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        苣荬菜中木犀草素的檢測方法研究*

        2012-04-25 10:51:02楊智峰李彤暉蒙麥俠辛智科陜西省中醫(yī)藥研究院西安710003
        陜西中醫(yī) 2012年8期
        關(guān)鍵詞:草素木犀藥材

        楊智峰 李彤暉 蒙麥俠 辛智科 陜西省中醫(yī)藥研究院(西安710003)

        苣荬菜是陜西地方習用藥材“北敗醬”的主要來源,1977年版《中國藥典》一部收載過。在陜西分布廣、產(chǎn)量大,干燥幼嫩全草臨床主要用于治療闌尾炎、腸炎、痢疾,瘡癤癰腫,產(chǎn)后瘀血腹痛和痔瘡。多年來一直缺乏切實可靠的檢測手段,使市場監(jiān)管和臨床用藥安全有效保障乏力,為此,我們研究了其中木犀草素的富集方法和檢測方法。

        1 儀器和試藥 1.1 儀器 高效液相色譜儀(LC-2010AHT型,日本島津),CLASS-VP色譜數(shù)據(jù)工作站;電子分析天平(型號:BP211D,d=0.01mg,德國賽多利斯天平有限公司);超聲波清洗器(型號:KQ-100,昆山市超聲儀器有限公司);UV-8型三用紫外儀(無錫科達分析儀器廠)。

        1.2 試藥 乙腈為色譜純,購自陜西科儀科技有限公司;水為純凈水;三氯化鋁、甲醇、甲酸、三氯甲烷、丙酮、氨水和冰乙酸均為分析純。木犀草素對照品(供含量測定用,批號111720-200905,購自中國生物制品檢定所);聚酰胺-6薄層板(浙江四青或國藥集團);樣品北敗醬1#采自陜西太白縣(2009.07.16),2#采自陜西太白縣(2006.07.10),3#購自甘肅天水(2004.04.17),4#購自西安市萬壽路藥材市場,5#購自陜西寶雞市(2005.08.30),6#購自甘肅(2004.04.16),7#來自西安盛興飲片廠(2008.09.12),8#來自華陰勝福中藥飲片廠(2005.10.12),9#陜西省食品藥品檢驗所(2011.07.19)。

        2 方法與結(jié)果 2.1 目標成分富集和薄層鑒別方法 取本品粉末10.0g,置具塞錐形瓶中,加石油醚(60~90℃)浸泡1h,回流兩次,依次加石油醚100和80mL,每次回流1h,放冷,過濾,濾液棄去,濾渣揮干,加甲醇浸泡1h,回流2次,依次加甲醇100和80mL,每次1h,放冷,濾過,濾液蒸干,殘留物用15~20mL溫水溶解,上聚酰胺柱(柱高15~17cm,內(nèi)徑1.4cm),60mL水洗(可加壓),洗脫液棄去,體積分數(shù)為30%乙醇60mL洗,洗脫液棄去,體積分數(shù)為50%乙醇80mL洗,洗脫液棄去,體積分數(shù)為70%乙醇80mL洗,洗脫液蒸干,用甲醇1.6mL使溶解,作為供試品溶液。另取木犀草素對照品適量,加甲醇制成1mL含木犀草素1.5mg的對照品溶液。照薄層色譜法(《中國藥典》2010版一部附錄ⅣB)試驗,吸取上述兩種溶液各0.5μL,點于同一聚酰胺-6薄層板(浙江四青或國藥集團)上,以甲醇-丙酮--冰乙酸(12︰5︰0.8)為展開劑展開,取出,晾干,噴50g·L-1三氯化鋁乙醇液,氨氣薰蒸,日光下或置紫外燈(365nm)下檢視。供試品色譜與對照色譜在相應(yīng)的位置上有相同的黃色或黃綠色斑點?;蛭∩鲜鰞煞N溶液各1.5μL,點于同一以0.25%的CMC-Na為黏合劑的硅膠G板上,以氯仿-甲醇-甲酸(18︰3︰0.8)為展開劑展開,取出,晾干,噴50g·L-1三氯化鋁乙醇液,氨氣薰蒸,置日光下或紫外燈(365nm)下檢視。供試品色譜與對照色譜在相應(yīng)的位置上有相同的暗黃色或黃綠色斑點。

        2.2 含量測定方法 2.2.1 色譜條件:Lichrosper C18色譜柱(250×4.6mm,5μm),柱溫:35℃,流動相:乙腈-0.4%磷酸(24:76),流速:1mL·min-1,檢測波長:348nm,進樣量:10μL。

