陳偉南，陶進轉(zhuǎn)*

（農(nóng)業(yè)部劍麻及制品質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心，廣東湛江524022）

劍麻又名西沙爾麻，龍舌蘭科龍舌蘭屬，原產(chǎn)于中美洲，是一種多年生麻類作物。劍麻纖維是取自劍麻葉片中的維管束纖維，是一種天然硬質(zhì)纖維，是劍麻產(chǎn)業(yè)生存發(fā)展的關(guān)鍵。測定劍麻葉片纖維含量在劍麻葉片的管理和栽培都起到重要的作用。根據(jù)劍麻葉片的纖維含量，不僅可制訂劍麻葉片的收購辦法，維護市場的公平交易；還可以作為工廠加工水平的依據(jù)，指導生產(chǎn)；同時還能監(jiān)測大田劍麻葉片纖維含量的生長情況，采用合理的栽培技術(shù)，生產(chǎn)出高質(zhì)高纖的葉片。目前，從劍麻葉片中獲取纖維方法主要是刮麻機機械加工。然而，由于加工機械的差異及加工工藝水平的高低，機械加工得到的纖維具有脫膠不徹底、纖維損失等缺陷，從而影響了劍麻葉片纖維含量的測定。

劍麻葉片在常溫常壓堿性環(huán)境中比較穩(wěn)定，在一定的高溫高壓下較容易將固體膠質(zhì)從固體纖維界面脫附。利用這一特性，采用高溫高壓的條件對劍麻葉片進行化學脫膠，去除非纖維素物質(zhì)，獲取其纖維，從而準確測定葉片的纖維含量。本文主要研究劍麻葉片快速有效的脫膠方法；探討劍麻葉片中最具代表全葉纖維含量的部位，降低樣品量，從而在短時間內(nèi)準確測定劍麻葉片纖維含量。

1 實驗部分

1.1 儀器與試劑

電子分析天平（JJ500，常熟市雙杰測試儀器廠）；立式榨甘蔗機（081001，豐隆機械配件廠）；格蘭式家用微波爐（G5，佛山市順德區(qū)格蘭仕微波爐電器有限公司）；聚四氟乙烯瓶（500 mL,深圳市諾亞威科技有限公司）；立式壓力蒸汽滅菌器（LDX-50KBS，上海申安醫(yī)療器械廠）；電熱恒溫鼓風干燥箱（DHG9140A，上海精宏實驗設(shè)備有限公司）。氫氧化鈉（分析純）。

1.2 試驗材料

劍麻葉片（取于廣東國營金星農(nóng)場、廣東東方紅農(nóng)場、廣西東方農(nóng)場、廣西五星農(nóng)場）。

1.3 實驗方法

1.3.1 劍麻葉片的預(yù)處理

劍麻葉片橫向部位的選擇：測量劍麻葉片的長度，將葉片橫向分為頭、中、尾三段，其中，中段的長度為20cm，見圖1。

劍麻葉片縱向部位的選擇：測量葉片中段的寬度L，以橫向面的中點為基點，將葉片縱向分為縱中、次中、側(cè)邊三部份。試驗分為A、B兩個處理，其中A處理：將葉片平均分縱中、次中、側(cè)邊三部份，每份的縱向總寬度為1/3L；B處理：葉片的側(cè)邊總寬為2/4L，次中部總寬為1/4L，中部總寬為1/4L；見圖 1。

圖1 劍麻葉片部位分段示意圖；(1)為橫向部位；(2)為縱向部位。Fig.1 Diagrams of different parts of sisal blade(1)Transverse parts (2)Longitudinal parts

1.3.2 劍麻葉片的脫膠與纖維含量測定

稱取312.92 g劍麻葉片樣品于立式榨甘蔗機中滾壓去除葉片的水分，得濾水后的葉片樣品76.86 g，并將這部分葉片平均分為兩份，分別進行高溫高壓蒸煮脫膠和微波輔助加熱高壓脫膠。其試驗流程是：先稱量劍麻葉片質(zhì)量，再進行壓水。然后根據(jù)壓干水后的劍麻葉片纖維的質(zhì)量確定脫膠劑氫氧化鈉的質(zhì)量，即氫氧化鈉的量為壓干水后質(zhì)量的10%。最后，在這同一批樣品中，即將壓干水后的劍麻葉片分為兩部分，分別用高溫高壓蒸煮脫膠和微波輔助加熱脫膠。

1.3.2.1 高溫高壓蒸煮脫膠法測定纖維含量

加入300 mL水將氫氧化鈉溶解于500 mL的錐形瓶，加入脫膠劑氫氧化鈉7.69 g，充分溶解后，再將稱取壓干水后的劍麻葉片38.43 g置于錐形瓶中。設(shè)置立式壓力蒸汽滅菌器（反應(yīng)器）溫度為120℃進行煮煉。反應(yīng)完畢后，待反應(yīng)器的壓力降到0.05 MPa時，打開放汽閥使壓力降至常壓。取出試樣，用清水沖洗脫膠后的劍麻葉片，去除麻渣，獲得劍麻纖維，并烘干至恒重。

1.3.2.2 微波輔助加熱高壓脫膠法測定纖維含量

加入300 mL水將氫氧化鈉溶解于500 mL密封聚四氟乙烯的反應(yīng)瓶，加入脫膠劑氫氧化鈉7.69 g，充分溶解后，再將壓干水后的劍麻葉片38.43 g置于反應(yīng)瓶中（聚四氟乙烯密封瓶須加滿水以防止汽體膨脹）。設(shè)置微波爐火力為高火檔進行間歇式微波加熱。待反應(yīng)完畢，壓力降至常壓時，取出試樣，其余操作同上。

