張秋芳

該文介紹了延安煉油廠12萬噸/年苯乙烯裝置苯乙烯裝置的概況、開工準(zhǔn)備情況，開工過程及裝置試車開工以來存在的問題和解決辦法，為同類裝置的開工及生產(chǎn)運(yùn)行提供參考依據(jù)。

蒸氣過熱爐；脫氫反應(yīng)；精苯乙烯

1.前言

延安煉油廠12萬噸/年苯乙烯裝置是延長石油集團(tuán)有限責(zé)任公司及陜西省的重點(diǎn)建設(shè)項(xiàng)目，裝置以原料苯和本廠100萬噸/年催化裂化裝置、200萬噸/年催化裂化裝置產(chǎn)生的干氣為原料，回收干氣中的乙烯，經(jīng)烴化反應(yīng)制備乙苯，再經(jīng)脫氫反應(yīng)得到產(chǎn)品苯乙烯。該裝置的建成和投產(chǎn)，大大提高了企業(yè)的經(jīng)濟(jì)效益和市場競爭力，對延長石油的發(fā)展壯大將起到積極的推動(dòng)作用，填補(bǔ)了陜西省苯乙烯生產(chǎn)的空白。

2.工藝技術(shù)路線及工藝特點(diǎn)

乙苯脫氫反映部分采用國內(nèi)開發(fā)的具有中間換熱器的兩級負(fù)壓絕熱脫氫反應(yīng)工藝技術(shù)，選用國產(chǎn)GS-11乙苯脫氫催化劑，具有穩(wěn)定的轉(zhuǎn)化率和高選擇性。

脫氫液分餾精制采用四塔流程，苯乙烯經(jīng)歷兩次加熱，乙苯、苯乙烯分離采用真空低溫精餾工藝，降低苯乙烯聚合風(fēng)險(xiǎn)。

3.裝置開工試車情況

裝置經(jīng)過全面大檢查、系統(tǒng)凈化、水聯(lián)運(yùn)、氣密合格后，進(jìn)行了蒸氣過熱爐烘爐、乙苯脫氫反應(yīng)器催化劑裝填、催化劑活化。乙苯脫氫反應(yīng)部分產(chǎn)脫氫液后給苯乙烯精餾部分直接進(jìn)料，提前生產(chǎn)出合格的產(chǎn)品苯乙烯，縮短了開工周期。

裝置全面大檢查在裝置安裝結(jié)束后按照設(shè)計(jì)圖紙的要求與設(shè)計(jì)規(guī)范嚴(yán)格檢查設(shè)備、工藝管線、儀表、電氣和消防安全設(shè)施是否滿足規(guī)范與要求。重點(diǎn)是檢查設(shè)計(jì)漏項(xiàng)、工程質(zhì)量及隱患。在全面大檢查中僅工藝項(xiàng)發(fā)現(xiàn)整改各類問題200余項(xiàng)。

系統(tǒng)凈化：根據(jù)“GB-5023-1997工業(yè)金屬管道工程施工及驗(yàn)收規(guī)范”的規(guī)定采用了工業(yè)風(fēng)吹掃、水沖洗方法清除管道內(nèi)泥沙、焊渣、鐵銹等雜物。對公稱直徑大于600mm管道采用了人工清理，公稱直徑小于600mm大于80mm管道采用了工業(yè)風(fēng)爆破吹掃，公稱直徑小于80mm管道采用了工業(yè)風(fēng)多次充壓吹掃。工藝管道工業(yè)風(fēng)吹掃合格后進(jìn)行了水沖洗，進(jìn)一步清除設(shè)備和管道內(nèi)臟物為水聯(lián)運(yùn)創(chuàng)造了條件，沖洗水采用潔凈水，針對奧氏體不銹鋼材質(zhì)沖洗采用了氯離子小于25PPm的除鹽水。

水聯(lián)運(yùn)：以水代油打通工藝流程，全面檢驗(yàn)設(shè)備、儀表、電氣和DCS控制系統(tǒng)。對乙苯脫氫反應(yīng)部分的油水分離、工藝凝液處理、尾氣殘油洗滌系統(tǒng)和苯乙烯精餾部分的粗苯乙烯塔、乙苯回收塔、精苯乙烯塔、苯-甲苯塔、苯乙烯回收塔系統(tǒng)進(jìn)行了48小時(shí)閉路循環(huán)聯(lián)運(yùn)。

