張新明 ，趙鳳景 ，鄧運(yùn)來 ，唐昌平 ，張國義

(1. 中南大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，湖南 長沙，410083；2. 中南大學(xué) 教育部有色金屬材料科學(xué)與工程重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，湖南 長沙，410083)

鎂合金是現(xiàn)有的最輕結(jié)構(gòu)材料，具有密度低、比強(qiáng)度和比剛度高等優(yōu)良特性，在結(jié)構(gòu)件的應(yīng)用中有很大的潛力[1]。但鎂合金是密排六方金屬，滑移系數(shù)目少，塑性變形能力差。細(xì)化晶粒可以有效地改善鎂合金的塑性變形能力，提高鎂合金的強(qiáng)度和延展性。目前主要采用大變形塑性加工工藝如等徑角擠壓方法[2]細(xì)化晶粒。利用等徑角擠壓法加工鎂合金，能夠在不改變樣品橫截面面積的同時(shí)使擠壓材料承受很大的塑性變形，且擠壓后的鎂合金具有極小的晶粒結(jié)構(gòu)和良好的力學(xué)性能[3]。但等徑角擠壓法也存在一些不足，如不能生產(chǎn)大粒徑的細(xì)晶金屬材料，生產(chǎn)效率低，成本高等[4]。因此，研究新的再結(jié)晶方法對鎂合金研究非常重要。粒子激發(fā)形核(PSN)現(xiàn)象已經(jīng)得到廣泛研究。研究普遍認(rèn)為，粒徑超過1 μm且分布距離適中的硬粒子可以對再結(jié)晶產(chǎn)生粒子激發(fā)形核效應(yīng)[5]，通過粒子激發(fā)形核效應(yīng)提高再結(jié)晶形核率，可減小再結(jié)晶的晶粒粒徑，得到細(xì)小均勻的組織，提高合金的力學(xué)性能。Ce是一種有效的晶粒細(xì)化劑，添加Ce元素可以生成1種粒子，這種粒子可以促進(jìn)熱變形過程中的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶形核且抑制再結(jié)晶晶粒的長大[6]。目前，對AZ系列鎂合金中添加Ce元素已有大量研究，但很少見到將Ce元素添加到Mg-Gd-Y-Zr合金中的研究，尤其是Ce元素對Mg-Gd-Y-Zr合金組織和熱變形行為的影響尚未見報(bào)道。為此，本文作者主要研究Mg-5.5Gd-4.5Y-1Nd- xCe-1Zr(x=0和0.2%，質(zhì)量分?jǐn)?shù))2種合金(分別命名為A和B合金)的組織和高溫塑性變形行為，以期通過添加 Ce元素得到一種粒子，從而在熱變形過程中產(chǎn)生PSN效應(yīng)，得到細(xì)小均勻的晶粒組織，為改善變形鎂合金的組織性能提供依據(jù)。

1 實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)材料采用自行熔煉的 Mg-5.5Gd-4.5Y-1NdxCe-1Zr(x=0和0.2%，質(zhì)量分?jǐn)?shù))合金。合金用電阻爐在鐵坩堝里熔煉，熔煉過程中采用自制熔劑進(jìn)行保護(hù)，Gd，Y，Nd，Ce和Zr分別以中間合金的形式加入。將樣品在 Gleeble-1500D熱模擬機(jī)上進(jìn)行熱壓縮試驗(yàn)，試樣長×寬×高為10 mm×20 mm×25 mm，實(shí)驗(yàn)溫度分別為375，425，475和525 ℃，在1 min內(nèi)升至設(shè)定溫度并保溫5 min，應(yīng)變速率為0.01，0.1和1 s-1，應(yīng)變量均為50%。壓縮過程中采用石墨和機(jī)油進(jìn)行潤滑，試樣壓縮后立即淬火。在試樣上平行于壓縮方向取樣，選中間區(qū)域進(jìn)行顯微分析。金相組織的觀察在XJP-6A型立式光學(xué)顯微鏡上進(jìn)行，用于金相組織觀察的試樣采用體積分?jǐn)?shù)為 4%的硝酸酒精溶液進(jìn)行腐蝕，腐蝕時(shí)間為20～30 s，掃描電鏡(SEM)組織觀察在Quanta-200型掃描電鏡上進(jìn)行，采用D500-X線分析儀分析合金的相組成。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 顯微組織觀察與分析

