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        不同油酸加入量的納米磁粉對(duì)磁性流體的性能影響

        2012-06-27 03:21:50布和巴特爾遲佳龍
        化學(xué)工程師 2012年12期
        關(guān)鍵詞:磁粉油酸磁性

        黃 波,布和巴特爾,遲佳龍

        (黑龍江省化工研究院,黑龍江 哈爾濱 150078)

        納米四氧化三鐵(Fe3O4)磁性液體是目前磁性液體研究的熱點(diǎn)之一,其磁性顆粒的制備技術(shù)已十分成熟,其中化學(xué)共沉淀法因具有操作簡(jiǎn)便、成本低、對(duì)設(shè)備要求不高等優(yōu)點(diǎn),是目前制備磁性顆粒最常使用的方法[1,2]。由于磁性流體的工作介質(zhì)是納米Fe3O4,它的磁學(xué)性能直接影響到所制備的磁性流體的物理性能,因此,研究納米Fe3O4的表面修飾,就顯得非常重要。本文中采用化學(xué)共沉淀法制備納米Fe3O4,并通過(guò)機(jī)械球磨的方法,經(jīng)表面活性劑表面處理磁性顆粒,制備穩(wěn)定分散的納米Fe3O4礦物油基磁性液體[3]。并研究了表面活性劑含量對(duì)磁性液體粘度、高溫性能、磁飽和強(qiáng)度、表面修飾等性能的影響。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 試劑和儀器

        FeCl3·6H2O;FeCl2·4H2O;NH3·H2O;甲醇;HCl;油酸;二立脫礦物油;聚醚類表面活性劑。

        501A型恒溫器;攪拌器;晶體形貌通過(guò)JEM 1230透射電鏡TEM(日本電子株式會(huì)社)測(cè)定;樣品的磁性通過(guò)JDM 13型振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)測(cè)定;粘度通過(guò)NDJ-1型旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)進(jìn)行測(cè)定;高溫性能通過(guò)型控溫烘箱進(jìn)行測(cè)定。

        1.2 Fe3O4 磁粉的制備[4,5]

        (1)稱取 50g FeCl3·6H2O 與 20g FeCl2·4H2O,分別用100mL的蒸餾水完全溶解。溶解后將這兩種溶液在攪拌速度50r·min-1,溫度40℃條件下混合。

        (2)在 500mL燒杯中放入 200mLNH3·H2O,在快速攪拌條件下將上述混液注入。持續(xù)攪拌10min后迅速升溫至90℃,根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求分別加入0、5、10、15、20mL油酸??刂苝H值為12,連續(xù)攪拌60min。

        (3)利用離心機(jī)將磁粉與溶液分離,再依次用蒸餾水(清洗3次)、甲醇(清洗2次)進(jìn)行清洗。后在50℃烘箱中烘干,以備下步實(shí)驗(yàn)使用。

        1.3 磁性流體的制備

        (1)稱取20g相應(yīng)的Fe3O4磁粉,將其放入100mL燒杯中,注入50mLC6H12,攪拌、升溫,溫度升至90℃后持續(xù)攪拌10min,得到溶液A。

        (2)在溶液A中加入聚醚類表面活性劑,在溫度為50℃條件下,攪拌10min。得到溶液B。

        (3)然后稱取50g二立脫礦物油,在攪拌條件下緩慢注入溶液B中。同時(shí)升溫將C6H12完全蒸發(fā),得到磁性流體粗品,再經(jīng)過(guò)球磨、沉降、離心,最終得到滿足實(shí)驗(yàn)要求的磁性流體。

        2 測(cè)試與分析

        2.1 TEM分析

        使用JEM 1230透射電鏡TEM(日本電子株式會(huì)社)對(duì)實(shí)驗(yàn)中制備的磁粉粒徑進(jìn)行分析。

        圖1 不同油酸加入量磁粉的TEM電鏡圖Fig.1 TEM electronmicroscope ofmagnetic powder by differentamountof oleic acid addition

        從圖1可以看出,隨著油酸加入量的不斷增加,磁粉粒徑不斷減小,這是由于隨著油酸加入量的不斷增加,油酸對(duì)磁粉的表面包覆程度趨于飽和,磁粉表面包覆的表面活性劑使得磁粉粒子的表面電勢(shì)增加,帶同號(hào)電荷的粒子間產(chǎn)生了靜定排斥作用,使得磁粉的粒徑不斷減小。但是當(dāng)油酸加入量達(dá)到15%時(shí),磁粉粒徑反而增大,這是由于當(dāng)磁粉與油酸包覆達(dá)到飽和,多余的油酸粒子以游離的形式存在于溶液中,磁粉表面包覆的表面活性劑疏水基與溶液中的表面活性劑發(fā)生疏水作用形成膠團(tuán)了,進(jìn)而使多個(gè)磁粉粒子形成了大粒徑的磁粉膠團(tuán)粒子,從而造成了磁粉粒徑的變大。

        2.2 磁性流體粘度分析

        使用NDJ-1型旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)對(duì)各個(gè)樣品的粘度進(jìn)行測(cè)定,并繪制粘溫曲線。

        圖2 不同油酸加入量磁粉所制備的磁性流體粘溫曲線Fig.2 Viscosity-temperature curve ofmagnetic fluid preparation bymagnetic powder adding to differentamount of oleic acid

