劉善華，張立同，劉永勝，殷小瑋，成來(lái)飛，李 輝，孟志新

(西北工業(yè)大學(xué)超高溫結(jié)構(gòu)復(fù)合材料重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，西安 710072)

混雜纖維增韌SiC基復(fù)合材料的強(qiáng)度分布①

劉善華，張立同，劉永勝，殷小瑋，成來(lái)飛，李 輝，孟志新

(西北工業(yè)大學(xué)超高溫結(jié)構(gòu)復(fù)合材料重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，西安 710072)

以采用化學(xué)氣相滲透法(CVI)制備的SiC纖維和C纖維混雜增韌SiC基復(fù)合材料((SiC-C)/SiC)的彎曲強(qiáng)度數(shù)據(jù)為依據(jù)，以Weibull分布為假設(shè)，采用圖解法結(jié)合逐步回歸優(yōu)選法進(jìn)行參數(shù)估計(jì)，并采用Kolmogorov-Smirnov法對(duì)(SiCC)/SiC復(fù)合材料的強(qiáng)度分布進(jìn)行假設(shè)檢驗(yàn)。結(jié)果表明，(SiC-C)/SiC復(fù)合材料的強(qiáng)度統(tǒng)計(jì)服從Weibull分布。依據(jù)獲得Weibull分布函數(shù)預(yù)測(cè)(SiC-C)/SiC的強(qiáng)度值與實(shí)驗(yàn)值偏差僅為0.19%，復(fù)合材料強(qiáng)度可靠性較好。

(SiC-C)/SiC復(fù)合材料;彎曲強(qiáng)度;Weibull分布;Kolmogorov檢驗(yàn)

0 引言

連續(xù)纖維增強(qiáng)陶瓷基復(fù)合材料具有高強(qiáng)度、高硬度、耐高溫、低密度等優(yōu)點(diǎn)，在高溫結(jié)構(gòu)材料領(lǐng)域受到了廣泛關(guān)注。其中，以化學(xué)氣相沉積法(CVI)制備的C纖維增韌SiC基復(fù)合材料(C/SiC)是最具潛力材料之一［1-3］。C/SiC復(fù)合材料在由1 000℃的制備溫度冷卻到室溫的過(guò)程中，由于纖維與基體熱膨脹失配而不可避免地產(chǎn)生基體裂紋，使得復(fù)合材料在氧化性氣氛中纖維和界面隨著材料服役的時(shí)間而氧化，影響復(fù)合材料的使用壽命［4］。為了減少由于C纖維與基體的熱膨脹失配而引起的基體裂紋，采用CVI法制備了3D SiC纖維和C纖維混雜增韌SiC基復(fù)合材料((SiCC)/SiC)，以減少?gòu)?fù)合材料的基體微裂紋，提高復(fù)合材料的抗氧化性能［5］。

為了證明材料設(shè)計(jì)的高可靠性，必須給出復(fù)合材料的強(qiáng)度可靠性設(shè)計(jì)方法和數(shù)據(jù)，進(jìn)行結(jié)構(gòu)強(qiáng)度可靠性分析。分布函數(shù)是可靠性的基本內(nèi)容，是常用的材料強(qiáng)度可靠性評(píng)估的方法之一。本文以制備的(SiCC)/SiC復(fù)合材料的實(shí)測(cè)強(qiáng)度數(shù)據(jù)為基礎(chǔ)，研究了復(fù)合材料的強(qiáng)度分布及可靠性。

1 實(shí)驗(yàn)過(guò)程

1.1 材料制備

混雜纖維預(yù)制體采用三維四向編織技術(shù)在中國(guó)南京玻璃纖維研究設(shè)計(jì)院制備，兩種纖維分別選用日本炭素公司生產(chǎn)的Hi-Nicalon 0.5 K SiC纖維以及日本東麗公司生產(chǎn)的T300 1K炭纖維。混雜纖維預(yù)制體是將SiC纖維和C纖維并股編織，預(yù)制體的纖維體積分?jǐn)?shù)為40%。采用化學(xué)氣相滲透法(CVI)分別制備熱解炭(PyC)界面相和SiC基體。界面相以C3H6為氣源，在900℃、5 MPa條件下沉積144 h;SiC基體以三氯甲基硅烷(MTS，CH3SiCl3)為氣源，采用 H2為載氣，H2和CH3SiCl3的摩爾比為10∶1，通過(guò)鼓泡法將氣源反應(yīng)物引入到反應(yīng)爐內(nèi)，在1 000℃、5 MPa下沉積6爐次，每次沉積72 h，此時(shí)復(fù)合材料并未完全致密化，將未完全致密化的復(fù)合材料加工成彎曲強(qiáng)度測(cè)試所需的試樣尺寸，并將表面拋光以打開(kāi)未致密的孔隙，再采用上述工藝沉積兩爐次SiC基體和涂層，完成整個(gè)測(cè)試試樣的制備過(guò)程，最后得到的試樣的尺寸為3.5 mm×4 mm×40 mm。