圖 1所示為 Mg-5.5Gd-4.5Y-1Nd-xCe-1Zr(x=0和0.2%，質(zhì)量分?jǐn)?shù))合金的固溶態(tài)顯微組織。從圖1可以看出：2種合金的晶粒粒徑基本相同，平均晶粒粒徑約為47 μm，這說明Ce元素對合金的晶粒粒徑?jīng)]有明顯影響；晶界及晶內(nèi)分布著大量塊狀粒子，粒徑約為3 μm，主要沿晶界分布，其中在B合金中出現(xiàn)一種“橢球狀”白色粒子，粒子粒徑為 3～5 μm，主要沿晶界分布。

圖1 Mg-5.5Gd-4.5Y-1Nd-xCe-1Zr(x=0和0.2%，質(zhì)量分?jǐn)?shù))合金的固溶態(tài)顯微組織Fig.1 Microstructure of Mg-5.5Gd-4.5Y-1Nd-xCe-1Zr (x=0 and 0.2%, mass fraction) alloys as solid-soluted

圖2 所示為Mg-5.5Gd-4.5Y-1Nd-0.2Ce-1Zr合金的固溶態(tài)SEM照片。從圖2可見：分布在晶界附近有塊狀粒子和“橢球狀”粒子，分別對2種粒子進(jìn)行能譜分析，結(jié)果見表1和表2。塊狀相為含Y量相對較高的富稀土粒子，它并不含Ce元素，Ce元素主要存在于“橢球狀”粒子中。

圖2 Mg-5.5Gd-4.5Y-1Nd-0.2Ce-1Zr合金的固溶態(tài)SEM照片F(xiàn)ig.2 SEM image of Mg-5.5Gd-4.5Y-1Nd-0.2Ce-1Zr alloy as solid-soluted

表1 圖2中X點(diǎn)的能譜分析結(jié)果Table 1 Sprectrum results of point X shown in Fig.2

表2 圖2中Y點(diǎn)的能譜分析結(jié)果Table 2 Sprectrum results of point Y shown in Fig.2

圖3所示為A和B 2種合金的固溶態(tài)X線衍射譜(XRD)。綜合圖2的能譜分析，并通過圖3(a)和(b)圖對比得白色“橢球狀”相為Ce含量相對較高的Mg12Ce粒子[6-7]。

2.2 熱壓縮實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析

為研究這些粒子對再結(jié)晶的作用，對合金A和B進(jìn)行熱模擬實(shí)驗(yàn)，試驗(yàn)溫度為375，425，475和525 ℃，應(yīng)變速率為0.01，0.1和1 s-1，變形量為50%。平面應(yīng)變壓縮試驗(yàn)時(shí)的名義真應(yīng)變?nèi)缡?1)所示，名義平均應(yīng)力(即壓頭對試樣所施加的平均應(yīng)力，如式(2)所示。

圖3 Mg-5.5Gd-4.5Y-1Nd-xCe-1Zr (x=0，0.2%, 質(zhì)量分?jǐn)?shù))合金的固溶態(tài)XRD譜Fig.3 XRD patterns of Mg-5.5Gd-4.5Y-1Nd-xCe-1Zr (x=0 and 0.2%, mass fraction) alloy as solid-soluted

其中：h為試樣變形后的瞬時(shí)厚度；h0為試樣變形前的厚度，取10 mm；F為壓縮載荷，可由熱力模擬試驗(yàn)機(jī)測得；w為壓頭寬度，取8 mm；B為壓頭長度。

由于試樣在壓縮時(shí)將發(fā)生一定的寬展，因此實(shí)際的應(yīng)變量將略大于名義應(yīng)變量，而實(shí)際的平均應(yīng)力將略小于名義平均應(yīng)力。Sellary等通過實(shí)驗(yàn)與計(jì)算提出修正后的應(yīng)力與應(yīng)變計(jì)算公式，以表示實(shí)際的應(yīng)力-應(yīng)變關(guān)系[8]，即