        從圖2可以看出,隨著Fe3O4磁粉油酸加入量的增加,使得所制備的磁性流體的粘度不斷降低,這是由于隨著油酸加入量的不斷增加,F(xiàn)e3O4粒子表面的包覆程度不斷增加,從Fe3O4TEM電鏡中可以看出,磁粉的粒徑愈來(lái)愈小,隨著磁粉粒徑的不斷減小,使得磁性流體體系的粘度也隨之減小。但是當(dāng)油酸加入量達(dá)到20%時(shí),磁性流體體系的粘度突然大幅度降低,這是由于隨著磁粉油酸加入量的不斷增加,當(dāng)磁粉與油酸表面包覆達(dá)到飽和后,多余的油酸以游離形式存在于磁性流體體系中,由于油酸是一種很好的潤(rùn)滑劑,從而降低了磁性流體體系整體的粘度。

        2.3 磁性流體磁飽和強(qiáng)度分析

        使用JDM 13型振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)對(duì)各個(gè)樣品的磁飽和強(qiáng)度進(jìn)行測(cè)定,振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)0~10000 Oe區(qū)間內(nèi)測(cè)定,數(shù)據(jù)繪制磁化曲線圖見(jiàn)圖3。

        圖3 不同油酸加入量磁粉所制備的磁性流體磁化曲線Fig.3 Magnetization curve ofmagnetic fluid preparation by magnetic powder adding to different amountof oleic acid

        從圖3可以看出,隨著磁粉油酸加入量的不斷增加,相對(duì)應(yīng)磁粉所制備的磁性流體磁飽和強(qiáng)度也不斷增加,但是當(dāng)磁粉油酸加入量達(dá)到15%時(shí),磁性流體的磁飽和強(qiáng)度反而降低。結(jié)合圖1(不同油酸加入量磁粉的TEM電鏡圖)可以看出,隨著磁粉油酸加入量的不斷增加,磁粉粒徑不斷減小,磁粉比表面積不斷增加,這就使得磁粉在磁性流體體系中與載液的結(jié)合更加緊密,磁性流體體系更加平衡、穩(wěn)定。但當(dāng)磁粉油酸加入量達(dá)到15%后,磁粉粒徑變大,造成磁粉比表面積降低,破壞了磁性流體系統(tǒng)的平衡,降低了其穩(wěn)定性。從而使得磁性流體在高磁場(chǎng)條件下發(fā)生磁液分離現(xiàn)象,造成磁性流體中磁粉含量降低,進(jìn)而降低了磁性流體的磁飽和強(qiáng)度。

        2.4 磁性流體高溫性能分析

        將所制備的磁性流體放入2×2cm的稱量瓶中(加入量為瓶體積的1/3),放置于烘箱中,烘箱溫度設(shè)置為200℃。持續(xù)加熱25h,各個(gè)磁性流體樣品無(wú)膠化現(xiàn)象,計(jì)算個(gè)樣品的揮發(fā)損失量,結(jié)果見(jiàn)表1。

        表1 不同油酸加入量磁粉所制備的磁性流體高溫?fù)]發(fā)損失量Tab.1 High temperature volatilization loss ofmagnetic fluid preparation bymagnetic powder adding to differentamount of oleic acid

        從表1可以看出,隨著磁粉中油酸加入量的不斷增加,所制備的磁性流體在高溫下的揮發(fā)損失量不斷減小。根據(jù)潤(rùn)滑油手冊(cè),在潤(rùn)滑油體系中,金屬氧化物常作為潤(rùn)滑油破壞介質(zhì)存在,隨著油酸對(duì)Fe3O4納米粒子表面包覆程度的不斷增加,使得Fe3O4粒子與潤(rùn)滑油的接觸界面不斷減少,抑制了Fe3O4粒子對(duì)潤(rùn)滑油的破壞作用,從而降低磁性流體的整體揮發(fā)損失量,提高了磁性流體的高溫性能。但是當(dāng)磁粉的油酸加入量達(dá)到20%時(shí),其高溫?fù)]發(fā)損失量反而增加,高溫性能變差。這是由于當(dāng)油酸對(duì)Fe3O4表面包覆達(dá)到飽和后,剩余的油酸粒子以游離的形式存在于磁性流體中,油酸的熔點(diǎn)為180℃,在溫度200℃條件下,油酸發(fā)生碳化焦化,進(jìn)而破壞磁性流體體系的穩(wěn)定,使得Fe3O4粒子表面裸露,引起磁性流體的高溫性能降低。

        3 結(jié)論

        通過(guò)本實(shí)驗(yàn)可以看出,不同油酸加入量的磁粉對(duì)磁性流體體系的粘度、磁飽和強(qiáng)度、高溫性能都有很大的影響。磁粉油酸加入量與磁性流體性能存在一個(gè)平衡點(diǎn)。因此,找到并研究這個(gè)平衡點(diǎn),對(duì)磁性流體性能的提高具有促進(jìn)作用。

        [1] V.Bashtovoy,B.M.Berkovsky.Magnetie Fluid and Application Handbood[M].New York:HemispherePublishingCorporation,1996.

        [2] 布和巴特爾.酯基磁性流體的制備與性能分析[J].化學(xué)工程師,2008,(8).

        [3] Orduz,Lucian Tsuda,Shiro Hirota,et al.Ferrofluid composition and process[P].US:6,277,298,2001-08-21.

        [4] 劉曉紅.納米磁性流體的制備及性能分析[J].化學(xué)工程師,2008,(1).

        [5] 遲佳龍.油酸包覆下的納米四氧化三鐵材料的制備及溫度對(duì)粒徑的影響[J].化學(xué)工程師,2009,(3).

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