金立弟 蔡衛(wèi)家 韓宇

（吉林省吉林市食品藥品檢驗(yàn)所，吉林132001）

黃連藥材的紅外鑒別

金立弟 蔡衛(wèi)家 韓宇

（吉林省吉林市食品藥品檢驗(yàn)所，吉林132001）

目的通過對黃連藥材的提取物（鹽酸小檗堿）作紅外光譜掃描，快速鑒別該藥材的真?zhèn)?。方法根?jù)鹽酸小檗堿在熱水中溶解的特性及《中國藥典2010年版一部》黃柏[1]項(xiàng)下的鑒別提取方法，以1%醋酸甲醇為溶劑對黃連進(jìn)行提取，用純化水對黃連提取物進(jìn)行重結(jié)晶，用非極性大孔吸附樹脂D101柱進(jìn)行分離純化，對洗脫液進(jìn)行濃縮再結(jié)晶，對結(jié)晶干燥，并將其紅外光譜與標(biāo)準(zhǔn)圖譜進(jìn)行比較。結(jié)果紅外光譜集中的鹽酸小檗堿標(biāo)準(zhǔn)圖譜與黃連提純的鹽酸小檗堿的紅外光譜圖無明顯差異。結(jié)論紅外光譜鑒別方法簡便可靠、快速準(zhǔn)確。

紅外光譜；黃連；鹽酸小檗堿；鑒別

黃連，是毛茛科植物黃連、云連、雅連的干燥根莖。秋季采挖，除去須根和泥沙，干燥，去殘留須根。本品具有清熱燥濕，瀉火解毒的功效，可用于濕熱內(nèi)蘊(yùn)所致黃疸，嘔吐，瀉痢，溫病高熱，目赤，牙痛，心煩不寐，心火亢盛，心悸不寧，消渴；外治濕瘡，濕疹，耳道流膿，瘡瘍。姜黃連清胃，止嘔，于寒熱互結(jié)，濕熱中阻，痞滿嘔吐時(shí)施用；酒黃連善清上焦火熱，主要用于口瘡，目赤；萸黃連舒肝，止嘔，用于嘔吐吞酸，肝胃不和。黃連是《中國藥典2010年版一部》[2]收錄的中藥材品種，藥典敘及的主要鑒別方法為薄層色譜和顯微特征，但是專屬性不強(qiáng)。因黃連藥材含有大量的鹽酸小檗堿，而黃連偽品定木香、滇豆根等不含鹽酸小檗堿，通過對黃連藥材的提取物（鹽酸小檗堿）作紅外光譜掃描，可快速鑒別該藥材的真?zhèn)?。故加用紅外光譜法（IR法）則有較強(qiáng)專屬性，可增加對藥材真假的鑒別力度。

1 儀器與試劑

儀器：日本島津FTIR-8400S紅外分光光度計(jì)（日本島津），Irsolution工作站。試劑：優(yōu)級純級溴化鉀，分析純級甲醇，分析純級醋酸，純化水；黃連是味連。

2 方法與結(jié)果

2.1 供試品的制備稱取味連4g，粉碎后加入100ml1%的醋酸甲醇中，加熱回流1h，并趁熱過濾，蒸干濾液，取殘?jiān)尤?0ml熱水中，并加熱溶液直至鹽酸小檗堿全部溶解后，再過濾，取濾液后置于室溫環(huán)境中，待冷卻至室溫后，使用鹽酸調(diào)整溶液pH值至1.0，再次過濾，結(jié)晶至20×2cm非極性大孔型吸附樹脂D101柱上，并分別使用10%～80%的不同濃度乙醇洗脫，同時(shí)分別收集不同濃度乙醇洗脫液，水浴加熱，冷卻，待結(jié)晶后于100℃下干燥，直至恒重。

2.2 鑒別及含量測定取上述重結(jié)晶樣品做鑒別、含量測定，按照《中國藥典2010年版二部》[3]中鹽酸小檗堿方法項(xiàng)下鑒別（1）（2）（4）進(jìn)行鑒別及含量測定。結(jié)果見表1。

表1 鑒別及含量測定（%）

由上述表格可知，運(yùn)用60%的乙醇進(jìn)行洗脫后的洗脫液的重結(jié)晶，其鑒別、含量測定均較滿足紅外光譜法測定的要求。

2.3 紅外光譜法測定稱取60%乙醇洗脫液重結(jié)晶供試品共計(jì)1.5mg，同時(shí)稱取溴化鉀200mg并于壓片后測定紅外光譜圖。結(jié)果：運(yùn)用鹽酸小檗堿對照圖譜[4]作為標(biāo)準(zhǔn)，經(jīng)比較后發(fā)現(xiàn)，黃連藥材中提取的鹽酸小檗堿的紅外光圖譜經(jīng)與對照圖譜比較無明顯差異。因此，紅外光譜法作為鑒別黃連藥材的一種重要方法，值得運(yùn)用和推廣。見圖1，2。

圖1 對照圖譜

圖2 樣品圖譜

3 討論

本研究結(jié)果顯示運(yùn)用鹽酸小檗堿對照圖譜作為標(biāo)準(zhǔn)，經(jīng)比較后發(fā)現(xiàn)，黃連藥材中提取的鹽酸小檗堿的紅外光圖譜經(jīng)與對照圖譜比較無明顯差異?？梢娂t外光譜法具有很強(qiáng)的專屬性，因此，可通過藥材圖譜和鹽酸小檗堿對照紅外光圖譜比較，迅速高效鑒別藥材真?zhèn)巍?/p>

需要注意的是，運(yùn)用紅外光譜法鑒別藥材時(shí)，要盡可能消除雜質(zhì)成分的干擾，因此，在進(jìn)行操作時(shí)盡量減少其他成分的干擾，比如在進(jìn)行提取、分離、重結(jié)晶干燥后壓片的過程中，一定要做到嚴(yán)格遵守操作規(guī)則，盡可能降低其他成分對測定的干擾，防止結(jié)果出現(xiàn)偏差。

本文研究所采用的溴化鉀為優(yōu)級純，為降低干擾，確保檢驗(yàn)結(jié)果的真實(shí)、準(zhǔn)確、可靠，最好在進(jìn)行測定前，使用溴化鉀壓制空白片作為背景吸收對照，并在測定供試品時(shí)扣除，提高檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。

[1]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典[S].北京:中國醫(yī)藥科技出版社, 2010:286.

[2]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典[S].北京:中國醫(yī)藥科技出版社, 2010:285.

[3]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典[S].北京:中國醫(yī)藥科技出版社, 2010:639.

[4]國家藥典委員會.藥品紅外光譜集(第一卷)[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社, 2005:320.

10.3969/j.issn.1672-2779.2012.05.113

1672-2779（2012）-05-0162-01

：蘇玲

2012-02-09）