其中：f為修正系數(shù)；b為試樣在壓縮過程中的瞬時(shí)寬度，用西斯公式[9]計(jì)算，即

其中：c為寬展系數(shù)，由實(shí)驗(yàn)確定，c=0.35～0.48，取0.35；Δh為壓下量。

圖4 Mg-5.5Gd-4.5Y-1Nd-xCe-1Zr (x=0和0.2%，質(zhì)量分?jǐn)?shù))合金的真應(yīng)力-應(yīng)變曲線Fig.4 True stress-strain curves of Mg-5.5Gd-4.5Y-1Nd-xCe-1Zr (x=0 and 0.2%, mass fraction) alloys

圖4 為合金A和B的真應(yīng)力-應(yīng)變曲線。由圖4可知，在壓縮變形的初始階段主要是彈性變形，應(yīng)力-應(yīng)變曲線呈直線關(guān)系，符合胡克定律；隨著變形量的繼續(xù)增加，流變應(yīng)力逐漸增加，到達(dá)峰值后逐漸降低進(jìn)入穩(wěn)態(tài)流變階段，此時(shí)，加工硬化和動(dòng)態(tài)再結(jié)晶產(chǎn)生的軟化達(dá)到平衡；但在低變形溫度為375 ℃的條件下，應(yīng)力-應(yīng)變曲線在達(dá)到峰值應(yīng)力后下降趨勢明顯比其他溫度下的應(yīng)力高，并且在高應(yīng)變速率0.1和1 s-1條件下樣品被壓斷。這是因?yàn)殒V合金是密排六方晶體結(jié)構(gòu)，滑移系數(shù)目較少，塑性較差，因此，在塑性變形過程中，加工硬化起主要作用；另外，鎂合金的低溫成型性受單個(gè)晶粒的塑性各向異性的限制，在變形過程中，這種多晶體的晶粒之間的應(yīng)力不相容，從而導(dǎo)致合金的過早斷裂[10]。在溫度425～525 ℃下，由于非基面滑移系的啟動(dòng)和動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的發(fā)生，流變應(yīng)力展現(xiàn)出較好的塑性和加工軟化作用。

溫度對流變應(yīng)力有重要影響。從圖4可知：在同一應(yīng)變速率下，真應(yīng)力隨壓縮溫度的升高而降低，這是因?yàn)殡S著溫度的升高，原子運(yùn)動(dòng)更劇烈，臨界切應(yīng)力減??；變形溫度在動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的產(chǎn)生和數(shù)量上起關(guān)鍵作用，隨著溫度的升高，動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的數(shù)量增加，引起的軟化程度增大，這兩方面共同作用導(dǎo)致合金的真應(yīng)力降低；在同一變形溫度下，材料的真應(yīng)力隨應(yīng)變速率的增大而增大。這主要是因?yàn)槲诲e(cuò)產(chǎn)生的數(shù)目與應(yīng)變速率成正比，因此，位錯(cuò)強(qiáng)化作用增強(qiáng)；而且由于時(shí)間短，動(dòng)態(tài)回復(fù)和動(dòng)態(tài)再結(jié)晶進(jìn)行的不充分，軟化作用變?nèi)?，合金變形的臨界切應(yīng)力提高，導(dǎo)致流變應(yīng)力增大[11]。

表3所示為Mg-5.5Gd-4.5Y-1Nd-xCe-1Zr (x=0和0.2%，質(zhì)量分?jǐn)?shù))合金在不同變形條件下實(shí)測峰值的流變應(yīng)力。從表3可知：在低溫下(375和425 ℃)，A合金的峰值應(yīng)力比B合金的低，而在高溫下(475和525℃)，B合金的峰值應(yīng)力比A合金的低。這是因?yàn)樵诘蜏刈冃芜^程中，這2種合金組織中主要產(chǎn)生孿晶，動(dòng)態(tài)再結(jié)晶(DRX)被抑制，且Ce的原子半徑比Mg的大，Ce的化合價(jià)與Mg的化合價(jià)相差較大，因此，Ce在Mg合金中產(chǎn)生一定的固溶強(qiáng)化作用，從而導(dǎo)致B合金的峰值應(yīng)力比 A合金的高。而在高溫下(475和525 ℃)，變形組織中主要發(fā)生DRX，由于添加Ce元素形成的 Mg12Ce粒子能夠激發(fā)再結(jié)晶形核和抑制再結(jié)晶晶粒長大，因此B合金中的DRX體積分?jǐn)?shù)比A合金的高且再結(jié)晶晶粒粒徑比A合金的小，因此產(chǎn)生的軟化效果比A合金好，因此B合金的峰值應(yīng)力比A合金的低。