1.2 復(fù)合材料的強(qiáng)度測(cè)試、假設(shè)分布及檢驗(yàn)方法

將制備的3D(SiC-C)/SiC復(fù)合材料試樣在SANS CMT4304試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行室溫三點(diǎn)彎曲強(qiáng)度測(cè)試。其中，跨距為20 mm ，加載速度為0.15 mm/min。

由于增強(qiáng)體(炭纖維和SiC纖維)和SiC基體均為脆性材料，其強(qiáng)度分布均服從兩參數(shù) Weibull分布［6-9］。因此，假設(shè)(SiC-C)/SiC復(fù)合材料的彎曲強(qiáng)度分布也遵循兩參數(shù)的Weibull分布:

式中S為材料的斷裂幾率;σ為試樣上的作用應(yīng)力;σ0為歸一化常數(shù);V為試樣的有效體積，即試樣中可能開(kāi)裂的那部分體積。

對(duì)于三點(diǎn)彎曲試樣的有效體積計(jì)算遵循式(2)［10］:

式中Vt為試樣的整個(gè)體積;m為表征材料均勻性的常數(shù)，即Weibull模數(shù)。

將式(1)變形并連續(xù)2次取常用對(duì)數(shù)后得到:

從理論上來(lái)講，研究制備材料的分布及可靠性時(shí)，樣本空間容量越大越好，但在實(shí)際應(yīng)用中出于經(jīng)濟(jì)和客觀條件的角度考慮，金宗哲［11］和龔江宏［12］指出，對(duì)于針對(duì)材料配方與工藝條件的單純實(shí)驗(yàn)研究而言，確定Weibull模數(shù)所需的最小樣本空間容量為16。徐永東［13］等指出，對(duì)Weibull分布模型的參數(shù)進(jìn)行參數(shù)估計(jì)時(shí)，樣本容量一般不少于20。本文采集了20個(gè)樣本數(shù)據(jù)。

將測(cè)得的強(qiáng)度數(shù)據(jù)由小到大排列，然后采用圖解法結(jié)合逐步回歸優(yōu)選法求解式(3)中的參數(shù)因子，最后采用Kolmogorov-Smirnov檢驗(yàn)法，檢驗(yàn)其是否服從Weibull分布。

2 結(jié)果與討論

2.1 強(qiáng)度分布

采用三點(diǎn)彎曲法測(cè)得的(SiC-C)/SiC復(fù)合材料的平均強(qiáng)度為530 MPa，將測(cè)得的強(qiáng)度數(shù)據(jù)由小到大排列，然后采用圖解法結(jié)合逐步回歸優(yōu)選法求解式(3)中的參數(shù)，結(jié)果列于表1。由文獻(xiàn)［10］得知，Weibull分布的強(qiáng)度斷裂幾率S可由式(4)表示:

式中N為實(shí)驗(yàn)的總次數(shù);n代表第n次實(shí)驗(yàn)，n≤N。

表1 圖表法計(jì)算(SiC-C)/SiC復(fù)合材料Weibull參數(shù)所需基本數(shù)據(jù)Table 1 Basic calculation to Weibull parameter estimation by graphical method for(SiC-C)/SiC composite

根據(jù)式(5)可得，(SiC-C)/SiC復(fù)合材料的m及σ0分別為15.8和547，最后得到(SiC-C)/SiC復(fù)合材料的彎曲強(qiáng)度分布函數(shù)為

圖1 求解(SiC-C)/SiC復(fù)合材料Weibull參數(shù)的與lgσ 線性擬合圖nFig.1 (SiC-C)/SiC linear fitting of lglg)to lgσnin parameter evaluation

Weibull模數(shù)可用來(lái)表征材料強(qiáng)度數(shù)據(jù)的分散性，模數(shù)m在2～5之間時(shí)，表示材料的強(qiáng)度分散性較大，Weibull模數(shù)大于5時(shí)，材料的分散度較小［14］。本文計(jì)算得到(SiC-C)/SiC復(fù)合材料的Weibull模數(shù)分別達(dá)到15.8，說(shuō)明復(fù)合材料的強(qiáng)度分散性均較小。

2.2 假設(shè)檢驗(yàn)

