張愛珍 余春暉 周 強 張 晗

(北侖出入境檢驗檢疫局 浙江寧波 315800)

1 前言

鋅是人類生命活動中重要的必需微量元素之一，它對機體的性發(fā)育、生殖細(xì)胞的生成起著舉足輕重的作用，并與大腦發(fā)育和智力有關(guān)，同時還是是體內(nèi)數(shù)十種酶的主要成分。世界衛(wèi)生組織規(guī)定，成人每天鋅的攝入量為15mg，而我國男子鋅的攝入量卻大約只有9mg。因此了解各種食物中含鋅量，有意識地選擇含鋅量高的天然食品是補充人體鋅的首選途徑。

人們一直在研究測定糧食中鋅含量的方法，希望能夠找到更快且準(zhǔn)的方法。一般選擇光譜法測定，如熒光分光光度法［1，2］、極譜法［3，4］、原子吸收光譜法等，原子吸收光譜法又有不同的前處理方式，如酸溶［5］、灰化［6］、懸浮液進樣［7］。熒光法和極譜法都需要使用有機試劑，酸溶法也需要混酸溶樣，懸浮液進樣需要懸浮試劑，這些都可能對操作者造成影響。本文對國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T5009.14－2003中的灰化法進行研究，并測定了大量米、麥、豆等進口糧食樣品中的鋅含量。

2 材料與方法

2.1 材料

2.1.1 檢測樣品

檢測樣品為報檢北侖檢驗檢疫局的進口糧食樣。

2.1.2 試劑

鹽酸：優(yōu)級純;水：超純水;鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液：1000ug/mL，購于國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心;糧食標(biāo)樣大米GBW10010、小麥 GBW10011、黃豆 GBW10013：購于中國地質(zhì)科學(xué)院地球物理地球化學(xué)勘察研究院。

2.1.3 主要儀器

AA800原子吸收光譜儀：美國PE公司;電子天平：METTLER TOLEDO公司;高純水發(fā)生器：美國MILLIPORE公司;馬弗爐：美國COLE－PARMER公司;電爐：浙江嘉興市欣欣儀器設(shè)備有限公司。

2.2 方法

2.2.1 樣品處理

稱樣5g－10g于50mL瓷坩堝中，小火炭化后放入馬弗爐：小麥在1000℃ ±5℃灰化5min，米和豆在1000℃ ±5℃灰化15min。在馬弗爐中冷卻至室溫，取出加10mL(1+11)鹽酸，溶解殘渣。其他步驟按照“GB/T5009.14－2003食品中鋅的測定 原子吸收光譜法”進行。

2.2.2 灰化溫度的選擇

按照2.2.1的方法測定大米 GBW10010、小麥GBW10011、黃豆GBW10013標(biāo)樣中的鋅含量，其中灰化溫度分別為 750℃、800℃、950℃、1000℃。

2.2.3 灰化時間的選擇

按照2.2.1的方法測定大米 GBW10010、小麥GBW10011、黃豆GBW10013標(biāo)樣中的鋅含量，其中灰化時間分別為 5min、10min、15min。

3 結(jié)果與分析

3.1 灰化溫度的選擇

小麥標(biāo)樣的測定結(jié)果見表1，大米和黃豆的測定結(jié)果見表2。

表1 不同灰化溫度小麥鋅含量測定結(jié)果(mg/kg)

表2 不同灰化溫度大米和黃豆鋅含量測定結(jié)果(mg/kg)

表1和表2顯示，隨著溫度的升高，3種標(biāo)樣的灰化效果都是越來越好，且1000℃的測定結(jié)果最接近標(biāo)樣值，因此樣品的灰化溫度選擇1000℃。

3.2 灰化時間的選擇

3種標(biāo)樣的測定結(jié)果見表3。

表3 不同灰化時間鋅含量測定結(jié)果(mg/kg)

表3顯示，1000℃時小麥灰化5 min的測定結(jié)果最接近標(biāo)樣值，隨著灰化時間延長，測定值越來越小，因此選擇灰化時間為5 min;而在1000℃下，隨著灰化時間延長，大米和黃豆中的鋅含量測定值越來越大，灰化15 min的測定結(jié)果最接近標(biāo)樣值，因此選擇灰化時間為15 min。

3.3 精密度

表3顯示，在最佳灰化溫度和時間條件下，用此方法測得小麥標(biāo)樣 GBW10011、黃豆標(biāo)樣GBW10013、大米標(biāo)樣GBW10010中鋅含量的結(jié)果分別為 11.8、39.2、23.2 mg/kg，而標(biāo)樣值分別是11.6 ±0.7、38 ±2、23 ±2 mg/kg，測定結(jié)果較為滿意。

3.4 檢測樣品測定結(jié)果

用此方法測定了大量有代表性的進口糧食樣品中鋅的含量(見表4)，并對結(jié)果進行了分析(見圖1、圖2、圖3)。

表4 不同糧食樣品中鋅含量(mg/kg)

(續(xù)表)

圖1 不同泰國米中鋅的含量

圖2 不同國家大麥中鋅的含量

圖3 不同國家大豆中鋅的含量

由圖1可以看出，泰國米中鋅含量一般在12－18 mg/kg，皇家田牌茉莉香米和皇族金輝茉莉香米碎米中鋅含量相對較高。

由圖2看出，法國、丹麥、加拿大大麥中的鋅含量較高，為15－35 mg/kg;澳大利亞大麥中的鋅含量一般在5－20 mg/kg。

由圖3看出，美國2號黃大豆(轉(zhuǎn)基因)中鋅含量為10－35 mg/kg，一般在30 mg/kg左右。

4 結(jié)論

本實驗室采用的前處理方法簡單快速，便于操作，測定結(jié)果較為滿意。但是本文只是針對常測定樣品進行了簡化試驗，不代表所有糧食樣品的測定都可以采用此簡化方法。試驗結(jié)果是對國標(biāo)GB/T5009.14－2003的補充，希望對測定同樣樣品的同行有所幫助。

［1］栗風(fēng)珍，龐玉珍.熒光光度法測定糧食及奶粉中微量鋅［J］.天津輕工業(yè)學(xué)院學(xué)報，1994，2：99－100.

［2］康信煌.水楊醛縮5，7一二溴一8一氨基喹啉熒光光度法測定糧食中的痕量鋅［J］.分析試驗室，2001，20(2)：49－51.

［3］拓宏桂，李伯平，王欣，等.糧食中微量鋅的示波極譜測定［J］.延安大學(xué)學(xué)報(自然科學(xué)版)，1994，13(2)：85－87.

［4］周連君，朱慶存，蔡玉欽.溶出伏安法測定痕量鋅［J］.曲阜師范大學(xué)學(xué)報，1995，21(2)：73 －75.

［5］周兆平，彭茵，李宏巖.火焰原子吸收光譜法測定糧食中鋅的含量［J］.光譜實驗室，2007，24(1)：17－18.

［6］GB/T5009.14－2003食品中鋅的測定原子吸收光譜法［S］.

［7］劉立行，趙杉林，李江，等.懸浮液進樣火焰原子吸收光譜法測定糧食中的鐵鋅鈣鎂［J］.地質(zhì)實驗室，1998，14(4)：232－234.