(zhuǎn)特征。從圖5(b)的局部放大圖中可以看到,在裂紋擴(kuò)展區(qū)范圍內(nèi),多層膜條紋明顯彎曲,暗示著裂紋的擴(kuò)展引起了多層膜內(nèi)較大區(qū)域的應(yīng)變協(xié)調(diào),這一過程所吸收的額外能量對(duì)抵制裂紋擴(kuò)張有利。然而需要指出的是,這一跡象也有可能是由于膜層的斷裂錯(cuò)位所導(dǎo)致。即便如此,還是可以從局部放大圖中看出,在裂紋右側(cè)的多層膜邊緣,膜層明顯彎折并有凸起,這個(gè)過程導(dǎo)致的多層膜結(jié)構(gòu)的變化同樣需要大量的裂紋擴(kuò)張功。

        圖5 調(diào)制周期為144.7nm的TiN/Nb N多層膜的裂紋偏轉(zhuǎn)特征(a)和局部放大圖(b)Fig.5 Crack deflection characteristics presents in the TiN/Nb N multilayers at a modulation period of 144.7nm(a)and the image obtained at higher magnification(b)

        不論這條裂紋的形成是源自多層膜的彎曲還是多層膜的斷裂,它的走勢(shì)是彎折而存在偏轉(zhuǎn)特征的。TiN與Nb N屬于過渡族金屬氮化物,都屬于脆性物質(zhì),尤其是脆性相Nb N。TiN與Nb N單層膜的裂紋擴(kuò)展是平直并終止于基底的[15]。而TiN/Nb N多層膜卻表現(xiàn)出與TiN與Nb N單層膜截然不同的特征,這正是多層化結(jié)構(gòu)中存在大量界面所產(chǎn)生的貢獻(xiàn)。當(dāng)裂紋擴(kuò)展到界面處時(shí),需要經(jīng)歷彈性性能與膜層結(jié)構(gòu)的改變,這一過程增加了裂紋偏轉(zhuǎn)或分支的幾率,而裂紋的偏轉(zhuǎn)能夠緩解裂紋尖端的應(yīng)力集中,并導(dǎo)致整個(gè)薄膜的韌化。另外,界面會(huì)促進(jìn)兩側(cè)調(diào)制層的再結(jié)晶作用,細(xì)化晶粒降低缺陷密度,提高薄膜的內(nèi)在韌性。

        實(shí)際上,如果裂紋在多層膜中的擴(kuò)張能夠?qū)е履拥姆蛛x,這一過程所吸收的應(yīng)變能會(huì)遠(yuǎn)高于裂紋偏轉(zhuǎn)或分叉所吸收的應(yīng)變能[16]。在圖5中沒有觀察到明顯的膜層分離現(xiàn)象,可能是由于裂紋的擴(kuò)張并不是垂直于膜層方向,或是由于調(diào)制層的厚度偏大。但裂紋偏轉(zhuǎn)也會(huì)產(chǎn)生更大區(qū)域的新表面,這個(gè)過程吸收的應(yīng)變能同樣不可忽視。另外,從圖5中還可以觀察到,裂紋在自上而下的擴(kuò)展過程中,其間隙并不是逐漸縮小的,這可能與裂紋尖端在界面處的鈍化有關(guān)。

        3 結(jié)論

        (1)TiN/Nb N納米多層膜體系中,調(diào)制周期影響著薄膜的生長(zhǎng)取向,在調(diào)制周期比較小的時(shí)候,TiN/Nb N納米多層膜和單層膜生長(zhǎng)取向差不多,(111)生長(zhǎng)最快,隨著調(diào)制周期的增加,TiN/Nb N納米多層膜的(200)生長(zhǎng)逐漸加快,(111)生長(zhǎng)減慢。

        (2)TiN/Nb N納米多層膜的硬度和彈性模量在調(diào)制周期較小時(shí)低于單一TiN和Zr N的硬度和彈性模量,隨著調(diào)制周期的增加,有先增加后減少的趨勢(shì),在調(diào)制周期為19.86nm時(shí),硬度和彈性模量達(dá)到一個(gè)較高值,達(dá)到了43GPa和550GPa。

        (3)利用三點(diǎn)彎曲法,觀察到了裂紋的偏轉(zhuǎn)特征。

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        TiN/Nb N Multilayers Prepared by Asymmetrical Bipolarpulsed Reactive Magnetron Sputtering

        HEI Li-fu,XU Jun-bo,CHEN Liang-xian,LI Cheng-ming,LU Fan-xiu
        (School of Materials Science and Engineering,University of Science and Technology Beijing,Beijing 100083,China)

        TiN/Zr N multilayers with different modulation periods were prepared by asymmetrical bipolar pulsed reactive magnetron sputtering.The microstructure,mechanical properties and fracture characteristics of multilayers were investigated by X-ray diffraction,scanning electron microscopy and nonoindentation.The results show that the nanohardness reaches to 43GPa at modulation period 19.86nm.The fracture morphology of TiN/Nb N multilayer was observed by SEM after three-point bending test,which reveals that the cracks in the multilayer have a tendency of deflection at the interfaces and thus a higher cracking resistance of the multilayer can be induced.

        nanomultilayers;mechanical property;modulation period

        TB34

        A

        1001-4381(2012)07-0092-05

        國(guó)家自然科學(xué)基金項(xiàng)目(51102013)

        2011-02-15;

        2012-01-06

        黑立富(1979—),男,講師,碩士,研究方向?yàn)槌餐繉又苽浼皯?yīng)用,聯(lián)系地址:北京市海淀區(qū)學(xué)院路30號(hào)北京科技大學(xué)材料學(xué)院(100083),E-mail:lifu_h(yuǎn)ei@163.com

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