        2.2.2 對照品溶液的制備:精密稱取木犀草素對照品3.93mg,加甲醇定容于25mL量瓶中,制成每1mL含0.1572mg的儲備溶液。

        2.2.3 供試品溶液的制備:取北敗醬藥材細粉約2.0g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇25mL,稱質(zhì)量,超聲處理40min,取出,放涼,稱質(zhì)量,用甲醇溶液補足質(zhì)量,過濾。精密吸取續(xù)濾液10mL,置圓底燒瓶中,精密加鹽酸1mL,稱質(zhì)量,加熱回流2h,放冷,稱質(zhì)量,用甲醇溶液補足重量,過濾,以0.45μm的微孔濾膜濾過,取續(xù)濾液作為供試品溶液。

        2.2.4 分離效果:在上述色譜條件下,分別吸取稀釋10倍的對照品儲備液和樣品溶液各10μL,注入高效液相色譜儀,記錄色譜圖,可見木犀草素分離效果良好(見圖)。

        高效液相色譜圖 A 對照品;B 供試品;1 木犀草素

        2.2.5 方法學考察:2.2.5.1 線性關(guān)系考察:精密吸取稀釋10倍量后的木犀草素對照品儲備溶液(0.01572mg·mL-1)2、4、6、8、10、12μL,注入液相色譜儀,記錄峰面積,以峰面積(A)為縱坐標對進樣量(μg)為橫坐標進行線性回歸,得回歸方程:Y=2000000 X+39506,r=0.9995。結(jié)果表明:在0.0314~0.1886μg范圍內(nèi),對照品峰面積值與進樣量呈良好的線性關(guān)系。

        2.2.5.2 樣品處理之超聲時間考察:分別稱取北敗醬藥材(2009.07.16)約2.0g,3份,超聲處理分別為:30、40和50min,其余按2.2.3方法和2.2.4方法進行。結(jié)果表明:超聲40min,藥材中木犀草素的提取量最大且隨時間推移提取量不再增加,說明藥材中的木犀草素已提取完全,故確定之。

        2.2.5.3 樣品處理之鹽酸用量考察:分別稱取北敗醬藥材(2009.07.16)約2.0g 3份,精密加鹽酸分別為1、2和4mL,其余按2.2.3方法和2.2.4方法進行。結(jié)果表明:加入鹽酸量1mL時,藥材中木犀草素的提取量最大且隨酸度增加不再增加,故確定之。

        2.2.5.4 精密度實驗:精密吸取對照品溶液和供試品(2009.07.16)溶液各10μL,重復(fù)進樣6次,記錄峰面積,計算RSD分別為1.83%,0.50%。對照品和樣品的精密度良好。

        2.2.5.5 穩(wěn)定性實驗:精密稱取北敗醬藥材(2009.07.16)約2.0g,按2.2.3方法進行,即得供試品溶液。分別在0、2、4、8、12和24h,吸10μL注入液相色譜儀,記錄峰面積,計算RSD為0.35%。表明供試品溶液在24h內(nèi)穩(wěn)定性良好。

        2.2.5.6 回收率實驗:稱取已知含量的北敗醬藥材(含量0.01629%)約1.0g,6份,精密稱取,均精密加入木犀草素對照品溶液(C標=0.1572mg·mL-1)1mL,下按2.2.3方法和2.2.4方法進行。數(shù)據(jù)見表1,結(jié)果表明:回收率在95% ~105%之間,平均回收率為101.32%,說明該方法測定系統(tǒng)響應(yīng)性好。

        表1 回收率實驗結(jié)果 (Results of recovery test)

        2.2.5.7 樣品測定:分別精密稱定不同來源的北敗醬藥材2.0g,共8份,下按2.2.3方法和2.2.4方法進行,結(jié)果見表2。

        表2 不同來源的北敗醬的含量測定結(jié)果

        3 討 論 苣荬菜在東北用于虛弱咳嗽[1],在河南用于乙型肝炎[2],大家在歸經(jīng)方面缺乏共識,有人認為歸肝、脾、大腸經(jīng)[3-4];在清濕熱、消腫排膿和化瘀解毒功效[5-6]上大家認識趨于一致,有人對化瘀排膿存疑,認為用于產(chǎn)后瘀血腹痛效果不佳[7]。

        從薄層分析實驗看,苣荬菜中含有游離木犀草素,也有木犀草素苷類,因此,酸解法測定木犀草素含量,應(yīng)為苷元和苷總含量,與文獻報道[8-9]一致。

        從樣品含量測定結(jié)果結(jié)合藥材性狀,建議藥材中的木犀草素含量應(yīng)規(guī)定在0.018%以上,否則為劣藥,當然與測定方法的精度有關(guān)。

        [1] 中國醫(yī)學科學院藥物研究所.中藥志(4)[M].北京:人民衛(wèi)生出版社,1961:78.

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