摘#8195;要 用氣相色譜儀采用頂空法對(duì)食用植物油中的六號(hào)溶劑殘留進(jìn)行了測(cè)定。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，該方法分別在（0-500 μg）范圍內(nèi)呈現(xiàn)良好線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)為0.998#8198;6，平均回收率為92.1%，保留時(shí)間重復(fù)性（RSD）和峰面積重復(fù)性（RSD）分別為此1.8%和4.5%。

關(guān)鍵詞 頂空法；食用植物油；六號(hào)溶劑殘留

中圖分類號(hào) TS2 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼 A 文章編號(hào) 1673-9671-(2012)031-0160-01

殘留溶劑是指采用浸出法制取的成品油中所殘留的微量生產(chǎn)性溶劑，也稱作浸出法溶劑。食用植物油中溶劑殘留量的多少，與油脂生產(chǎn)設(shè)備、工藝技術(shù)及溶劑本身性質(zhì)相關(guān)。當(dāng)溶劑殘留量偏高時(shí)，不但會(huì)破壞食用油營(yíng)養(yǎng)成分、降低油脂的品質(zhì)，給人們健康帶來(lái)危害，還會(huì)增加溶劑的消耗量，帶來(lái)經(jīng)濟(jì)損失。目前，我國(guó)食用油脂在浸出工藝中采用的浸出溶劑是以脂肪族烷烴類化合物為主的輕汽油，俗名“六號(hào)溶劑”，它是由多種烴類化合物組成的混合物，常壓下的沸點(diǎn)為70℃-80℃。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 原理

將植物油試樣放入密封的平衡瓶中，在一定溫度下，使殘留的溶劑氣化達(dá)到平衡時(shí)，取液上氣體注入氣相色譜中測(cè)定，與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較定量。

1.2 實(shí)驗(yàn)所用儀器及試劑

六號(hào)溶劑標(biāo)準(zhǔn)溶液：BW3599 10 mg/mL。

氣相色譜儀：GC4011A，北京東西電子研究所；色譜柱：不銹鋼柱：內(nèi)徑3 mm，長(zhǎng)3 m，內(nèi)裝涂有5%DEGS的白色擔(dān)體；電子天平：沈陽(yáng)龍騰，ESJ200-4；20 mL具塞頂空瓶。

色譜條件：柱溫：90℃，汽化室與檢測(cè)器溫度均為120℃。

1.3 空白油的制得

經(jīng)70℃開放式趕掉大部分溶劑殘留的壓榨油。

1.4 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線

分別稱取6 g空白油放入6支頂空瓶中，密塞，通過(guò)塞子注入標(biāo)準(zhǔn)溶液0、10、20、30、40、50 μL（含量分別為0、100、200、300、400、500 μg），混勻，放入70℃水浴鍋中，平衡30 min，分別取100 μL液上氣體注入色譜，根據(jù)保留時(shí)間定性，峰面積為縱坐標(biāo)，六號(hào)溶劑含量為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

圖1 六號(hào)溶劑標(biāo)準(zhǔn)曲線

1.5 樣品測(cè)定

稱取樣品6 g于密閉頂空瓶中，加塞，70℃下平衡30 min，取100 μL液上氣體注入色譜，根據(jù)保留時(shí)間定性。色譜圖如圖2。

1.6 結(jié)果計(jì)算

油樣中六號(hào)溶劑含量計(jì)算公式：

式中：X—油樣中六號(hào)溶劑含量，單位為mg/kg；

#8195;#8195;#8195;m1—測(cè)定頂空瓶中六號(hào)溶劑的質(zhì)量，單位為μg；

#8195;#8195;#8195;m2—試樣的質(zhì)量，單位為g。

2 結(jié)果與討論

2.1 實(shí)際樣品的測(cè)定和精密度試驗(yàn)

用本方法對(duì)六號(hào)溶劑含量為200 μg標(biāo)準(zhǔn)溶液重復(fù)測(cè)定8次，測(cè)定結(jié)果經(jīng)計(jì)算，保留時(shí)間和峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）分別為0.9%和2.4%，精密度良好。

2.2 實(shí)際樣品的測(cè)定和回收率

用本方法對(duì)兩個(gè)油樣進(jìn)行了測(cè)定，并用加標(biāo)回收的方法測(cè)定了回收率，測(cè)定結(jié)果見表2，由回收率可見，本法的準(zhǔn)確性高，方法可靠。

2.3 結(jié)論

本方法用5%DEGS不銹鋼填沖柱作為分析柱，氫火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)食用植物油中的六號(hào)溶劑殘留，確定了最佳的前處理方法和色譜條件。本方法前處理簡(jiǎn)單，選擇性好，靈敏度高，檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

參考文獻(xiàn)

[1]GB/T5009.3食用植物油衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法[S].2004

[2]劉嵐.淺談?dòng)绊懭軇埩魴z驗(yàn)結(jié)果的重要因素[J].糧食與食品工業(yè)，2011.

[3]顏金良.應(yīng)用頂空氣相色譜法測(cè)定植物油中溶劑殘留量[J].分析與儀器，1990.

作者簡(jiǎn)介

劉國(guó)美，女，食品工程師，主要從事食品研究與檢驗(yàn)工作。