1.3.2.3 纖維含量計算

按下列公式計算劍麻葉片中纖維的含量：

其中：為試樣劍麻葉片的纖維含量，以百分率表示（%）；為烘干后的纖維質(zhì)量，單位為g；為試樣劍麻葉片的質(zhì)量，單位為g。

2 結(jié)果與分析

2.1 最佳脫膠時間

劍麻葉片的膠質(zhì)物質(zhì)在高壓的條件下較易脫附，且時間對脫膠影響較大。采用同一批劍麻葉片樣品，經(jīng)過滾壓去除葉片的水分后，將濾水后的劍麻葉片并分為質(zhì)量大約為40 g的10份平行樣。取5份樣品分別在20 min，30 min，35 min，40 min，50 min時間下進行高溫高壓蒸煮脫膠；另外5份樣品分別在5 min，7 min，10 min，12 min，15 min時間下進行微波輔助加熱高壓脫膠，以探索其二者最佳的脫膠時間，結(jié)果見表1。

表1 兩種脫膠方法在不同反應(yīng)時間下劍麻葉片脫膠情況Tab.1 Degumming results with the two methods at different time

以劍麻葉片完全脫膠為準，采取目測的方式以判斷劍麻葉片的脫膠效果。從表1可知，高溫高壓蒸煮脫膠法的最佳反應(yīng)時間為40 min；而微波輔助加熱高壓脫膠法的最佳反應(yīng)時間為12 min。比較兩者的脫膠效果，脫膠后的纖維均無殘留的劍麻渣，脫膠效果相當。

2.2 兩種脫膠方法條件比較

比較兩種脫膠方法的脫膠條件，兩種脫膠方法所用脫膠劑氫氧化鈉的量相等，均為劍麻葉片壓干水后質(zhì)量的10%。采用高溫高壓蒸煮脫膠法的反應(yīng)時間為40 min，但當溫度升至120℃需20 min，待壓力降到0.05 MPa的時間約為40 min，整個脫膠過程約為100 min；而微波輔助加熱高壓法的反應(yīng)時間則為12 min，當壓力降至常壓的時間為3 min，整個過程約15 min，詳見表2。由此可見，微波輔助加熱高壓脫膠法不僅操作簡單，也大大縮短了脫膠時間。

表2 兩種脫膠方法的條件比較Tab.2 Conditions for the two degumming methods

2.3 劍麻葉片部位的選取

2.3.1 劍麻葉片橫向部位纖維含量的選取

選取不同麻齡、不同地區(qū)的劍麻并將其分為頭、中、尾三部份進行纖維含量測定，其中中段長度為20 cm，測定結(jié)果見表3。從表3可知，不管是幼、中、老麻齡的中段纖維含量與全葉纖維含量都比較接近，特別是成熟的中齡麻與老齡麻。比較幼、中、老三種麻的纖維含量的平均值，中段纖維含量與全葉纖維含量幾乎達到一致。由此可知，劍麻葉片中段20 cm部位的纖維含量可代表全葉的纖維含量。

表3 不同麻齡的劍麻葉片的頭、中、尾段纖維含量比較Tab.3 Fiber contents in the head,middle and rear of sisal blade at different ages

2.3.2 劍麻葉片縱向各段纖維含量的測試

取葉片中段縱向按照上述的A、B處理后進行纖維含量測試，并與葉片橫向中段20 cm的樣品作對照，測定結(jié)果見表4。不管是幼齡麻、中齡麻或老齡麻，A處理的縱中部與B處理的次中部的纖維量都與中段的纖維含量較接近。

分別將縱中部、次中部、側(cè)邊與中段的纖維含量平均值的差值作比較，能更加直觀地表示縱中部、次中部、側(cè)邊與整個中段的關(guān)系，計算結(jié)果見表5。

不管是幼、中、老齡麻，A處理的縱中部與中段的纖維含量的差值最小，而B處理的次中部與中段的纖維含量的差值最小。根據(jù)兩者的標準偏差值（A處理的為0.059，B處理的為0.039）選擇B處理，取其次中部作為試樣更為合理。

根據(jù)上述劍麻樣品的選取方法，分別在同一塊劍麻地中取5個點的劍麻葉片進行測試論證，并將試樣與全葉的纖維含量作了比較，見表6。從不同麻齡的測試結(jié)果可知，比較5個測試點試樣與全葉的纖維含量的平均值，其差值在0.01至0.04之間，證實了上述取樣方法是可行的。

3 小結(jié)與討論

表4 葉片縱向分切段纖維含量的比較Tab.4 Fiber contents of different longitudinal parts

表5 各部位與中段的纖維含量平均值的相差值Tab.5 Differences of fiber contents between the middle part and the other parts of blade

本文進行了高溫高壓蒸煮脫膠法和微波輔助加熱高壓脫膠法試驗。其中，高溫高壓蒸煮脫膠法的脫膠反應(yīng)時間為40 min，整個脫膠過程需要100 min；而微波輔助加熱高壓脫膠法的脫膠反應(yīng)時間為12 min，整個脫膠過程需15 min。兩種脫膠方法的對比，微波輔助加熱高壓脫膠法具有操作過程簡單和脫膠時間短的優(yōu)點。

表6 中段的次中部與全葉的纖維含量比較Tab.6 Differences of fiber contents between the sub-central of the middle part and the whole blade

通過對劍麻葉片各個部位的纖維含量測定可知，劍麻葉片的橫向中段20 cm，縱向次中部總寬度為1/4L部位的纖維含量可代表全葉的纖維含量。在實際生產(chǎn)應(yīng)用中，選擇代表性部位降低樣品量，對于樣品量較少、脫膠時間短的微波輔助加熱高壓脫膠法具有重要的意義，達到了快速測定劍麻葉片纖維含量的目的。