氣密：裝置水聯(lián)運(yùn)結(jié)束后采用了潔凈干燥的氮?dú)夂涂諝鈱ο到y(tǒng)進(jìn)行了氣密試驗(yàn)。全裝置所有系統(tǒng)首先進(jìn)行了0.20MPa﹙g﹚的正壓氣密檢驗(yàn)，采用皂液噴涂對所有靜密封點(diǎn)檢查無泄漏后保壓24小時(shí)，平均壓降不大于1kPa/h為合格。正壓氣密合格后，對負(fù)壓系統(tǒng)抽為負(fù)壓保壓氣密﹙各系統(tǒng)設(shè)計(jì)壓力﹚，保壓24小時(shí)壓升不大于2kPa/30h為合格。

蒸汽過熱爐烘爐：蒸汽過熱爐是乙苯脫氫反應(yīng)部分的關(guān)鍵設(shè)備，烘爐質(zhì)量的好壞直接影響到乙苯脫氫部分的安全正常運(yùn)行。烘爐是為了除去爐體內(nèi)耐火磚和耐火膠泥中所含的水分，以防護(hù)耐火磚和耐火膠泥由于爐膛溫度急劇上升而變形甚至倒塌，使耐火膠泥和耐火磚得到充分燒結(jié)，同時(shí)檢驗(yàn)火咀、熱電偶、爐壁等在熱狀態(tài)下的高溫性能。

烘爐首先先以氮?dú)鉃闋t管內(nèi)工藝介質(zhì)，通過尾氣壓縮機(jī)閉路循環(huán)，當(dāng)反應(yīng)器床層溫度升到250℃以上，改為蒸汽做介質(zhì)，停尾氣壓縮機(jī)，蒸汽冷凝水送至凝結(jié)水出裝置系統(tǒng)。烘爐的升溫、恒溫過程中不允許有降溫、熄火現(xiàn)象，升溫按技術(shù)要求執(zhí)行，瓦斯要求完全燃燒；每小時(shí)記錄一次爐膛溫度，按實(shí)際溫度描繪烘爐升溫曲線。（見表1）

升溫至150℃，恒溫24小時(shí)，目的是為了脫除爐子襯里內(nèi)的吸附水；升溫至320℃，恒溫24小時(shí)，目的是為了脫除爐子襯里內(nèi)的結(jié)晶水；升溫至450℃，恒溫24小時(shí)，目的是使?fàn)t墻中的耐火泥充分燒結(jié)。

催化劑的裝填（見表2）。乙苯脫氫反應(yīng)器部分R-1301、R-1302共裝催化劑130余噸，輔助的無煙煤共30余噸，裝劑過程中嚴(yán)格按照裝劑要求，認(rèn)真核實(shí)裝填尺寸，確保裝劑符合設(shè)計(jì)和生產(chǎn)的需求。

脫氫催化劑的升溫、活化。（見表3）氮?dú)鉃闊彷d體將催化劑床層溫度由常溫以15℃/h速度升至250℃，改投蒸汽6t/h以25℃/h速度升至550℃，升溫中蒸汽量以3t/h逐步遞增，最終維持蒸汽量18t/h。催化劑床層550℃恒溫2小時(shí)后投乙苯進(jìn)料6t/h，乙苯量以3t/h提至12.5t/h半負(fù)荷催化劑正壓活化，活化中維持水比2.0以上。投料后反應(yīng)器入口溫度以10℃/h升至590℃恒溫24小時(shí)。半負(fù)荷活化結(jié)束后啟動(dòng)尾氣壓縮機(jī)以10kPa/h逐步將壓縮機(jī)入口壓力降至22KPa，同時(shí)乙苯進(jìn)料量以3t/h提至19t/h進(jìn)行75℅負(fù)荷96小時(shí)負(fù)壓活化。75℅負(fù)荷負(fù)壓活化時(shí)維持水比1.8，反應(yīng)器入口溫度提至605℃。75℅負(fù)荷負(fù)壓活化結(jié)束后由于乙苯原料的原因催化劑未進(jìn)行滿負(fù)荷活化逐步將進(jìn)料降至11t/h，裝置維持44℅負(fù)荷運(yùn)行。

催化劑活化注意事項(xiàng)。在催化劑床層溫度低于250℃時(shí)避免任何凝液進(jìn)入反應(yīng)器，改用蒸汽升溫時(shí)催化劑床層溫度都必須在250℃以上保護(hù)催化劑。

正壓活化時(shí)始終保持水比在2.0以上，根據(jù)化驗(yàn)分析脫氫液中苯乙烯濃度﹙60～64℅﹚選擇合適的反應(yīng)溫度，以免催化劑被過度活化。

開始負(fù)壓活化時(shí)及時(shí)投用在線氧表，分析尾氣中氧含量，避免發(fā)生負(fù)壓系統(tǒng)空氣泄漏。

4.產(chǎn)品分析和操作條件

開工后，裝置各部位運(yùn)行已趨穩(wěn)定，現(xiàn)將裝置實(shí)際操作參數(shù)及產(chǎn)品情況與理論值作對比（進(jìn)料量未達(dá)到設(shè)計(jì)值）。