采用Kolmogorov-Smirnov檢驗(yàn)法可檢驗(yàn)強(qiáng)度統(tǒng)計(jì)是否服從Weibull分布［15］。假定(SiC-C)/SiC復(fù)合材料的單個(gè)樣本空間的強(qiáng)度值n1、n2、…、n20是來(lái)自分布F(n)的1組樣本，假定其服從某種理論分布，即檢驗(yàn)假設(shè):H0:F(n)=F0(n)?H1:F(n)≠F0(n)。Kolmogorov-Smirnov檢驗(yàn)采用統(tǒng)計(jì)量Dn=sup|Fn(n)-F0(n)|，指出給定水平 α，可得到臨界值Dn，α，使得P{Dn＞Dn，α}= α，如果樣本觀察值Dn＜Dn，α，則接受假設(shè)H0∶F(n)=F0(n)，反之則否定。根據(jù)上述假設(shè)強(qiáng)度分布，采用 Kolmogorov-Smirnov法檢驗(yàn)得到表2。

取 α=0.05，查 Kolmogorov-Smirnov檢驗(yàn)的臨界值Dn，α表得:D20，0.05=0.294 03，(SiC-C)/SiC 復(fù)合材料的最大Dn=0.223 00，小于 0.294 03，接受檢驗(yàn)。(SiC-C)/SiC復(fù)合材料的強(qiáng)度統(tǒng)計(jì)服從求解的Weibull分布。

2.3 強(qiáng)度預(yù)測(cè)

根據(jù)上述檢驗(yàn)3D(SiC-C)/SiC復(fù)合材料室溫彎曲強(qiáng)度分布，可采用Weibull分布函數(shù)表征 ，由式(1)可得分布函數(shù)為

強(qiáng)度均值為

將σ0、V、m代入式(8)，計(jì)算得到復(fù)合材料強(qiáng)度均值為529 MPa。顯然，根據(jù)Weibull分布函數(shù)計(jì)算所得的復(fù)合材料強(qiáng)度值略低于實(shí)測(cè)值530 MPa，兩者的偏差僅為0.19%。從可靠性設(shè)計(jì)角度講，該分布的預(yù)測(cè)值趨于安全。因此，采用兩參數(shù) Weibull分布能表征該3D(SiC-C)/SiC復(fù)合材料室溫彎曲強(qiáng)度分布。

表2 (SiC-C)/SiC Kolmogorov-Smirnov檢驗(yàn)過(guò)程數(shù)據(jù)Table 2 Data of Kolmogorov-Smirnov test for(SiC-C)/SiC composite

3 結(jié)論

以Weibull分布為假設(shè)分布，采用圖解法結(jié)合逐步回歸優(yōu)選法進(jìn)行參數(shù)估計(jì)，利用Kolmogorov-Smirnov檢驗(yàn)假設(shè)的3D(SiC-C)/SiC復(fù)合材料室溫三點(diǎn)彎曲強(qiáng)度分布。結(jié)果表明，采用 Kolmogorov-Smirnov法，證實(shí)了3D(SiC-C)/SiC復(fù)合材料彎曲強(qiáng)度分布服從Weibull分布。依據(jù)滿足檢驗(yàn)的Weibull分布函數(shù)，預(yù)測(cè)復(fù)合材料的彎曲強(qiáng)度值與實(shí)際測(cè)得的強(qiáng)度值的偏差僅為0.19%，復(fù)合材料的可靠性較高。

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Strength distribution of hybrid fibers reinforced SiC matrix composite

LIU Shan-hua，ZHANG Li-tong，LIU Yong-sheng，YIN Xiao-wei，CHEN Lai-fei，LI Hui，MEN Zhi-xin
(Key Laboratory of Thermo-Structure Composite Materials，Northwestern Polytechnical University，Xi＇an 710072，China)

Based on the flexural strength of 3D(SiC-C)/SiC composite in which SiC matrix was reinforced by hybrid SiC fiber and carbon fiber fabricated by chemical vapor deposition process(CVI)，assumed by the Weibull distribution，the strength distribution of(SiC-C)/SiC composite was studied by a graphical method and stepwise regression method to optimize the estimated parameters，The Kolmogorov-Smirnov test method was used to examine the supposed distribution.The results show that the strength of(SiCC)/SiC obeys Weibull distribution.The deviation was only 0.19%between the test value and predicated date obtained by function of Weibull distribution，which indicate that the composite possesses perfect strength reliability.

(SiC-C)/SiC composite;flexural strength;weibull distribution;Kolmogorov-Smirnov test

V258

A

1006-2793(2012)03-0410-04

2011-12-20;

2012-01-05。

國(guó)家自然基金項(xiàng)目(50972119，50902112)。

劉善華(1984—)，男，博士生，研究方向?yàn)樘沾苫鶑?fù)合材料。E-mail:shanhauliu@yahoo.com

劉永勝，男，副教授。E-mail:yongshengliu@nwpu.edu.cn

(編輯:薛永利)