表3 Mg-5.5Gd-4.5Y-1Nd-xCe-1Zr (x=0和0.2%，質(zhì)量分?jǐn)?shù))合金在不同變形條件下實(shí)測峰值的流變應(yīng)力Table 3 Measured peak flow stress of Mg-5.5Gd-4.5Y-1Nd-xCe-1Zr (x=0 and 0.2%, mass fraction)alloy under different deformation conditions MPa

一般來說，金屬材料熱變形可視為原子擴(kuò)散運(yùn)動(dòng)過程，引入變形表觀激活能(Q)概念，熱變形的溫度與應(yīng)變速率可采用帶激活能項(xiàng)的Zener-Hollomon參數(shù)Z描述，如式(8)所示。在低應(yīng)力水平下，Z參數(shù)與σ之間符合冪函數(shù)形式公式，如式(9)所示；高應(yīng)力水平下，Z參數(shù)與 σ之間符合指數(shù)函數(shù)形式公式，如式(10)所示；Sellars等[12]提出的半經(jīng)驗(yàn)公式，Z參數(shù)與σ之間符合雙曲正弦函數(shù)關(guān)系式，如式(11)所示。其中：Q為表觀激活能；T為熱力學(xué)溫度；σ為流變應(yīng)力；R 為氣體常數(shù)，R=8.314 J/(mol·K)；Ap，np，AI，βI，AH，αH和nH均為與σ和T無關(guān)的材料常數(shù)，np和nH可稱為硬化指數(shù)，βI可稱為硬化系數(shù)，常數(shù)αH滿足：αH=βI/np。

Li等[13]認(rèn)為雙曲正弦函數(shù)更適合鎂合金[13]，尤其在高溫條件下，雙曲正弦函數(shù)擬合Z參數(shù)與σ間的關(guān)系得到的線性相關(guān)系數(shù)最高，這說明熱變形過程是一個(gè)熱激活過程。激活能可由如下公式求得：

圖5所示為Mg-5.5Gd-4.5Y-1Nd-0.2Ce-1Zr合金高溫塑性變形過程中峰值應(yīng)力、應(yīng)變速率與溫度的關(guān)系。由圖5可知：相關(guān)量之間保持很好的線性關(guān)系，得到的線性相關(guān)系數(shù)都超過0.99。計(jì)算得到變形表觀激活能：對Mg-5.5Gd-4.5Y-1Nd-1Zr，=191 kJ/mol；對Mg-5.5Gd-4.5Y-1Nd-0.2Ce-1Zr，=212 kJ/mol。這2種合金的激活能均比鎂合金的自擴(kuò)散激活能高。

圖5 Mg-5.5Gd-4.5Y-1Nd-0.2Ce-1Zr合金高溫塑性變形過程中峰值應(yīng)力、應(yīng)變速率與溫度的關(guān)系Fig.5 Relationship between peak stress/strain rate and temperature of Mg-5.5Gd-4.5Y-1Nd-0.2Ce-1Zr alloy during plastic deformation at high temperature

熱變形激活能Q是衡量塑性變形難易程度的1個(gè)重要參數(shù)。在一般情況下，固溶態(tài)合金的熱變形激活能較高。原因有2個(gè)方面：一是Gd和Y在鎂合金中都有較大的固溶度，固溶體中的位錯(cuò)容易被這些溶質(zhì)原子釘扎，使得位錯(cuò)的滑移和攀移受阻；二是固溶體中的位錯(cuò)在運(yùn)動(dòng)時(shí)會(huì)遇到阻力，因此，位錯(cuò)脫釘及運(yùn)動(dòng)需要的激活能均增加。B合金的激活能比A合金的高，這是因?yàn)锽合金中添加了Ce元素，Ce在α-Mg基體中能夠釘扎位錯(cuò)，有固溶強(qiáng)化作用，同時(shí)鎂的層錯(cuò)能 (尤其是基面層錯(cuò)能)低，其擴(kuò)展位錯(cuò)寬度大，很難從位錯(cuò)網(wǎng)中解脫，也很難通過交滑移和攀移而與異號位錯(cuò)抵消。Ce原子的加入提高了變形激活能，導(dǎo)致動(dòng)態(tài)回復(fù)變得更加困難，使合金更有利于發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶[14-15]。

