武開業(yè)
(榆林市環(huán)境監(jiān)測(cè)總站 陜西 榆林 719000)
氯化物廣泛存在于天然水中,傳統(tǒng)測(cè)定方法是滴定法,在中性或弱堿性溶液中,以鉻酸鉀為指示劑,用硝酸銀滴定氯化物時(shí),由于氯化銀的溶解度小于鉻酸銀,氯離子首先被完全沉淀,然后鉻酸根才以鉻酸銀的形式沉淀出來,產(chǎn)生磚紅色物質(zhì),指示氯離子滴定的終點(diǎn)。
目前分析氯化物的儀器主要是間斷化學(xué)分析儀、流動(dòng)注射分析儀、離子色譜儀等,以間斷化學(xué)分析儀為例,Smartchem140全自動(dòng)化學(xué)分析儀工作原理實(shí)際上是經(jīng)典的比色法,試劑和樣品被精確地加入反應(yīng)槽,攪拌混勻,反應(yīng),然后反應(yīng)混合物被傳送到高精度比色計(jì)測(cè)量吸光度。
滴定法所用實(shí)驗(yàn)器材
錐形瓶;棕色酸式滴定管;
NaCI、AgNO3、K2CrO4、NaOH(均為分析純);
間斷化學(xué)分析儀所用實(shí)驗(yàn)器材
比色杯、流通池、0.45微米濾膜過濾裝置(上海摩速有限公司)
滴定法首先取150mL水樣置于錐形瓶中,另外取一個(gè)錐形瓶加入50mL蒸餾水作空白,加入1mL K2CrO4指示液,用AgNO3、標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至磚紅色沉淀剛剛出現(xiàn)即為終點(diǎn),整個(gè)實(shí)驗(yàn)過程都是手工操作,費(fèi)時(shí)費(fèi)力,分析一個(gè)水樣耗時(shí)十幾分鐘,不適合大批量樣品分析。
間斷化學(xué)分析儀Smartchem-140采用目前世界上最先進(jìn)的第二代全自動(dòng)間斷化學(xué)分析技術(shù),吸光率反應(yīng)終點(diǎn)采取了比色管直讀式,樣品與試劑在獨(dú)立的比色管中反應(yīng)、比色,完全做到間斷分析,在無人看管情況下一次性可測(cè)定64個(gè)樣品的9個(gè)參數(shù),適合大批量樣品的分析,在歐美發(fā)達(dá)國(guó)家環(huán)境監(jiān)測(cè)領(lǐng)域已經(jīng)被廣泛應(yīng)用,但是在我國(guó)還處于試驗(yàn)探索階段。
滴定法配制濃度為15、50、100mg/L的氯化物標(biāo)準(zhǔn)溶液,每個(gè)濃度測(cè)定6次滴定響應(yīng)值,RSD在1.15%~2.86%之間,方法檢出限為10mg/L.
根據(jù)大量的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)證明,儀器法的RSD在1.07%~2.15%之間,方法檢出限為2mg/L.
通過對(duì)實(shí)際水樣的測(cè)定,儀器法可以同時(shí)進(jìn)樣快速、準(zhǔn)確地測(cè)定水中不同濃度范圍的氯化物,精密度高、準(zhǔn)確性好,適合做大批量的水樣,缺點(diǎn)是儀器需要預(yù)熱,每天要做常規(guī)清洗,比較繁瑣,而滴定法曾經(jīng)是化學(xué)領(lǐng)域的經(jīng)典之作,目前適用于數(shù)量少的水樣的化驗(yàn)要求,它的準(zhǔn)確度和精密度仍然可以滿足日常的要求,對(duì)于大批量水樣,因?yàn)槭止げ僮髻M(fèi)時(shí)費(fèi)力,與儀器法比較缺點(diǎn)明顯,所以平時(shí)化驗(yàn)工作根據(jù)實(shí)際情況可以把倆種方法結(jié)合起來使用。
[1]陳巖翠,賴良材.離子色譜法連續(xù)測(cè)定地表水的 F-、NO-2、NO-3[J].福建環(huán)境,2001,18(3):35-41.
[2]GB 3838-2002 地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)[S].