張興花

（寧夏英力特化工股份有限公司，寧夏 石嘴山 753202）

氯堿化工生產(chǎn)中，一般要求類(lèi)似水體懸浮物分析項(xiàng)目有廢水懸浮物、循環(huán)水濁度、精制鹽水透明度和各種水處理后濁度等。早期，常規(guī)采用重量法分析廢水懸浮物；分光光度法分析循環(huán)水濁度；重量法分析精制鹽水懸浮物；濁度儀測(cè)定處理水質(zhì)濁度。通過(guò)對(duì)幾種分析方法的對(duì)比試驗(yàn)和生產(chǎn)運(yùn)行過(guò)程中測(cè)試數(shù)據(jù)，認(rèn)為可以采取儀器法進(jìn)行水中懸浮物的測(cè)定，該法可以簡(jiǎn)化分析流程、提高分析速度、降低分析成本。

1 生產(chǎn)廢水中懸浮物分析法改進(jìn)

1.1 改進(jìn)前分析方法（重量法）

水質(zhì)中的懸浮物是指水樣通過(guò)孔徑為0.45 μm的濾膜，截留在濾膜上并于103～105℃烘干至恒重的物質(zhì)。

（1）采用的試劑為蒸餾水或同等純度的水。

（2）儀器為全玻璃微孔濾膜過(guò)濾器、GN-CA濾膜（孔徑 0.45 μm、直徑 60 mm）、吸濾瓶、真空泵、無(wú)齒扁咀鑷子、烘箱。

（3）測(cè)定步驟為，用扁咀無(wú)齒鑷子夾取微孔濾膜放于事先恒重的稱量瓶中，移入烘箱中于103～105℃烘干0.5 h后，取出置干燥器內(nèi)冷卻至室溫，稱其重量。反復(fù)烘干、冷卻、稱量，直至2次稱量的重量差≤0.2 mg。將恒重的微孔濾膜放在濾膜過(guò)濾器的濾膜托盤(pán)上，加蓋配套的漏斗，并用夾子固定好。以蒸餾水濕潤(rùn)濾膜，并不斷吸濾。該過(guò)程大約1 h。

量取充分混合均勻的試樣100 mL抽吸過(guò)濾，使水分全部通過(guò)濾膜，再以每次10 mL蒸餾水連續(xù)洗滌3次，繼續(xù)吸濾以除去痕量水分。停止吸濾后，仔細(xì)取出載有懸浮物的濾膜放在原恒重的稱量瓶里，移入烘箱中于103～105℃下烘干1 h后，移入干燥器中，冷卻至室溫，稱重。反復(fù)烘干、冷卻、稱量，直至2次稱量的重量差≤0.4 mg為止。該過(guò)程約2 h。

濾膜上截留過(guò)多的懸浮物可能夾帶過(guò)多的水分，除延長(zhǎng)干燥時(shí)間外，還可能造成過(guò)濾困難，對(duì)此，可酌情少取試樣；濾膜上懸浮物過(guò)少，則會(huì)增大稱量誤差，影響測(cè)定精度。必要時(shí)，可增大試樣體積。一般以5～100 mg懸浮物量作為量取試樣體積的實(shí)用范圍。

（4）結(jié)果表示為：

式中：W1—稱量瓶加濾膜的重量，g；

W0—稱量瓶的重量，g；

V—樣品體積，mL。

1.2 改進(jìn)后分析方法（儀器法）

（1）采用WGZ-100散射式濁度儀。該儀器分析法的原理為，一束平行光在透明液體中傳播，如果液體中無(wú)任何懸浮顆粒存在，光束在直線傳播時(shí)不會(huì)改變方向，若有懸浮顆粒時(shí)就會(huì)改變方向，濁度愈高，光的散射就愈加嚴(yán)重。

（2）操作步驟為，提前將儀器預(yù)熱10 min，選擇檔位，用標(biāo)準(zhǔn)板調(diào)標(biāo)，再用無(wú)濁度水（經(jīng)0.2 μm濾膜過(guò)濾的超純水）調(diào)零，最后，進(jìn)行樣品測(cè)試。

（3）該儀器操作簡(jiǎn)單，只要按照儀器使用說(shuō)明書(shū)進(jìn)行操作即可。比色皿操作使用同分光光度計(jì)比色皿，標(biāo)準(zhǔn)板定期按使用說(shuō)明書(shū)用六次甲基四胺-硫酸肼標(biāo)液進(jìn)行標(biāo)定，為了減少誤差，標(biāo)定、校零、樣品測(cè)定可使用同一比色皿。測(cè)量過(guò)程大約需要5 min。