圖6所示為3種合金Z參數(shù)與流變應(yīng)力的關(guān)系圖。由圖6可得應(yīng)力指數(shù)nH和常數(shù)AH，將其代入式(11)，得出2種合金用雙曲正弦函數(shù)表示的流變應(yīng)力方程：

對Mg-5.5Gd-4.5Y-1Nd-1Zr 合金，

對Mg-5.5Gd-4.5Y-1Nd-0.2Ce-1Zr合金，

圖6 Z與流變應(yīng)力的關(guān)系Fig.6 Relationship between Z and flow stress

2.3 熱壓縮試樣顯微組織觀察與分析

圖7 =0.01 s-1時(shí)Mg-5.5Gd-4.5Y-1Nd-1Zr合金熱壓縮的變形組織Fig.7 Microstructures of Mg-5.5Gd-4.5Y-1Nd-1Zr alloy by hot compression at =0.01 s-1

圖7 所示為Mg-5.5Gd-4.5Y-1Nd-1Zr合金熱壓縮的變形組織。從圖7可知：合金在應(yīng)變速率為0.01 s-1時(shí)的各個(gè)溫度下均發(fā)生了動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，且再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)及再結(jié)晶晶粒粒徑隨著變形溫度的升高逐漸增大。在較低溫度(375和425 ℃)下，在試樣中發(fā)現(xiàn)典型的孿晶以及少量的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶。動(dòng)態(tài)再結(jié)晶主要分布在晶界處及部分孿晶里面。這是由于鎂合金在低溫下的滑移系數(shù)小，塑性變形和動(dòng)態(tài)再結(jié)晶只發(fā)生在一些取向占優(yōu)勢的晶粒中，且動(dòng)態(tài)再結(jié)晶難以繼續(xù)進(jìn)行，因此，在位錯(cuò)滑移難以進(jìn)行的晶粒中有孿晶[16]。孿晶界和晶界附近易出現(xiàn)位錯(cuò)塞積，形成纏結(jié)的位錯(cuò)墻，從而形成位錯(cuò)胞，位錯(cuò)墻逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)閬喚Ы?，位錯(cuò)胞狀結(jié)構(gòu)也就轉(zhuǎn)變成亞晶粒，隨著應(yīng)變的增大，亞晶界進(jìn)一步轉(zhuǎn)變?yōu)榫Ы?，從而在原始晶粒的晶界處和孿晶里面形成具有鏈狀結(jié)構(gòu)的再結(jié)晶晶粒[17-18]。

在中溫(475 ℃)下，孿晶基本消失，動(dòng)態(tài)再結(jié)晶主要在晶界上發(fā)生。動(dòng)態(tài)再結(jié)晶與交滑移的產(chǎn)生有很大關(guān)系。根據(jù)Friedel-Escaing交滑移機(jī)制[17]，交滑移主要是在原始晶界附近被激活，該處的應(yīng)力高度集中，位錯(cuò)的交滑移使基面上的螺型位錯(cuò)轉(zhuǎn)變?yōu)?個(gè)新基面上的螺型位錯(cuò)和2個(gè)非基面上的刃型位錯(cuò)，由于這種刃型位錯(cuò)位于非基面上，該面的層錯(cuò)能很高，因此，位錯(cuò)易攀移。位錯(cuò)由于交滑移和攀移造成的重排而在原始晶界處生成了小角度網(wǎng)絡(luò)，小角度邊界附近不斷吸收位錯(cuò)而導(dǎo)致新晶粒的形成。在高溫(525 ℃)下產(chǎn)生的是不連續(xù)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，不連續(xù)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶與位錯(cuò)有關(guān)而與孿晶沒有太大關(guān)系，新晶粒是由形核和長大形成的[19]。此時(shí)原子擴(kuò)散和晶界的遷移作用增強(qiáng)，動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶粒變粗大，但分布更均勻，高溫作用促進(jìn)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶界的遷移，從而使動(dòng)態(tài)再結(jié)晶逐漸取代母相晶粒。

