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        HPLC法測(cè)定排毒養(yǎng)顏茶中大黃素、大黃酚的含量

        2012-05-23 10:08:48王永泉張建文徐德麗董軍梅
        中國當(dāng)代醫(yī)藥 2012年17期
        關(guān)鍵詞:定容法測(cè)定黃素

        王永泉 張建文▲ 徐德麗 董軍梅

        1.山東省濰坊市中醫(yī)院,山東濰坊 261041;2.山東省濰坊市婦幼保健院,山東濰坊 261011

        排毒養(yǎng)顏茶處方是本院應(yīng)用多年,療效確切的協(xié)定處方,根據(jù)臨床及患者需求,本院制劑中心將對(duì)其進(jìn)行簡(jiǎn)單開發(fā),制成袋泡茶,便于患者攜帶服用,該制劑是由大黃、土茯苓、草決明、西洋參、紅參、荷葉、蘆薈等中藥組成,具有潤(rùn)腸通便,排毒養(yǎng)顏,保肝利膽,降脂降壓的功效,用于便秘、面部色素多、青春痘、高脂血癥、高血壓、口腔異味、腹痛腹脹、尿頻尿急等。本文采用高效液相色譜法對(duì)排毒養(yǎng)顏茶中的大黃素、大黃酚建立了含量測(cè)定方法。

        1 儀器與試劑

        1.1 儀器

        電子分析天平(上海精密科學(xué)儀器有限公司);恒溫水浴鍋(江蘇金壇市中大儀器廠);高效液相色譜儀(Agilent公司);ANASTAR液相色譜工作站;十八烷基硅烷鍵合硅膠色譜柱(KromosilC18 5 μm 250×4.6 mm)。

        1.2 試藥

        供試品:排毒養(yǎng)顏茶(批號(hào):20111214,20111215,20111216),由濰坊市中醫(yī)院制劑中心提供;大黃素對(duì)照品(批號(hào):110756-200110),大黃酚對(duì)照品(批號(hào):110796-201118),購于中國藥品生物制品檢定所;原藥材購于山東海王中藥飲片有限公司;甲醇、乙腈均為色譜純,水為重蒸餾水,其他試劑均為分析純。

        2 方法與結(jié)果

        2.1 色譜條件

        參考《中國藥典》2010版一部大黃含量測(cè)定項(xiàng)下的條件,以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;流動(dòng)相:甲醇-0.1%磷酸(77∶23);流速為 1.0 mL/min; 檢測(cè)波長(zhǎng)為 254 nm[1]。

        2.2 對(duì)照品溶液的制備

        取大黃素、大黃酚對(duì)照品適量,加甲醇制成每1 mL含大黃素21.8μg、大黃酚29.5μg的混合溶液,作為對(duì)照品溶液。

        2.3 供試品溶液的制備

        取排毒養(yǎng)顏茶,研細(xì),稱取1 g,加入甲醇25 mL,稱重,加熱回流提取1 h,放冷,稱重,補(bǔ)充甲醇至原重,搖勻過濾,取濾液10 mL,揮去溶劑,加入 8%鹽酸10 mL,超聲處理2 min,加入氯仿10 mL,加熱回流1 h,放冷,置分液漏斗,取氯仿層(酸液用氯仿再提取3次,每次10 mL,合并氯仿),減壓回收氯仿至干,加甲醇溶解,定容至10 mL。過濾,作為供試液。

        2.4 陰性對(duì)照溶液的制備

        取處方量,以相同工藝制備陰性對(duì)照(缺大黃)適量,依2.3項(xiàng)目下方法操作即得陰性對(duì)照液。

        2.5 系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)與專屬性試驗(yàn)

        分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各10μL,注入液相色譜儀,記錄色譜圖[2-6],結(jié)果為:大黃素、大黃酚對(duì)照品和供試品色譜圖中大黃素、大黃酚峰與其他組分峰基線分離,分離度大于1.5,保留時(shí)間分別為9.701 min、13.139 min;陰性對(duì)照色譜圖中在與大黃素、大黃酚對(duì)照品中相對(duì)應(yīng)的保留時(shí)間處無色譜峰出現(xiàn),表明其他組分對(duì)大黃素、大黃酚的測(cè)定無干擾。見圖1~3。

