李震乾

摘要：本文研究了ICP-AES測(cè)定鈦及鈦合金中鈀元素的方法。選擇分析線，工作參數(shù)，考察了方法檢出限，酸及鈦及鈦合金中其它化學(xué)成分對(duì)鈀元素測(cè)定的影響，考察了工作曲線線性范圍，進(jìn)行了回收試驗(yàn)和誤差統(tǒng)計(jì)。

關(guān)鍵詞：ICP-AES；鈦及鈦合金；鈀

1 前言

ICP-AES以其優(yōu)良的分析特性得到迅速發(fā)展和廣泛應(yīng)用并以其優(yōu)異的分析性能成為各種物料的常規(guī)分析普遍采用的檢測(cè)儀器[1]。GB/T 4698.23-1996規(guī)定了鈦合金中鈀含量的測(cè)定方法,測(cè)定范圍：0.10%～0.50%[2]。為了提高鈦及鈦合金的檢測(cè)效率以及檢測(cè)的準(zhǔn)確性，并且有效的提高了鈀的檢測(cè)下限。本文對(duì)ICP-AES測(cè)定鈦及鈦合金中鈀的檢測(cè)方法做了進(jìn)一步的研究和探討。

2 實(shí)驗(yàn)

2.1儀器與試劑

電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-AES），美國(guó)PE公司optima-4300v型。高純氬氣。

鈀元素的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：1.000g/L。

鈦基體（ωTi≥99.99%）。

鹽酸，氫氟酸，硝酸為優(yōu)級(jí)純。

2.2實(shí)驗(yàn)方法

稱取0.1000g試樣，將試樣置于100mL聚乙烯容量瓶中，加入7mL鹽酸和3mL氫氟酸，水浴加熱，溶解完全后，加入2mLHNO3。冷卻，如使用內(nèi)標(biāo)法則加入內(nèi)標(biāo)溶液，用水稀釋至刻度，混勻。在儀器工作條件下進(jìn)行測(cè)定。

3結(jié)果與討論

3.1儀器工作參數(shù)

3.1.1元素分析線

將1.000g/L鈦基體溶液、鈦基體匹配的20mg/L鋁、釩、鉬、鉻、鋯標(biāo)準(zhǔn)溶液[3]，進(jìn)行激發(fā)獲得元素譜圖。對(duì)譜圖進(jìn)行分析，考察了譜線的信噪比、靈敏度及光譜干擾情況，選擇合適的譜線作為分析線。譜線的選擇見(jiàn)表1，最終確定340.458nm為鈦及鈦合金中鈀元素的分析線。

3.1.2測(cè)量參數(shù)

利用optima-4300v電感耦合等離子光譜儀優(yōu)化程序，考察了射頻功率，霧化器流量，輔助器流量，泵的泵速等對(duì)被測(cè)元素譜線發(fā)射強(qiáng)度的影響，選擇了折衷的儀器測(cè)量參數(shù)，見(jiàn)表2。

3.2檢出限和測(cè)定下限

測(cè)定11次試劑空白溶液，計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差，以3倍的標(biāo)準(zhǔn)偏差為檢出限，5倍的檢出限為測(cè)定下線，結(jié)果見(jiàn)表3。

3.3酸度影響

試樣以鹽酸與氫氟酸混（7+3）算溶解，試驗(yàn)了混酸體積分?jǐn)?shù)2.5%、5%、7.5%時(shí)對(duì)鈀測(cè)定的影響。結(jié)果表明各體積分?jǐn)?shù)時(shí)對(duì)鈀元素測(cè)定基本無(wú)影響，考慮到溶樣的需要選擇體積分?jǐn)?shù)5%作為測(cè)定介質(zhì)。

3.4鈀元素的線性范圍

根據(jù)鈦合金現(xiàn)有牌號(hào)中鈀元素的含量范圍，配置系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，在儀器工作條件下繪制工作曲線。結(jié)果表明在0.02%-0.3%范圍內(nèi)成線性，相關(guān)系數(shù)大于0.9990，可滿足分析要求。鈀元素分析線見(jiàn)表4。

3.5試樣分析誤差統(tǒng)計(jì)及加標(biāo)回收

試樣加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)結(jié)果：平均回收率為99.0%-102.5%。；試樣分析結(jié)果、誤差統(tǒng)計(jì)見(jiàn)表5。

4 結(jié)論

研究了ICP-AES測(cè)定鈦及鈦合金中鈀元素的方法。確立分析線和儀器工作條件，考察了本方法的線性范圍以及方法的精密度與準(zhǔn)確度。利用ICP-AES加標(biāo)回收試驗(yàn)平均回收率為99.0%-102.5%。檢測(cè)范圍達(dá)到了0.02%-0.3%，并且試驗(yàn)結(jié)果表明本方法準(zhǔn)確可靠，完全滿足了檢測(cè)要求。

參考文獻(xiàn)

[1]林鷹．淺談ICP-AES的工作原理，維護(hù)保養(yǎng)與管理．大眾科學(xué)?科學(xué)研究與實(shí)踐, 2008年第14期

[2] GB/T 4698.23-1996 海綿鈦、鈦及鈦合金化學(xué)分析方法 氯化亞錫--碘化鉀分光光度法測(cè)定鈀量

[3] GB/T 3620.1~3620.2—94鈦及鈦合金牌號(hào)和化學(xué)成分及成分允許偏差