圖 8所示為 Mg-5.5Gd-4.5Y-1Nd-xCe-1Zr(x=0和0.2%，質(zhì)量分?jǐn)?shù))合金熱壓縮的變形組織。由圖8可知：經(jīng)過壓縮變形后，富稀土粒子仍然彌散分布于合金中；A合金中的再結(jié)晶晶粒主要沿晶界分布，B合金中的再結(jié)晶除在晶界上形成之外，還有少量在第二相粒子周圍形成；B合金的再結(jié)晶晶粒粒徑比A合金的稍小。這說明第二相粒子對再結(jié)晶有粒子激發(fā)形核(PSN)效應(yīng)，并且能夠細(xì)化再結(jié)晶晶粒。PSN效應(yīng)在含高成分稀土元素的鎂合金中經(jīng)?？梢杂^察到，當(dāng)粒子粒徑超過1 μm，且在壓縮過程中不變形時(shí)便可以通過粒子激發(fā)形核效應(yīng)而加速再結(jié)晶[20]。

圖9所示為Mg-5.5Gd-4.5Y-1Nd-0.2Ce-1Zr合金熱壓縮變形組織的SEM照片。如圖9(b)所示，壓縮變形后Mg12Ce粒子仍然呈“橢球狀”，粒徑為3～5 μm，且粒子彌散分布，粒子間距離較遠(yuǎn)，說明這些粒子符合PSN形核的條件，因此，可以產(chǎn)生粒子激發(fā)形核效應(yīng)，這在文獻(xiàn)[6]中也得到證實(shí)。如圖9(a)中的箭頭所示，在Mg12Ce粒子周圍發(fā)生了再結(jié)晶，而在Mg12Ce粒子比較少的A，B和C區(qū)則沒有或者很少再結(jié)晶晶粒。

圖8 Mg-5.5Gd-4.5Y-1Nd-xCe-1Zr (x=0和0.2%，質(zhì)量分?jǐn)?shù))合金熱壓縮的變形組織(ε˙=0.1 s-1，475 ℃)Fig.8 Microstructures of Mg-5.5Gd-4.5Y-1Nd-xCe-1Zr (x=0 and 0.2%, mass fraction) alloys by hot compression at ε˙=0.1 s-1 and temperature of 475 ℃

圖9 Mg-5.5Gd-4.5Y-1Nd-0.2Ce-1Zr合金熱壓縮變形組織的SEM照片(ε˙=0.1 s-1，525 ℃)Fig.9 SEM images of Mg-5.5Gd-4.5Y-1Nd-0.2Ce-1Zr alloy by hot compression at ε˙=0.1 s-1 and temperature of 525 ℃

粒子激發(fā)形核是許多含大粒子的工程材料的主要形核方式。高密度位錯(cuò)易聚集在這些粗大的 Mg12Ce粒子處形成纏結(jié)的位錯(cuò)墻，位錯(cuò)墻組成位錯(cuò)胞，隨著變形過程的進(jìn)行，位錯(cuò)墻逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)閬喚Ы?，這些小的位錯(cuò)胞狀結(jié)構(gòu)也跟著演變成亞晶結(jié)構(gòu)，亞晶界逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)榫Ы?，因此，亞晶粒逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)樵俳Y(jié)晶晶粒[18,21]。另外，Mg12Ce粒子對再結(jié)晶晶粒的長大也有抑制作用，因此，B合金比A合金的再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)高，且B合金中的再結(jié)晶晶粒粒徑比A合金中的小。如圖 9(b)所示，在 Mg12Ce粒子周圍分布著大量彌散分布的高密度小粒子，這些小粒子對回復(fù)前期位錯(cuò)胞壁和后期亞晶界的移動(dòng)都有釘扎作用，導(dǎo)致回復(fù)形成的亞晶粒粒徑和亞晶界錯(cuò)配角很小，若不能達(dá)到臨界值，則不能形成大角度晶界，再結(jié)晶形核就會(huì)被抑制，只有大粒子影響區(qū)的局部儲(chǔ)存能產(chǎn)生的驅(qū)動(dòng)力大于小粒子的局部釘扎阻力和再結(jié)晶形核的臨界驅(qū)動(dòng)力之和時(shí)，再結(jié)晶才能形核和長大[22]，這可能也是B合金中的再結(jié)晶晶粒尺寸比A合金中的小的原因之一。

