成志敏 ，徐黎明 ，章晚清 ，賀盛聰，賀盛亮

(1.咸寧市咸安區(qū)馬橋鎮(zhèn)衛(wèi)生院，湖北 咸寧 437020;2.深圳市南山區(qū)人民醫(yī)院)

鹽酸氨溴索是新一代的祛痰藥，具有促進粘液排出、溶解分泌物的特性，能有效改善肺功能［1］?，F(xiàn)行國家標準采用高效液相色譜法測定其含量［2］。我們考慮到采用高效液相色譜法所使用的設(shè)備和試劑的成本均高，檢測周期也較長，大多數(shù)基層單位也不具備測定條件，故研究了紫外分光光度法對其含量進行了測定［3，4］。結(jié)果顯示該方法準確度和精密度均較高，操作快速，簡單易行，便于掌握?，F(xiàn)報告如下。

1 材料與方法

1.1 儀器與試藥

日本島津UV3101 紫外-可見分光光度計;AEU-210型電子天平。鹽酸氨溴索對照品(中國藥品生物制品檢定所，批號:100599-200502);鹽酸氨溴索口服液(黑龍江中桂制藥有限公司，規(guī)格5ml:15mg，批號120406、120514、120548);水為純化水;其他試劑均為分析純。

1.2 溶液制備

1.2.1 0.1mol·L-1鹽酸溶液配制

量取濃鹽酸9ml，加純化水至1000ml 使溶解，即得。

1.2.2 對照品儲備溶液配制

精密稱取鹽酸氨溴索對照品15.62mg，用0.1mol·L-1鹽酸溶液溶解并稀釋制成0.16mg 的對照品儲備溶液。

1.2.3 對照品溶液制備

精密量取對照品儲備液適量，用0.1mol·L-1鹽酸溶液稀釋成每毫升中含鹽酸氨溴索15.6 μg的溶液，即得對照品溶液。

1.2.4 樣品溶液配制

精密量取樣品5ml 置100ml 量瓶中，用0.1mol·L-1鹽酸溶液定容至刻度，搖勻，精密量取5ml 置50ml 量瓶中，用0.1mol·L-1鹽酸溶液定容至刻度，搖勻，即得樣品溶液。

1.3 測定方法

按《中國藥典》2010年版(二部)附錄IV A 紫外-可見分光光度法進行測定，取對照品溶液、樣品溶液在244nm 波長處測定吸光度。

2 結(jié) 果［5～7］

2.1 線性關(guān)系試驗

取對照品儲備液，分別精密量取1、2、3、4、5、6ml 置50ml 量瓶中，用0.1mol·L-1鹽酸溶液定容至刻度，搖勻，在244nm 波長處測定吸光度。以吸光度(A)對濃度(C)進行回歸，結(jié)果表明鹽酸氨溴索在3.1～18.7μg·ml-1濃度范圍內(nèi)吸光度線性關(guān)系良好，回歸方程為Y=0.0313X +0.033，γ=0.9998。

2.2 精密度試驗

精密量取對照品儲備溶液5ml 置50ml 量瓶中，用0.1mol·L-1鹽酸溶液定容至刻度，搖勻，測定6次，測定結(jié)果RSD 為0.2%，表明該試驗具有良好的精密度。

2.3 穩(wěn)定性試驗

精密量取樣品溶液(批號:120406)5ml 置50ml 量瓶中，用0.1mol·L-1鹽酸溶液定容至刻度，搖勻，分別在1、3、6、9、12、15h，進行吸光度測定，測定結(jié)果RSD 為0.4%，數(shù)據(jù)表明溶液在15h內(nèi)是穩(wěn)定的。

2.4 重復(fù)性試驗

精密量取樣品溶液(批號:120406)5ml 各5份，分別置50ml 量瓶中，用0.1mol·L-1鹽酸溶液定容至刻度，搖勻，測定吸光度，平均含量為99.9%，RSD 為0.3%。試驗結(jié)果表明本方法重復(fù)性好。

2.5 回收率試驗

采用空白加標的方法進行回收率測定。精密稱取鹽酸氨溴索對照品12、15、18mg 各3份，分別置100ml 量瓶中，同時分別加入處方比例量空白輔料，用0.1mol·L-1鹽酸溶液定容至刻度，搖勻，精密量取5ml 置50ml 量瓶中，用0.1mol·L-1鹽酸溶液定容至刻度，搖勻，測定吸光度，計算回收率。結(jié)果見表1。

表1 回收率試驗(n=9)

2.6 含量測定

精密移取鹽酸氨溴索口服液5ml，配制樣品溶液，測定吸光度，計算含量，結(jié)果批號120406、120514、120548 的標示量分別為99.8%、100.1%、99.6%。

3 討論

鹽酸氨溴索口服液采用《中國藥典》2010年版二部高效液相色譜法控制含量，由于成本投入大，檢驗周期長，不利于普及。我們采用的紫外分光光度法測定其含量，線性關(guān)系試驗、穩(wěn)定性試驗、重復(fù)性試驗和回收率試驗結(jié)果表明測定結(jié)果準確，方法重現(xiàn)性好，且紫外分光光度法易于掌握，檢驗周期比高效液相色譜儀周期短，更適合在基層單位使用，在基層單位有進一步推廣應(yīng)用的價值。

［1］楊靜，宋超.鹽酸氨溴索的臨床合理使用［J］.中國藥房，2012，23(28):2683

［2］國家藥典委員會編.中華人民共和國藥典［S］.北京:中國醫(yī)藥出版社，2010:766

［3］鄭敏，沈惠.紫外分光光度法測定鹽酸氨溴索注射液含量［J］.海峽藥學(xué)，2005，17(5):64

［4］陳日檬，阮漢生.紫外分光光度法測定金蓮花口服液含量［J］.臨床合理用藥，2012，5(1B):44

［5］賀盛亮，張帆，陳銳，等.HPLC 法測定更昔洛韋膠囊的含量［J］.中國藥師，2011，14(10):1541

［6］郭旭光.HPLC 測定鹽酸氨溴索緩釋膠囊中鹽酸氨溴索的含量［J］.海峽藥學(xué)，2011，23(10):54

［7］鐘桂香，王爭平，嚴佳，等.鹽酸氨溴索口服液的制備與質(zhì)量控制［J］.醫(yī)藥導(dǎo)報，2011，30(4):508