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        HPLC法同時測定婦可靖膠囊中木犀草素和芍藥苷的含量

        2012-08-29 01:32:58袁春玲王佩琪郭偉英遼寧醫(yī)學院遼寧錦州121001
        中國藥房 2012年3期
        關鍵詞:草素木犀赤芍

        袁春玲,王佩琪,郭偉英(遼寧醫(yī)學院,遼寧錦州 121001)

        婦可靖膠囊由北敗醬、赤芍等中藥組成,具有清熱利濕、化瘀散結、行氣止痛的功效,用于治療慢性盆腔炎,證見帶下量多、小腹墜痛、腰骶酸痛等。據(jù)文獻報道,北敗醬中主要含有木犀草素[1],該成分有抗氧化、抑菌、抗炎、抗腫瘤等活性[2];赤芍清熱涼血、散瘀止痛,其主要有效成分為赤芍總苷,其中芍藥苷、芍藥內(nèi)酯苷含量較高[3]。為了更好地控制產(chǎn)品質(zhì)量,保證其療效,本試驗首次采用高效液相色譜(HPLC)法同時測定婦可靖膠囊中木犀草素和芍藥苷的含量。

        1 儀器與試藥

        FL2000型HPLC儀,含F(xiàn)L2000紫外檢測器、FL9500S色譜工作站(浙江溫嶺福立分析儀器有限公司);KQ-100A型超聲清洗器(昆山市超聲儀器有限公司);TD型電子天平(德國賽多利斯公司)。

        木犀草素、芍藥苷對照品(中國食品藥品檢定研究院,批號分別為111520-200809、110736-200805);婦可靖膠囊(甘肅醫(yī)藥集團西峰制藥廠,批號:080936、081104、090223);甲醇(色譜純,天津市科密歐化學試劑有限公司);無水乙醇、磷酸為分析純,水為重蒸餾水。

        2 方法與結果

        2.1 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗

        色譜柱:Chromatrex C18(200 mm×4.6 mm,5 μm);流動相:甲醇-0.4%磷酸(35∶65);檢測波長:230 nm(檢測芍藥苷)、350 nm(檢測木犀草素);流速:1.0 mL·min-1;柱溫:室溫;進樣量:20.0 μL。理論板數(shù)按木犀草素峰計算應不低于4 000;分離度均>1.5。

        2.2 溶液的制備

        2.2.1 混合對照品溶液 分別精密稱取經(jīng)60℃減壓干燥8 h的木犀草素、芍藥苷對照品適量,置同一25 mL量瓶中,用甲醇溶解并稀釋制成濃度分別為65、50 μg·mL-1的混合對照品溶液,即得。

        2.2.2 供試品溶液 取本品研細,精密稱取0.5 g,加甲醇50 mL,超聲提?。üβ剩?00 W,頻率:40 kHz)20 min,濾過,殘渣用15 mL甲醇分3次洗滌,洗液合并濾液至100 mL量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,再經(jīng)0.45 μm濾膜過濾,取續(xù)濾液,即得。

        2.2.3 陰性對照溶液 按婦可靖膠囊的組成處方及生產(chǎn)工藝分別制成不含北敗醬和不含赤芍的陰性樣品,再按“2.2.2”項下方法分別制得缺北敗醬和缺赤芍的陰性對照溶液。

        2.3 干擾試驗

        照上述色譜條件,分別取混合對照品溶液、供試品溶液、2種陰性對照溶液注入色譜儀,記錄色譜圖,可得供試品中其他成分對木犀草素、芍藥苷的測定無干擾。色譜見圖1。

        圖1 高效液相色譜圖A.混合對照品;B.供試品;C.缺北敗醬的陰性對照;D.缺赤芍的陰性對照;1.木犀草素;2.芍藥苷Fig 1 HPLC chromatogramsA.mixed control;B.test sample;C.negative control without Herba Patrinia;D.negative control without Radix Paeoniae Rubra;1.luteolin;2.paeoniflorin

