李兆漢

（陜西省漢中市漢臺(tái)區(qū)環(huán)境保護(hù)監(jiān)測(cè)站，陜西 漢中723000）

1 引言

在水環(huán)境中，石油類物質(zhì)是來自工業(yè)廢水和生活污水的污染。工業(yè)廢水中石油類（各種烴類的混合物）污染物主要來自原油的開采、加工、運(yùn)輸以及各種煉制油的使用等行業(yè)。石油類以碳?xì)浠衔锲∮谒w表面，影響空氣與水體界面氧的交換，分散于水中以吸附于懸浮微?；蛉榛癄顟B(tài)存在于水中的油被微生物氧化分解，消耗水中的溶解氧，使水質(zhì)惡化。

在環(huán)境監(jiān)測(cè)工作中，石油類監(jiān)測(cè)不論常規(guī)和重點(diǎn)源，已被國家環(huán)境保護(hù)主管部門列為環(huán)境監(jiān)測(cè)必測(cè)項(xiàng)目。北京華夏科創(chuàng)儀器技術(shù)有限公司生產(chǎn)的OIL460型紅外分光測(cè)油儀，經(jīng)兩個(gè)多月的使用，證明具有以下性能特點(diǎn)。

（1）自動(dòng)化程度高，計(jì)算機(jī)自動(dòng)控制及數(shù)據(jù)處理，分析參數(shù)windows界面設(shè)定，波長自動(dòng)掃描、自動(dòng)修正。

（2）儀器體積小、光程長、能量大，光路符合紅外光譜特點(diǎn)要求，穩(wěn)定性好、信噪比高。

（3）儀器光學(xué)系統(tǒng)、電氣系統(tǒng)自成一體，具有一定的穩(wěn)定性、可靠性和可維護(hù)性。

（4）儀器具有自動(dòng)調(diào)零功能，操作簡便。

（5）分析效率高，儀器30s即可完成一個(gè)油樣的分析測(cè)定。

（6）經(jīng)萃取處理后樣品測(cè)定，利用電腦所設(shè)置的計(jì)算程序，可直接測(cè)出水中油的濃度值（mg／L），不需要手工再計(jì)算。

2 測(cè)定方法分析

2.1 通常方法分析水中油類萃取前處理

水樣定容采樣500mL，全部移入1000mL容量瓶，加鹽酸酸化pH值＜2，用20mL分析純四氯化碳洗滌采樣瓶后移入分液漏斗，加入約10g氯化鈉，充分振蕩2min，靜置分層后，將萃取液經(jīng)10mm厚度無水硫酸鈉的G－3型玻璃砂芯漏斗放入50mL容量瓶內(nèi)，再用20mL四氯化碳重復(fù)萃取一次，經(jīng)無水硫酸鈉吸附過濾后，萃取洗滌液一并過濾于50mL容量瓶，加四氯化碳定容至刻度線待測(cè)。

將萃取液分成兩份，一份直接用于測(cè)定總萃取物，另一份經(jīng)硫酸鎂吸附后，用于測(cè)定石油類。

2.2 通常方法分析水中油前處理缺陷

（1）經(jīng)水樣實(shí)際處理分析。盛有無水硫酸鈉砂芯漏斗脫水，過濾速度太慢，萃取物含水較大時(shí)，無水硫酸鈉易結(jié)硬塊，無法繼續(xù)過濾，難于清洗，不利于批量水樣分析萃取處理。

（2）萃取液采用50mL容量瓶，因瓶口小，不利于四氯化碳定容，易從瓶外溢漏，浪費(fèi)試劑。

（3）動(dòng)植物油分離使用層析柱，多數(shù)實(shí)驗(yàn)室不具備層析條件，如有條件處理樣品，消耗硅酸鎂吸附劑量大，并且速度慢，分析測(cè)定時(shí)間長，不利于批量分析水樣。

3 改進(jìn)措施

3.1 分析及處理方法改進(jìn)

（1）按操作步驟，將萃取液放入150mL具塞錐形瓶中，加無水硫酸鈉吸附萃取液中水份至不再結(jié)塊為止，靜置20min。

（2）用玻璃三角漏斗、φ12cm定性濾紙、50mL具塞比色管，將無水硫酸鈉吸附后的萃取液經(jīng)定性濾紙三角漏斗過濾于50mL具塞比色管，用四氯化碳定容待測(cè)。

（3）動(dòng)、植物油分離。將水樣分析處理定容后所得到的總萃取物，取一部分（約20mL），置于150mL具塞錐形瓶或50mL具塞比色管，加約2～3g左右80～100目硅酸鎂吸附劑，反復(fù)振蕩，含極性分子動(dòng)、植物油被吸附，再用三角漏斗定性濾紙過濾，濾液測(cè)定值為石油類。測(cè)試結(jié)果比較見表1。經(jīng)兩種分析方法測(cè)試結(jié)果，無顯著性差異。

表1 測(cè)試結(jié)果

3.2 水中油分析方法改進(jìn)優(yōu)點(diǎn)

分析樣品前處理不受任何限制，易操作，使用器具易清洗；節(jié)約試劑，節(jié)省時(shí)間，速度快，易掌握，方便易行；經(jīng)對(duì)同一水樣兩種方法處理水樣后，在OIL460型紅外分光測(cè)油儀測(cè)試，分析結(jié)果無顯著性差異。

［1］國家環(huán)境保護(hù)總局.水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法［R］.北京：中國環(huán)境科學(xué)出版社，2002.