圖10為A和B合金熱壓縮變形組織中的再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)。由圖10可知：在375 ℃時(shí)，A和B合金壓縮組織在應(yīng)變速率為1和0.1 s-1時(shí)沒有發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶；在 0.01 s-1開始發(fā)生再結(jié)晶；在各個(gè)變形制度下， B合金熱壓縮變形組織中的再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)都比A合金的高，且溫度越高，2種合金的再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)相差越大，這也證實(shí)添加Ce元素后形成的Mg12Ce粒子對變形組織中的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶有粒子激發(fā)形核效，且粒子激發(fā)形核效應(yīng)大于Zener釘扎對再結(jié)晶形核的抑制作用，因而，B合金熱壓縮變形組織中的再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)比A合金的高。

圖10 Mg-5.5Gd-4.5Y-1Nd-xCe-1Zr (x=0和0.2%，質(zhì)量分?jǐn)?shù))合金熱壓縮變形組織中的再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)Fig.10 Volume fraction of recrystallization in hot compression structure of Mg-5.5Gd-4.5Y-1Nd-xCe-1Zr (x=0 and 0.2%, mass fraction) alloys

3 結(jié)論

(1) A和B合金在425～525 ℃下的變形表觀激活能分別為191 kJ/mol和212 kJ/mol。

(2) 隨著變形溫度的升高或應(yīng)變速率的降低，A和B合金中的再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)逐漸增加，再結(jié)晶晶粒尺寸逐漸增大。

(3) A和B合金在375 ℃、應(yīng)變速率為0.01 s-1的變形條件下開始發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，添加 Ce元素可提高合金的再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)，降低再結(jié)晶晶粒尺寸。

(4) 在Mg-5.5Gd-4.5Y-1Nd-1Zr合金中添加Ce元素生成了一種“橢球狀”Mg12Ce粒子，該粒子對再結(jié)晶有PSN作用，能夠激發(fā)再結(jié)晶形核和抑制再結(jié)晶晶粒長大。

[1] LIU Jian, CUI Zhen-shan, LI Cong-xing. Modelling of flow stress characterizing dynamic recrystallization for magnesium alloy AZ31B[J]. Computational Materials Science, 2008, 41(3):375-382.

[2] YANG Xu-yun, Miura H, Sakai T. Recrystallization behaviour of fine-grained magnesium alloy after hot deformation[J].Transactions of Nonferrous Metals Society of China, 2007, 17(6):1139-1142.

[3] Watanabe H, Mukai T, Ishikawa K, et al. Low temperature superplasticity of a fine-grained ZK60 magnesium alloy processed by equal-channel-angular extrusion[J]. Scripta Materialia, 2002, 46(12): 851-856.

[4] 羅許, 史慶南, 劉韶華, 等. 材料等徑角擠壓法發(fā)展新趨勢[J].上海金屬, 2009, 31(3): 54-58.LUO Xu, SHI Qing-nan, LIU Shao-hua, et al. The new trend of ECAP in materials[J]. Shanghai Metal, 2009, 31(3): 54-58.

[5] Wang X J, Wu K, Zhang H F, et al. Effect of hot extrusion on the microstructure of a particulate reinforced magnesium matrix composite[J]. Materials Science and Engineering A, 2007,465(1/2): 78-84.

[6] Huppmann M, Gall S, Müller S, et al. Changes of the texture and the mechanical properties of the extruded Mg alloy ME21 as a function of the process parameters[J]. Materials Science and Engineering A, 2010, 528(1): 342-354.

[7] Peng Q M, Wang J L, Wu Y M, et al. The effect of La or Ce on ageing response and mechanical properties of cast Mg-Gd-Zr alloys[J]. Materials Characterization, 2008, 59(4): 435-439.