        2.4 線性關系考察

        精密吸取混合對照品溶液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 μL,按上述色譜條件分別進樣,測定峰面積。以進樣量(X)為橫坐標,峰面積積分值(Y)為縱坐標,進行線性回歸,得木犀草素的回歸方程為Y=52 979X-1 883(r=0.999 9,n=5),進樣量線性范圍為0.065~0.325 μg;芍藥苷的回歸方程為Y=48 638X-79.69(r=0.999 8,n=5),進樣量線性范圍為0.05~0.25 μg。

        2.5 精密度試驗

        在上述色譜條件下,精密吸取混合對照品溶液20.0 μL,連續(xù)進樣5次,測定峰面積。結果,木犀草素、芍藥苷峰面積的RSD分別為0.81%、0.29%(n=5),表明儀器精密度良好。

        2.6 重復性試驗

        取同一批樣品適量,共6份,分別按“2.2.2”項下方法制成供試品溶液,在上述色譜條件下測定。結果,木犀草素、芍藥苷的平均含量分別為6.36、1.76 μg·g-1,RSD分別為0.37%、1.16%(n=6),表明該方法重復性良好。

        2.7 穩(wěn)定性試驗

        取同一批供試品溶液適量,按上述色譜條件每隔1 h進樣1次,連續(xù)測定6次。結果,木犀草素、芍藥苷峰面積的RSD分別為0.17%、0.68%(n=6),表明供試品溶液在6 h內(nèi)穩(wěn)定。

        2.8 加樣回收率試驗

        精密稱取已知含量的樣品(批號:090223)9份,每份約5.0 g,分別按相當于樣品中木犀草素、芍藥苷含量的80%、100%、120%的量加入各對照品(不同加入量各3份),按“2.2.2”項下方法制備供試品溶液,按上述色譜條件測定,計算加樣回收率,結果見表1。

        表1 木犀草素和芍藥苷的加樣回收率試驗結果(n=9)Tab 1 Results of recovery test of luteolin and paeoniflorin(n=9)

        2.9 樣品含量測定

        表2 樣品含量測定結果(n=3)Tab 2Results of content determination of samples(n=3)

        3 討論

        本試驗采用超聲技術提取木犀草素和芍藥苷,筆者分別對提取溶劑(100%甲醇、95%乙醇、水)、提取時間(10、20、30 min)進行了考察。結果表明,以100%甲醇為溶劑的提取效率明顯高于其他溶劑,超聲20 min即可將測定成分提取完全,故本試驗中供試品溶液的制備均用甲醇超聲提取20 min。

        為同時測定婦可靖膠囊中木犀草素和芍藥苷的含量,筆者參考相關文獻[4]并經(jīng)多次試驗,最終擬定以甲醇-0.4%磷酸(35∶65)為流動相。由于木犀草素和芍藥苷的最大吸收波長相差較大,為保證兩者含量測定的靈敏度,故對先流出色譜柱的木犀草素采用350 nm檢測波長,15 min始檢測波長置230 nm檢測芍藥苷。

        綜上,本方法簡便、準確,可用于婦可靖膠囊的質(zhì)量控制。

        [1]楊 亮,張亞鋒,王新立,等.HPLC法測定北敗醬中木犀草素的含量[J].陜西中醫(yī),2008,29(3):354.

        [2]楊 穎,宋曙輝,徐桂花.黃酮類化合物木犀草素研究進展[J].糧食與油脂,2009,9:45.

        [3]姜曉燕,羅 琳,竇志華,等.HPLC法測定赤芍飲片中芍藥內(nèi)酯苷及芍藥苷的含量[J].齊魯藥事,2008,27(3):147.

        [4]陳華國,靳鳳云,趙 超,等.HPLC法測定對坐葉中木犀草素的含量[J].中國藥房,2009,20(36):2 838.

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