5.開工過程遇到的問題及解決措施

本次開工從裝置中交到試車成功只用了三個(gè)多月的時(shí)間，裝置在開工期間也遇到很多影響開工進(jìn)度的問題，經(jīng)過大家的努力工作都得到了解決。

A.尾氣壓縮機(jī)在循環(huán)時(shí)出口壓力高

原因分析：脫氫反應(yīng)系統(tǒng)蒸汽過熱爐在氮?dú)庹龎汉鏍t時(shí)遇到尾氣壓縮機(jī)出口壓力高，尾氣壓縮機(jī)聯(lián)鎖停機(jī)，通過分段測壓檢查分析尾氣壓縮機(jī)本身沒有問題，壓力高原因是氮?dú)庋h(huán)升溫時(shí)流量比正常生產(chǎn)尾氣流量大得多，尾氣流量計(jì)限流造成壓力升高。

解決辦法：流量計(jì)增加大通徑副線，在蒸汽過熱爐烘爐和開工催化劑升溫尾氣壓縮機(jī)循環(huán)保護(hù)介質(zhì)氮?dú)鈺r(shí)用，正常生產(chǎn)時(shí)投用流量計(jì)。解決效果：流量計(jì)副線投用后，解決了壓縮機(jī)出口壓力高的問題。

B.乙苯回收塔負(fù)壓抽不下來

原因分析：由于粗苯乙烯塔操作波動(dòng)，緩沖罐帶液較多，緩沖罐又是負(fù)壓系統(tǒng)，無法排液，乙苯回收塔的氣相線插入緩沖罐的位置偏低，乙苯回收塔的氣相線就形成了液封，故抽不下來負(fù)壓。解決辦法：給緩沖罐配臨時(shí)的排液線至粗苯乙烯塔回流罐的排空線上，排掉緩沖罐的積液。解決效果：緩沖罐排液后，乙苯回收塔的負(fù)壓很快就達(dá)到設(shè)計(jì)值，為順利開工提供保證。

C.精苯乙烯塔串料，產(chǎn)品污染

原因分析：精苯乙烯塔在產(chǎn)品合格兩天后，突然發(fā)現(xiàn)連續(xù)三個(gè)化驗(yàn)分析精苯乙烯中苯、甲苯、乙苯的含量增多，現(xiàn)場查找原因，最后發(fā)現(xiàn)精苯乙烯塔真空泵跳停，泵的進(jìn)出口閥門未關(guān)，將含有苯、甲苯、乙苯真空泵密封液倒吸至精苯乙烯塔氣相線，導(dǎo)致精苯乙烯塔串料，污染了產(chǎn)品。

解決辦法：重新啟動(dòng)真空泵，將真空泵的氣液分離罐上的壓力表卸掉，保證真空泵的出口始終是微正壓。

解決效果：將真空泵的氣液分離罐上的壓力表卸掉，保證真空泵的出口始終是微正壓，精苯乙烯塔通過置換系統(tǒng)，苯乙烯又很快合格，直到現(xiàn)在再?zèng)]有發(fā)生過類似事件。

6.小結(jié)

本次開工從進(jìn)入現(xiàn)場至生產(chǎn)出合格產(chǎn)品一次試車成功歷時(shí)三個(gè)多月，創(chuàng)國內(nèi)同類裝置開工最短時(shí)間，其主要原因是投料開工前期準(zhǔn)備工作扎實(shí)充分，經(jīng)過全面大檢查及早發(fā)現(xiàn)整改了隱患，為后續(xù)動(dòng)作奠定了基礎(chǔ)。經(jīng)過細(xì)致的系統(tǒng)凈化保證了裝置的潔凈，進(jìn)一步暴露問題，為解決問題提供時(shí)間，同時(shí)鍛煉了職工隊(duì)伍。水聯(lián)運(yùn)聯(lián)動(dòng)調(diào)試了電氣、儀表、DCS控制系統(tǒng)同時(shí)檢驗(yàn)了設(shè)備。

催化劑裝填活化是關(guān)鍵，經(jīng)科學(xué)裝填、按照催化劑廠家要求的進(jìn)料方案嚴(yán)格執(zhí)行工藝指標(biāo)，平穩(wěn)升降溫，杜絕幅大提量波動(dòng)保護(hù)催化劑，使其具有良好的活性和選擇性。

投料試車中遇到的問題及時(shí)分析查找原因，制定措施消除攔路虎，保證了產(chǎn)品合格，使裝置平穩(wěn)進(jìn)行試生產(chǎn)。

[1]乙苯制取苯乙烯反應(yīng)條件的研究.河南化工，2006.11

[2]乙苯脫氫制苯乙烯催化劑工藝條件分析.甘肅科技，2008.15