[8] 牛濟(jì)泰. 材料與熱加工領(lǐng)域的物理模擬技術(shù)[M]. 哈爾濱: 哈爾濱工業(yè)大學(xué)出版社, 1999: 153-157.NIU Ji-tai. The physical simulation technologies of hot processing and materials[M]. Harbin: Harbin Institute of Technology Press, 1999: 153-157.

[9] 傅祖鑄, 羅春暉. 有色金屬板帶材生產(chǎn)[M]. 長沙: 中南大學(xué)出版社, 2000: 27-29.FU Zu-zhu, LUO Chun-hui. Nonferrous metal plate and strip production[M]. Changsha: Central South University Press, 2000:27-29.

[10] Cottam R, Robson J, Lorimer G, et al. Dynamic recrystallization of Mg and Mg-Y alloys: Crystallographic texture development[J].Materials Science and Engineering A, 2008, 485(1/2): 375-382.

[11] 張志高, 夏長清, 喬翔, 等. Mg-8Gd-3Y-0.5Zr耐熱鎂合金的熱壓縮變形行為[J]. 礦冶工程, 2009, 29(5): 105-108.ZHANG Zhi-gao, XIA Chang-qing, QIAO Xiang, et al. Hot Compression deformation behavior of Mg-8Gd-3Y-0.5Zr magnesium alloy[J]. Mining and Metallurgical Engineering,2009, 29(5): 105-108.

[12] Sellars C M, McTegart W J. On the mechanism of hot deformation[J]. Acta Metallurgica, 1966, 14(9): 1136-1138.

[13] LI Li, ZHANG Xing-ming. Hot compression deformation behavior and processing parameters of a cast Mg-Gd-Y-Zr alloy[J]. Materials Science and Engineering A, 2011, 528(3):1396-1401.

[14] JIN Neng-ping, ZHANG Hui, HAN Yi, et al. Hot deformation behavior of 7150 aluminum alloy during compression at elevated temperature[J]. Materials Characterization, 2009, 60(6):530-536.

[15] 姚素娟. Mg-Gd-Y(Sc)合金的制備技術(shù)和高溫性能研究[D].長沙: 中南大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院, 2009: 55-61.YAO Su-juan. Preparation technology and high temperature properties of Mg-Gd-Y(Sc) alloys[D]. Changsha: Central South University. School of Materials Science and Engineering, 2009:55-61.

[16] Zhao X, Zhang K, Li X G, et al. Deformation behavior and dynamic recrystallization of Mg-Y-Nd-Gd-Zr alloy[J]. Journal of Rareearths, 2008, 26(6): 846-850.

[17] 陳振華, 嚴(yán)紅革, 陳吉華, 等. 鎂合金[M]. 北京: 化學(xué)工業(yè)出版社, 2004: 210-212.CHEN Zhen-hua, YAN Hong-ge, CHEN Ji-hua, et al.Magnesium alloy[M]. Beijing: Chemical Industry Press, 2004:210-212.

[18] Yang Z, Guo Y C, Li J P, et al. Plastic deformation and dynamicrecrystallization behaviors of Mg-5Gd-4Y-0.5Zn-0.5Zr alloy[J]. Materials Science and Engineering A, 2008, 485(1/2):487-491.

[19] Chino A, Kado M, Mabuchi M. Compressive deformation behavior at room temperature -773 K in Mg-0.2 mass%(0.035at.%)Ce alloy[J]. Acta Materialia, 2008, 56(3): 387-394.

[20] Yang Z, Li J P, Zhang J X. Effect of homogenization on the hot-deformation ability and dynamic recrystallization of Mg-9Gd-3Y-0.5Zr alloy[J]. Materials Science and Engineering A,2009, 515(1/2): 102-107.

[21] Ihara K, Miura Y. Dynamic recrystallization in Al-Mg-Sc alloys[J]. Materials Science and Engineering A, 2004,387/389(15): 647-650.

[22] 宋曉艷, Markus R, 張久興. 含有兩尺寸組粒子分布的多相材料再結(jié)晶的研究[J]. 金屬學(xué)報(bào), 2004, 40(10): 1009-1017.SONG Xiao-yan, Markus R, ZHANG Jiu-xing. Recrystallizion in multi-mhase materials containing particles with a two-class size distribution[J]. Metal Technology, 2004, 40(10):1009-1017.