武開(kāi)業(yè)

（榆林市環(huán)境監(jiān)測(cè)總站 陜西 榆林 719000）

1 實(shí)驗(yàn)原理比較

氯化物廣泛存在于天然水中，傳統(tǒng)測(cè)定方法是滴定法，在中性或弱堿性溶液中，以鉻酸鉀為指示劑，用硝酸銀滴定氯化物時(shí)，由于氯化銀的溶解度小于鉻酸銀，氯離子首先被完全沉淀，然后鉻酸根才以鉻酸銀的形式沉淀出來(lái)，產(chǎn)生磚紅色物質(zhì)，指示氯離子滴定的終點(diǎn)。

目前分析氯化物的儀器主要是間斷化學(xué)分析儀、流動(dòng)注射分析儀、離子色譜儀等，以間斷化學(xué)分析儀為例，Smartchem140全自動(dòng)化學(xué)分析儀工作原理實(shí)際上是經(jīng)典的比色法，試劑和樣品被精確地加入反應(yīng)槽，攪拌混勻，反應(yīng)，然后反應(yīng)混合物被傳送到高精度比色計(jì)測(cè)量吸光度。

2 儀器與試劑比較

滴定法所用實(shí)驗(yàn)器材

錐形瓶；棕色酸式滴定管；

NaCI、AgNO3、K2CrO4、NaOH（均為分析純）；

間斷化學(xué)分析儀所用實(shí)驗(yàn)器材

比色杯、流通池、0.45微米濾膜過(guò)濾裝置（上海摩速有限公司）

3 樣品測(cè)定比較

滴定法首先取150mL水樣置于錐形瓶中，另外取一個(gè)錐形瓶加入50mL蒸餾水作空白,加入1mL K2CrO4指示液，用AgNO3、標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至磚紅色沉淀剛剛出現(xiàn)即為終點(diǎn)，整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程都是手工操作，費(fèi)時(shí)費(fèi)力，分析一個(gè)水樣耗時(shí)十幾分鐘，不適合大批量樣品分析。

間斷化學(xué)分析儀Smartchem-140采用目前世界上最先進(jìn)的第二代全自動(dòng)間斷化學(xué)分析技術(shù)，吸光率反應(yīng)終點(diǎn)采取了比色管直讀式，樣品與試劑在獨(dú)立的比色管中反應(yīng)、比色，完全做到間斷分析，在無(wú)人看管情況下一次性可測(cè)定64個(gè)樣品的9個(gè)參數(shù)，適合大批量樣品的分析，在歐美發(fā)達(dá)國(guó)家環(huán)境監(jiān)測(cè)領(lǐng)域已經(jīng)被廣泛應(yīng)用，但是在我國(guó)還處于試驗(yàn)探索階段。

4 方法的精密度和檢出限比較

滴定法配制濃度為15、50、100mg/L的氯化物標(biāo)準(zhǔn)溶液，每個(gè)濃度測(cè)定6次滴定響應(yīng)值，RSD在1.15%～2.86%之間，方法檢出限為10mg/L.

根據(jù)大量的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)證明，儀器法的RSD在1.07%～2.15%之間，方法檢出限為2mg/L.

5 小結(jié)

通過(guò)對(duì)實(shí)際水樣的測(cè)定，儀器法可以同時(shí)進(jìn)樣快速、準(zhǔn)確地測(cè)定水中不同濃度范圍的氯化物，精密度高、準(zhǔn)確性好，適合做大批量的水樣，缺點(diǎn)是儀器需要預(yù)熱，每天要做常規(guī)清洗，比較繁瑣，而滴定法曾經(jīng)是化學(xué)領(lǐng)域的經(jīng)典之作，目前適用于數(shù)量少的水樣的化驗(yàn)要求，它的準(zhǔn)確度和精密度仍然可以滿足日常的要求，對(duì)于大批量水樣，因?yàn)槭止げ僮髻M(fèi)時(shí)費(fèi)力，與儀器法比較缺點(diǎn)明顯，所以平時(shí)化驗(yàn)工作根據(jù)實(shí)際情況可以把倆種方法結(jié)合起來(lái)使用。

［1］陳巖翠,賴良材.離子色譜法連續(xù)測(cè)定地表水的 F-、NO-2、NO-3[J].福建環(huán)境,2001,18(3):35-41.

［2］GB 3838-2002 地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)[S].