1.3 2種方法分析結(jié)果對(duì)比

重量法與儀器法的分析結(jié)果對(duì)比情況見(jiàn)表1。

表1 懸浮物分析結(jié)果對(duì)比情況 mg/L

濁度是指水中懸浮物對(duì)光線透過(guò)時(shí)所發(fā)生的阻礙程度。一般來(lái)說(shuō)，水中懸浮物越多，對(duì)光線阻礙越大，水的濁度也就越大。當(dāng)然，水的濁度不僅與水中懸浮物質(zhì)的含量有關(guān)，而且與其大小、形狀及折射系數(shù)等有關(guān)，但在此分析中可忽略不計(jì)。

從對(duì)比分析數(shù)據(jù)看，用濁度儀分析方法完全可以替代重量法分析廢水懸浮物，其優(yōu)點(diǎn)在于：（1）可以大大縮短分析時(shí)間，由3 h縮短為15 min；（2）節(jié)約耗材，重量法使用耗材濾膜、量筒、抽濾瓶等，濁度儀法耗材很少；（3）重量法用烘箱電耗較高，1個(gè)樣品約用6 kW·h，濁度儀法只用電0.25 kW·h。

2 精制鹽水中懸浮物分析法改進(jìn)

2.1 精制鹽水透明度重量分析法

原理和操作步驟同廢水重量法測(cè)定。

2.2 精制鹽水透明度分光光度法測(cè)定

（1）測(cè)定原理為，飽和鹽水溶液的懸浮物的含量與其濁度值呈線性關(guān)系，用已知懸浮物的溶液為標(biāo)準(zhǔn)來(lái)測(cè)定不同懸浮物含量對(duì)應(yīng)的濁度值，經(jīng)過(guò)反復(fù)測(cè)定制定工作曲線，然后測(cè)定未知溶液的濁度值，通過(guò)工作曲線計(jì)算出懸浮物含量。

（2）采用分光光度計(jì)測(cè)定。

（3）標(biāo)準(zhǔn)濁度貯備液

a.溶液A：稱取1.000 0 g硫酸肼用水溶解，移入100 mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。

b.溶液B：稱取10.000 g六次甲基四胺用水溶解，移入100 mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。

c.吸取25.0 mL溶液A和25.0 mL溶液B，移入500 mL容量瓶中，搖勻后，在 25（±3）℃靜置 24 h，然后稀釋至刻度，搖勻。此混懸液的濁度為400mg/L，此溶液可使用1個(gè)月。

d.標(biāo)準(zhǔn)濁度混懸液

吸取25 mL上述貯備液于200 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度；搖勻。此標(biāo)準(zhǔn)混懸液濁度為50 mg/L。

（4）分析步驟

a.標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

分別取 50 mg/L 混懸液 0，0.5，2.0，3.0，4.0 mL分別放入5只50 mL比色管中，用水稀釋至刻度，搖勻。以上溶液的濁度分別為 0，0.5，2.0，3.0，4.0 mg/L。在分光光度計(jì)上于420 nm處，用5 cm比色皿，以水作參比，測(cè)定上述各溶液的吸光度，以吸光度為縱坐標(biāo)，以濁度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

b.鹽水水樣的測(cè)定

取搖勻未經(jīng)過(guò)濾的鹽水水樣，置于5 cm比色皿中，以蒸餾水作參比，在與標(biāo)準(zhǔn)曲線相同的條件下測(cè)其吸光度，在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得相應(yīng)的水樣濁度。

2.3 2種分析方法對(duì)比

由于精制鹽水質(zhì)量好、透明度高、懸浮物含量較低，采用重量分析法分析，經(jīng)常由于操作和濾紙質(zhì)量問(wèn)題，分析數(shù)據(jù)為未檢出，不能正確指導(dǎo)生產(chǎn)。改用分光光度法分析后，提高了分析精度，分析數(shù)據(jù)有了指導(dǎo)意義。

同樣，用分光光度法與濁度儀法一樣可以替代重量法分析法，省時(shí)、省力、省人工、省材料、省電。

3 結(jié)束語(yǔ)

（1）分析方法的改進(jìn)簡(jiǎn)化了分析流程，縮短了分析時(shí)間，提高了工作效率。

（2）濁度儀法和分光光度法2種儀器分析法都用同一種標(biāo)液進(jìn)行標(biāo)定，從而使分析結(jié)果具有一致性和可比性。