        2.6 線性關(guān)系考察

        精密稱取大黃素對(duì)照品5.60 mg置25 mL容量瓶中,大黃酚對(duì)照品5.46 mg置25 mL容量瓶中,加甲醇溶解并定容至刻度,搖勻,分別精密吸取對(duì)照品溶液2 mL置于同一10 mL容量瓶中,甲醇定容至刻度(濃度分別為44.80μg/mL、43.68μg/mL),以此為母液,分別精密吸取對(duì)照品溶液0.2、0.4、0.6、0.8 mL置1 mL量瓶中,分別用甲醇稀釋至刻度,搖勻,另分別取對(duì)照品溶液 1 mL,各取10μL進(jìn)樣,按2.1項(xiàng)色譜條件測(cè)定,以峰面積對(duì)進(jìn)樣濃度進(jìn)行回歸分析,結(jié)果大黃素在8.96~44.8μg范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系,回歸方程為:Y=12 572 X-89 104.8,R=0.998 5;大黃酚在 8.736~43.68 μg范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系,回歸方程為:Y=10 167X+617,R=9 996。

        2.7 精密度試驗(yàn)

        精密吸取對(duì)照品溶液10μL,連續(xù)進(jìn)樣6次,測(cè)定大黃素和大黃酚峰面積,結(jié)果RSD分別為1.30%、0.95%。

        2.8 重復(fù)性試驗(yàn)

        取本品(批號(hào):20111214)5 份,各約 1 g,精密稱定,分別按2.3供試品溶液的制備項(xiàng)目下方法制備供試品溶液,測(cè)定,結(jié)果大黃素、大黃酚的RSD分別為1.34%、1.07%。

        2.9 加樣回收率試驗(yàn)

        取本品(批號(hào):20111215,大黃素含量:0.467 0 mg/g,大黃酚含量:0.5267)研細(xì),取約0.5 g,精密稱定,共稱取 6份,置具塞錐形瓶中,分別精密加入大黃素對(duì)照品溶液(224μg/mL)、大黃酚對(duì)照品溶液(218.4μg/mL)1 mL,按2.3供試品溶液的制備方法制成供試品溶液,如法測(cè)定大黃素、大黃酚的含量,計(jì)算回收率,大黃素的平均回收率為99.66%,RSD為1.19%;大黃酚的平均回收率為98.51%,RSD為2.77%。

        2.10 供試品含量測(cè)定

        取三批,每批樣品取2份,分別按上述方法制得供試品溶液按確定的方法測(cè)定樣品中大黃素、大黃酚的含量,結(jié)果見表1。

        3 討論

        參考藥典,選擇流動(dòng)相比例為甲醇-0.1%磷酸(85∶15),檢測(cè)波長(zhǎng)為254 nm,流速為1.0 mL/min,檢測(cè)發(fā)現(xiàn)樣品峰稍有拖尾,改變流動(dòng)相極性至甲醇-0.1%磷酸(80∶20)和甲醇-0.1%磷酸(77∶23),檢測(cè)發(fā)現(xiàn)前者拖尾現(xiàn)象消失,分離度略有改善,而后者分離度良好亦無拖尾,所以最終確定實(shí)驗(yàn)所用液相條件。

        表1 樣品的測(cè)定結(jié)果

        對(duì)于供試品的處理方法,采用甲醇超聲-0.8%鹽酸酸化-氯仿萃取-甲醇定容的方法和甲醇加熱回流-0.8%鹽酸酸化-氯仿萃取-甲醇定容的方法進(jìn)行處理,檢測(cè)發(fā)現(xiàn)后者的測(cè)得含量要明顯高于前者,表明甲醇加熱回流提取的處理方法較好,所以采用甲醇加熱回流-0.8%鹽酸酸化-氯仿萃取-甲醇定容的樣品處理方法。

        采用HPLC法測(cè)定排毒養(yǎng)顏茶中大黃素和大黃酚的含量,方法簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好,可以作為排毒養(yǎng)顏茶質(zhì)量控制的方法。

        [1]國家藥典委員會(huì).中華人民共和國藥典[S].一部.北京:中國醫(yī)藥科技出版社,2010.

        [2]何素琴,歐陽吉德,肖琳.HPLC法測(cè)定膽石通膠囊中蘆薈大黃素、大黃酸、大黃素、大黃酚及大黃素甲醚的含量[J].西北藥學(xué)雜志,2011,26(3):180-182.

        [3]陳興田,黃金華.HPLC法測(cè)定導(dǎo)赤丸中蘆薈大黃素、大黃酸、大黃素、大黃酚和大黃素甲醚的含量[J].中國醫(yī)藥指南,2011,9(27):179-180.

        [4]金鑫,曲佳,李時(shí)放.HPLC法測(cè)定麻仁膠囊中大黃素及大黃酚的含量[J].天津藥學(xué),2011,23(4):17-19.

        [5]謝浙裕,柴軍,粟建鵬.高效液相色譜法測(cè)定潰平寧顆粒中大黃素和大黃酚含量[J].海峽藥學(xué),2010,22(10):58-60.

        [6]陳玉敏,曹江,邢俊波.HPLC法測(cè)定爛積丸中大黃素與大黃酚的含量[J].中國藥事,2010,24(1):78-80.

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